• 한국세라믹학회지
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• 제32권9호
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• pp.967-976
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• 1995

The possiblity of the existence of a spontaneous relaxor-normal ferroelectric transition was proposed and examined using 1~5 mol% PbZrO3-doped Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-PbTiO3 (PNN-PT) systems having tetragonal symmetry at rom temperature. On cooling, the system with 60mol% Pb(Ni1/3Nb2/3)O3 underwent a spontaneous transition from a relaxor to a normal ferroelectric state. A microscopic examination demonstrates that the relaxornormal ferroelectric transition corresponds to a micro-macro domain switching accompanied with thermoelastic martensitic transformation. The long-range macrodomains below the transition temperature were characterized by twinlike 90$^{\circ}$macrodomains with tetragonal symmetry. The relaxor-normal ferroelectric transition was further correlated with the rhombohedral-tetragonal first-order structural transition.

• 한국세라믹학회지
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• 제29권9호
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• pp.719-728
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• 1992

ZrO2/Al2O3-Mullite composites were prepared by infiltration of the silica sol to the porous ZrO2/Al2O3 bodies. The porous ZrO2/Al2O3 bodies for infiltration were fabricated using ZrO2 (20wt%)/Al2O3 composite powders synthesized by the emulsion-hot kerosene drying method. The preparation of silica sols was conducted by the hydrolysis-peptization of an alcoholic TEOS solution. When ZrO2/Al2O3-Mullite and ZrO2/Al2O3 composites were sintered at 1$650^{\circ}C$ for 4 hrs, both of them showed an excellent sinterability. As the amount of mullite added in the composites increased, the ratio of the tetragonal phase of zirconia to the monoclinic phase at the room temperature became higher. It was known that values of the fracture toughness of the ZrO2/Al2O3-Mullite composites were about 5.48 MPa.m1/2 much larger than that of the ZrO2/Al2O3 system.

• 대한전자공학회논문지TE
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• 제39권1호
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• pp.1-8
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• 2002

단사정 ZrO/sub 2/(ZrO2(m)) 또는 Y/sub 2/O/sub 3/를 5.35wt% 첨가한 정방정 ZrO2(ZrO/sub 2/(t))를 A1/sub 2/O/sub 3/에 첨가하여 물리적 및 전기전도도의 영향을 연구하였다. ZrO/sub 2/(m)과 ZrO/sub 2/(t)의 첨가는 A1/sub 2/O/sub 3/의 소결밀도를 증가 시켰다. ZrO2(t)의 첨가함에 따라 비커스 경도 또한 증가했으며, 그 량이 20wt%에서 최대가 되었다. 시편의 경도는 소결밀도에 의존함을 알 수 있었다. A1/sub 2/O/sub 3/-ZrO/sub 2/계의 경도는 ZrO/sub 2/(t)의 첨가에 의해 개선 되었고, ZrO/sub 2/(m)의 첨가가 ZrO/sub 2/(t)의 첨가보다 A1/sub 2/O/sub 3/-ZrO/sub 2/계의 열충격 특성에는 더 많은 영향을 받음을 알 수 있었다. l5wt% 이상의 ZrO/sub 2/(t) 첨가에서 인가전압이 증가 함에 따라 점차로 전기전도도가 증가 하였으나, ZrO/sub 2/(m)의 첨가에서는 영향이 없었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제26권4호
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• pp.568-574
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• 1989

Effect of PbO addition on sintering and piezoelectric properties at 0.45Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.40PbTiO3-0.15PbZrO3 composition which is tetragonal phase was investigated. In this composition, Porosity and dielectric constant were increased with excess PbO addition, but Kp and d31 was not changed. These variation of physical properties could be interpreted as composition change of solid grains from tetragonal to MPB region due to amount of PbO-rich liquid changing.

