A sample procedure has been described to room temperature synthesis, mesoporous aluminosilicate materials with strong surface acidity by using a cationic surfactnat cetyltrimethylammonium bromide(CTABr) as the template agent. All samples were charecterized by X-ray diffraction(XRD) and nitrogen adsorption. The crystallinity and surface area of MCM-41 type aluminosilicats decrease with decreasing of Si/Al ratio. The influence of the aluminum contents of MCM-41 on the coordination of Al and on the acidity is studied by $^{27}Al$ MAS NMR and temperature programmed desorption of ammonia(TPD). It was shown that the incorporation of Al atoms into the framework causes increasing of acid site surface. And then Al atoms in the framework were incorporated tetrahedrally in structure, which gave a rise to cationic sites in the framework.
We present our recent temperature-programmed desorption (TPD) study on catalytic reductions of $NO_x$ such as NO, $NO_2$, and $N_2O$ over rutile $TiO_2$(110) surfaces. Our results indicate that $NO_2$/NO readily reacts to give NO/$N_2O$ desorption at the substrate temperature as low as 100 K/70 K. Interestingly, $N_2O$, however, does not dissociate into $N_2$ and $O_{BBO}$ over the oxygen vacancy on the $TiO_2$(110) surface. Successive reduction of NO and $NO_2$ into $N_2O$ and NO, respectively, leaves oxygen atoms on the $TiO_2$(110) surface in a form of $O_{ad}$, which can induce additional reductive channels of NO and $NO_2$ at higher temperatures up to 400 K. During the repeated TPD cycles of $NO_x$, our x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis indicates that no N atom accumulates on the $TiO_2$ surface.
Three-dimensional (3D) multilayered Pt electrodes were fabricated to develop a porous electrode using a pattern-transfer printing process. The Pt thin films were deposited using a transferred sputtering pattern having a 250 nm line width on the substrate, and the uniform line patterns were efficiently transferred using our proposed method. Temperature-programmed desorption (TPD) analyses were used to evaluate the porosity of the electrodes. It was possible to distinguish between two resolved maxima at 168 and 227 ℃, which could be described in terms of desorption reactions on the Pt (111) planes. The results of the TPD analysis of the 3D and multilayered Pt electrodes prepared through transfer printing were compared to those of an electrode fabricated through screen printing using a commercial Pt-carbon paste commonly used as porous electrodes. It was confirmed that the 3D multilayered electrodes exhibited a desorption concentration approximately 100 times higher than that of the Pt-carbon composite electrode, and the desorption concentration increased by approximately 0.02 mg/mol per layer. The 3D multilayered electrode effectively functions as a porous electrode and a catalyst.
양이온이 교환된 Y형 제올라이트에 담지된 니켈촉매상에서 이산화탄소의 메탄화반응을 상압과 $200{\sim}550^{\circ}C$의 온도범위, 수소와 이산화탄소의 몰비가 4인 조건에서 수행하였다. Y형 제올라이트에 이온교환된 양이온에 따라 이산화탄소와 니켈간의 결합력의 차이를 보였으며, TPD(Temperature-programmed desorption) 결과 Ni/NaY>Ni/MgY>Ni/HY 순으로 결합력이 작아지는 것으로 나타났고, TPSR(Temperature-programmed surface reaction)의 결과로부터 이산화탄소와 니켈의 결합력이 강할 때 반응의 활성이 좋음을 알 수 있었다. 니켈의 환원온도가 높을수록 반응활성이 증가하는 것으로 보아 이산화탄소의 메탄화반응은 환원된 니켈금속입자가 커질수록 유리한 것으로 나타났고, 니켈의 담지량이 3.3wt%일 때 최대의 활성을 나타내었다. 반응온도 조건의 전범위에서 일산화탄소가 부생성물로 생성되었으며, 반응물과 촉매의 접촉시간이 길어질수록 생성물질중의 일산화탄소가 감소하는 것으로 미루어 이산화탄소가 일산화탄소를 경유하여 메탄으로 전환됨을 알 수 있었다. $410{\sim}450^{\circ}C$의 온도범위에서 메탄의 생성속도는 이산화탄소의 분압에 대하여 3.3에서 -0.5 지수승에 비례하고 수소의 분압에 대하여 1.4에서 3.6 지수승에 비례하며, 이산화탄소와 수소가 경쟁적으로 니켈에 흡착함을 알 수 있었다.
