• 분석과학
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• 제22권6호
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• pp.488-497
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• 2009

이 연구에서는 2010년 기준의 지정악취물질에 해당하는 유기지방산과 함께 기존 VOC류 지정 악취물질들을 포괄적으로 분석할 수 있는 흡착관-열탈착 분석기법을 연구하였다. 이러한 분석기법의 검량특성을 평가하기 위해, Tenax TA를 충전한 시료흡착관을 준비하였다. 그리고 여기에 유기지방산 4종 (propionic acid (PA), butyric acid (BA), isovaleric acid (IA), valeric acid (VA))을 위시한 13 가지 조사성분을 함유한 작업용 표준시료를 주입하고 저온농축기법으로 분석하였다. 유기지방산의 분석감도를 절대량 (ng) 및 농도기준 (ppb)의 검출한계로 비교해 보았을 때, 다른 일반적인 VOC 악취성분들에 비해 약 1.5-2배 낮게 나타나는 것을 확인하였다(PA: 0.24 ng (0.16 ppb), BA: 0.19 ng (0.11 ppb), IA: 0.15 ng (0.07 ppb), and VA: 0.28 ng (0.13 ppb)). 분석의 재현성을 RSE로 표시할 경우, 대부분의 성분들이 5% 이내로 안정적으로 나타난 반면, BA (8.02%), IA (14.0%), VA (5.08%)는 5%가 넘을 정도로 낮은 재현성을 보였다. 이러한 결과를 내부표준물질을 이용한 검량으로 비교하였을 때, 대다수 성분의 재현성이 향상되는 양상을 보였다(PA: $1.1{\pm}0.4%$, BA: $10{\pm}0.46$, IA; $12{\pm}0.3%$, VA: $4{\pm}0.1%$). 이 연구의 결과, 악취공정시험법에서 유기지방산의 분석방법으로 권장한 알칼리 흡수법에 대비하여 흡착튜브를 이용한 시료의 채취가 보다 유용한 대체방법으로 활용 가능한 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.432-441
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• 2001

본 연구에서는 Tenax-GR을 이용한 고체흡착관과 curie-point식 열탈착 장치로 구성된 농축장치와 자동시료채취장치를 short column GC/PID의 주입구에 연결하여 대기압 이하에서 작동되는 자동화된 휴대용 농축-기체 크로마토그래프 시스템을 개발하였다. 이 시스템은 농축-열탈착-분석 및 세정의 3과정이 한 단위로 작동되며 1~2 min 주기로 연속적인 단위조작이 가능하였다. 톨루엔 표준기체로 검토한 농축장치는 $0.405{\sim}4.05mg/m^3$의 농도범위에서 $94.7{\pm}6.6{\sim}103.8{\pm}3.1$의 높은 회수율을 나타냈고, 7% 이내의 RSD로 좋은 재현성을 나타냈다. 4 m의 짧은 모세관 컬럼을 사용한 본 시스템에서는 벤젠, 톨루엔 및 자일렌(BTX)의 혼합표준기체를 30 sec 이내에 신속하게 분리할 수 있었다. 그리고 컬럼출구의 압력이 입구보다 낮은 진공 GC로 작동되기 때문에 일반 GC에 비해 컬럼의 단위길이당 분리능을 높일 수 있었다. 본 시스템의 벤젠, 톨루엔, o-자일렌 표준기체의 검출한계는 각각 41, 49, $472ng/m^3$로 나타났다. 따라서, 본 시스템은 환경대기 중 저농도의 BTX를 수 분 이내의 주기로 연속모니터링하는 장치로 현장에 적용할 수 있을 것이라 생각된다.

• 분석과학
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• 제26권3호
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• pp.165-173
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• 2013

본 연구는 실내공기질 분야에 대한 합리적인 숙련도 시험 프로그램 확립을 위해 기체상 표준 물질을 제조하고, 시료 채취 과정을 포함한 숙련도 평가가 타당한 것인지 여부를 검토하였다. 또한 숙련도시료(PTMs; proficiency testing materials)의 균질성 및 안정성 평가를 실시하였다. PTMs의 모든 항목에 대해 시료간 균질도가 $0.3{\sigma}p$ 값보다 낮은 값을 가지는 것으로 나타나 충분히 균질성이 확보 되었다고 판단할 수 있었다. 숙련도 평가를 실시한 결과 고압의 실린더에 제조된 VOCs (volatile organic compounds) 표준가스를 Tenax-TA에 흡착시켜 분배한 시료(A 방법)는 시료농도 50~320 ${\mu}g/m^3$에서 로버스트 상대표준편차(RSD)가 23~43% 이내로 나타났고, 시료채취 과정에 대한 숙련도 시험 포함 여부를 평가하기 위하여 고압의 실린더에 제조된 VOCs 표준가스를 기체상으로 테들라백에 담아 분배한 시료(B 방법)와 고압의 실린더에 제조된 VOCs 표준가스를 분배기를 통하여 시험기관이 직접 흡착관에 채취하게 한 시료(C 방법)는 자일렌을 제외하고, VOCs 각각의 농도 200~1200 ${\mu}g/m^3$, 100~450 ${\mu}g/m^3$에서 로버스트 상대표준편차(RSD)가 각각 13~42%, 16~31% 이내로 나타나 시료채취 과정을 포함한 경우 오히려 낮은 상대표준편차를 보였다. 이상의 결과로 볼 때 지속적으로 시료 채취 과정을 포함한 숙련도 평가를 실시하여도 타당할 것으로 사료된다.