• 한국결정성장학회지
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• 제7권3호
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• pp.377-383
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• 1997

이트리아 안정화 지르코니아(Y-TZP)에 5가 산화물$(Ta_2O_5,\;Nb_2O_5)$을 첨가하여 $1500^{\circ}C$온도에서 상압소결한 삼성분계중 quasi-binary system인 $ZrO_2-YTa(Nb)O_4$의 조성영역안에서 상 안정성을 관찰하기 위해 상태도를 작성하였으며, 결정립 크기나 annealing 온도에 상관없이 상 안정성을 유지하는 non-transformable $t-ZrO_2$ solid solution$(NT_{ss}$ )영역을 확인하고 안정화 mechanism을 조사하였다. $NT_{ss}$ 의 상 안정성은 정방정 fergusonite 구조를 갖는 $YTa(Nb)O_4$의 안정화로 상 변태를 억제하여 우수한 상 안정성을 유지하는 것으로 추정되었다. 기계적 특성을 향상시키기 위해 상 변태율이 가장 좋은 transformable-TZP $(T_{ss/})$ 를 에 첨가하여 조사한 결과 mixture의 조성이 $NT_{ss}$ 영역밖의 $NT_{ss}$영역에 위치하여도 상 안정성과 우수한 기계적 특성을 갖는다는 것이 발견되었다.

• JSTS:Journal of Semiconductor Technology and Science
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• 제17권2호
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• pp.245-251
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• 2017

Niobium doped zirconium oxide (Nb-Zr-O:NZO) thin films were fabricated on Si substrates by a sol-gel technique with an annealing temperatures of $500{\sim}1000^{\circ}C$ in air ($N_2:O_2=3:1$) for 20 minutes. It was found that the NZO film is based on tetragonal $ZrO_2$ polycrystalline structure with the Nb 5+ ion state and there is almost no diffusion of Nb or Zr to Si substrate. The relative dielectric constant for the NZO film with the Nb composition of 30 mol% and annealed at $800^{\circ}C$ was around 40. The root mean roughness was 1.02 nm. In addition, the leakage current of NZO films was as low as $10^{-6}A/cm^2$ at 4.4 V.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제31권1호
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• pp.17-24
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• 1994

Al2O3-ZrO2(ZTA) composites were fabricated by a surface-induced coating of the precursor for the ZrO2 phase on the kinetically stable colloid particles of Al2O3. The fabricated composites were characterized by a uniform spatial distribution of the dispersed ZrO2 phase and by the absence of large ZrO2 grains throughout the Al2O3 matrix. The fracture toughness (KIC) and the bending strength of ZTA composites sintered at 1$600^{\circ}C$, respectively, were 5.6 MPa.m1/2 (for 20 wt% ZrO2) and 600 MPa (for 15wt% ZrO2). The fraction of tetragonal ZrO2 phase decreases as the total content of ZrO2, suggesting that both the stress-induced tlongrightarrowm transformation and the microcrack nucleation contribute to the toughening of the ZTA composites fabricated by the surface-induced coating.

• 한국광물학회지
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• 제19권2호
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• pp.81-88
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• 2006

[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제25권6호
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• pp.694-698
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• 1988

Pb(Zr, Ti)O3-Pb(Co, Nb)O3 systems were investigated by x-ray diffraction method. System contains rhombohedral, tetragonal, and pseudocubic structures at room temperature. Crystal symmetry was changed from 4-fold symmetry to 3-fold symmetry by substituting Pb(Co1/3, Nb2/3)O3 ; PCN, to Pb(Zr0.52, Ti0.48)O3 ; PZT. As the substituted PCN concentration was increased, an increase in a-axis direction and a decrease in c-axis in the perovskite structure were occurred simultaneously, so that the crystal symmetry was changed into such way. In the higher sinteringtemperatures, the unit cell distortions occurred rather in the lower substitution range of PCN. The ferroelectric properties were maximized at the region that tetragonal and rhombohedral or pseudocubic structures were coexist.