The adsorption and reactions of methanol and methyl iodide on ZnO(0001) and ZnO(11-20) single crystal surfaces have been investigated using the temperature programmed desorption (TPD) technique. The interaction of methanol and methyl iodide with ZnO is stronger on the polar ZnO(0001) surface than the non-polar ZnO(11-20) surface. On ZnO(0001), methanol is decomposed to produce formaldehyde and hydrogen. Two desorption features of formaldehyde and hydrogen are observed at around 500 and 580 K. The interaction of methanol and pre-adsorbed hydrogen has been also investigated. The reaction mechanism of methanol on ZnO will be proposed.
Octanethiol ($CH_3(CH_2)_7SH$) based self-assembled monolayer on Cu(111) in ultra-high vacuum has been examined using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), temperature programmed desorption (TPD), intergrated desorption mass spectrometry (IDMS), and contact angle analysis. The results show that the octanethiolate monolayers similar to those on gold are formed on Cu(111). The monolayers are stable up to temperatures of about 480 K. Above 495 K the monolayers decompose via the γ-hydrogen elimination mechanism to yield 1-octene in the gas phase. The thiolate head groups on the copper surface change to Cu₂S following the decomposition of hydrocarbon fragments in the monolayers at about 605 K.
구리(Ⅱ)를 이온교환한 제올라이트 Y에서 프로필렌의 흡착을 부피법, 온도상승에 따른 탈착법 및 전자스핀공명스펙트럼을 사용하여 검토하였다. 프로필렌의 흡착량은 구리이온의 교환도가 증가함에 따라 증가하였다. 흡착된 상태는 최소한 4가지로서 $6.4^{\circ}C$/min으로 온도를 상승시켰을 때 탈착온도가 $108^{\circ}C({\alpha})$ , $243^{\circ}C({\beta})$, $284^{\circ}C({\gamma})$ 및 $420^{\circ}C({\delta})$ 였다. 이중 ${\alpha}$피이크는 제올라이트 격자내에 흡착된 것이었고, ${\beta}$ 및 ${\gamma}$는 구리 이온과 구리 이온에 의해 생성될 수 있는 Br$\"{o}$nsted 산점에 의해 흡착된 것이라고 생각되며 ${\delta}$피이크는 Br$\"{o}$nsted 산점에 의한 프로필렌의 중합체의 분해물이라고 생각된다.
$TiO_2(001)$ 박막을 Mo(100) 기판에 약 90${\AA}$ 두께로 적층 성장시키고 그 위에 Au를 증착시켜서 Au의 성장모드, 클러스터의 열적 변화, 열적 안정성, 증착량에 따른 Au 4f 전자 결합에너지의 변화를 오제 전자분광법, 열탈착 분광법, 이온 산란 분광법, X-선 광전자 분광법을 이용하여 연구하였다. Au는 $TiO_2(001)/Mo(100)$ 박막에 3차원적인 성장을 하며 낮은 온도에서 성장된 Au 클러스터는 높은 온도에서 성장된 것보다 보다 그 크기가 작고 온도가 높아지면서 클러스터는 비가역적으로 뭉친다. $TiO_2(100)/Mo(100)$에 증착된 Au의 열탈착은 1000 K부터 일어나며, 증착된 Au의 증착량이 많아질수록 더 높은 온도에서 나타난다. 선도 언저리 해석법으로 얻은 Au 클러스터의 탈착에너지는 약 50 kcal/mol이다. Au의 $TiO_2$ 박막에 대한 초기 흡착상수는 기판의 온도 200-600 K 사이에서는 거의 일정하였다. 400 K에서 $TiO_2$ 박막에 2.0 MLE 보다 적은 양의 Au가 증착된 경우에는 Au 4f의 전자 결합에너지가 벌크 Au에 비해서 증가한다. 0.1 MLE의 경우에는 그 결합에너지가 벌크 Au에 비해서 +0.30 eV 이동하였다.
Crucially, effective catalysts must be capable of efficiently catalyzing the protonation of adsorbed CO to adsorbed CHO or COH. One of the strategies is alloying with metals with higher oxygen affinity and Au-Zn alloy is one of the best candidates. At first, we made Au-Zn alloy using vacuum evaporating method. Zn was deposited on the Au(211) surface and the amount was estimated by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) using the relative sensitivity of Au 4f and Zn 3d. We investigated CO adsorption on a clean Au(211) and Au-Zn alloy using temperature-programmed desorption (TPD) and XPS. From the TPD results, we can conclude that the presence of the particular step sites at the Au(211) surface imparts stronger CO bonding and Zn atoms are sitting on the step sites at the Au(211) when Zn is deposited. The XPS results show the oxygen atoms of CO bond Zn atoms on Au-Zn surface. It should be an evidence that alloying Zn atoms that has high oxygen affinity into an electrocatalyst may allow CHO* to bind to the surface through both the carbon and oxygen atoms.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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