• 한국결정성장학회지
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• 제32권2호
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• pp.55-60
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• 2022

본 연구에서는 SiC 단결정의 TSSG 공정중 결정 품질을 저하시키지 않으면서도 의도하지 않은 질소 도핑(N-UID)을 쉽게 제어하기 위해 지금까지 Co 또는 Sc 전이금속을 첨가한 신규 용융조성을 제안한다. Co 또는 Sc의 특성을 파악하기 위해 Ar 분위기에서 1900℃ 온도에서 약 2시간 동안 열처리 실험을 수행했다. 용융조성은 Si-Ti 10 at% 또는 Si-Cr 30 at%를 비롯하여, 탄소 용해도에 효과적이라고 알려진 Co 또는 Sc을 각각 3 at% 첨가하였다. 열처리 후 도가니 단면을 가공하여 도가니-용융물 계면에서 발생한 Si-C 반응층을 관찰하고, 탄소황분석을 통해 조성에 따른 탄소 용해도를 간접적으로 분석하였다. 그 결과, Si-Sc 기반 용융조성이 TSSG 공정에 적합한 특성을 갖는 Si-C반응층을 형성하고 있었다. 또한 탄소황분석 결과에서도 Cr 다음으로 높은 탄소량이 갖는 것으로 분석되었다. Sc는 Cr에 비해 질소와의 반응성이 낮은 이점을 가지므로 TSSG 공정에 Si-Sc 용융조성을 적용하면, 본 연구에서 의도한 대로 SiC 단결정 성장속도와 질소 UID를 모두 제어할 수 있는 것으로 고려된다.

• 한국결정학회지
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• 제4권1호
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• pp.42-48
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• 1993

K6P4Ol3 응제를 사용하여 TSSG법에 의해 KTP(K Tiop04) 단결정을 성장시켰다. 가열로의 내부에 heatpipe와 복사방열판을 설치하여 도가니 내의 온도 안정성 및 균일도를 향상시켰다. 크고 양질의 단결정을 얻기 위한 목적으로 조업온도 구간,초기 냉각속도, 강제교반, 융제의 재사용과 같은 몇 가지 조업변수들에 따른 영향을 비교 고찰하였다. 본 융제의 조건하에서(0.6g KTP/lg flux), 초기 냉각속도가 0.1℃/hr 이하까지 느릴수록, 적절한 결정 회전이 수반될수록 양질의 단결정성장에 유리하였다. 최대 44 × 39 ×17체 크기의 KTP단결정을 얻을 수 있었으며, 단순가공 상태하에서도 21.3% SHG 변환효율을 나타내었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제5권1호
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• pp.19-24
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• 1995

대형 단결정 육성을 위해 TSSG 법에 의해 결정성장을 시도, $8{\times}6{\times}2 mm^3$ 크기의 KLN 결정을 육성하였다. 육성된 결정으로 부터 제2고주파 발생영역에서의 이상광 굴절률 $n_e$는 조성에 따라 변화하며, 조성중의 Li량이 많을수록 감소함을 알았다. 또한 광투과 특성평가에 의해 자외영역으로 부터 적외영역에 걸쳐 광이 투과함을 관측하였으며, 자의영역에서의 투과 한도는 350nm, cut-off파장은 380nm임이 확인되었다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1999년도 PROCEEDINGS OF 99 INTERNATIONAL CONFERENCE OF THE KACG AND 6TH KOREA·JAPAN EMG SYMPOSIUM (ELECTRONIC MATERIALS GROWTH SYMPOSIUM), HANYANG UNIVERSITY, SEOUL, 06월 09일 JUNE 1999
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• pp.227-250
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• 1999

The reproducibility of successive growth of Bi12TiO20(BTO) single crystals using a top-seeded solution growth (TSSG) pulling method was evaluated by measuring the lattice constants and their standard deviations. A substantial phase diagram in the region close to the stoichiometric BTO was established experimentally for this purpose, and the existence of a retrograde solid solution close to a BTO was clarified. It was emphasize that a starting solution, with a 10.0~10.1 mol% TiO2 concentration, results in large single crystals with a highly homogeneous lattice constant of within $\pm$1x10-4$\AA$, when the solidified fraction of the grown crystal is less than about 45%. A wavelength dispersion of refractive index was measured for the first time, an it was verified that the refractive index of BTO is larger than that of BSO(Bi12TiO20), allowing the voltage sensitivity of EOS higher than the case with BSO as a probe head.

• 한국결정학회지
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• 제3권2호
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• pp.120-128
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• 1992

BaTiO3 단결정을 용액의 서냉속도를 달리하면서 TSSG법으로 육성하였으며, 성장된 단결정의 결정외형, 결정 결함, 분역구조 등을 관찰하였다. 0.5℃/hr이 하의 속도로 서 냉함으로써 비교적 등차원적인 큰 단 결정을 육성할 수 있었으며, 성장된 BaTiO3 단결정 은 |111|면이 가장 잘 발달된 외형을 나타내었다. 용 액 냉각속도가 너무 빠르거나 용액내의 수직 온도구 배가 너무 크면 용액이 불안정해지므로, 침상의 Ba6 TiL7040 결정상이 석출된다. 성장된 결정내에 평행 한 쐐기모양의 lamella 분역 집단이 이와 수직하게 진행하는 lamella 분역 집단과 불규칙한 경계를 이루 고 있으며, 이들은 x-ray topography에서 현저한 회 절 명암 차이를 나타낸다. 단결정을 127℃ 이상으로 가열하면 입 방정으로 상전이 된다. 상전이 전단이 이 동할 때 정방정 영역에서는 연속적 분역 재배열이 이루어 지고 입방정 영역에서는 규칙적인 음력변형이 나타나며, BaTiO의 PTF정벽면은 |110|에 대해 약 9°기울어진 면으로 이루어진다.

• 한국결정학회지
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• 제3권1호
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• pp.37-43
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• 1992

비선형광학 단결정인 KTiOP04는 Nd:YAG 레 이저의 제2고조파 발생장치로 가장 널리 이용되 는 물질이다. 본 연구에서는 낮은 점도를 갖는 3K2W04. P2O5 응제를 이용하여 TSSG법에 의한 KTiOP04 단결 정 육성 실 험 을 하였다. KTiOP04 육 성에 적합하도록 온도구배가 작은 전기로와 정밀 한 회전인상장치를 제작하였으며,용액 내 수직온도 구배는 용액표면과 용액 밑부분의 온도차가 1℃로 매우 작았다. 성장 과정의 관찰과 조절이 용이하도록 종자정을 용액 표면에 위치시켰다. 용액의 조성은 66.7mol%의 KTiOP04를 포함하도록 고정하였으며 이 용액의 포화온도는 1020℃ 였다. 냉각속도가 0 2℃/h, 결정의 회전속도가 50 rpm인 성장조건에서 a-, b-, c-축으로의 길이 가 각각 23 ×25 ×25mm3인 포유물이 없는 양질의 단결정을 얻을 수 있었다. 성장된 K,Tiop04 단결정은 크게 발달한 (201)면과 (011), (110), (100) 면들로 이루어져 있었으며 (101) 면이 관찰되기도 하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제56권6호
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• pp.589-595
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• 2019

The top-seeded solution growth (TSSG) method is an effective approach for the growth of high-quality SiC single crystals. In this method, the temperature gradient in the melt is the key factor determining the crystal growth rate and crystal quality. In this study, the effects of the aperture at the top of the hot-zone on the growth of the SiC single crystal obtained using the TSSG method were evaluated using multiphysics simulations. The temperature distribution and C concentration profile in the Si melt were taken into consideration. The simulation results showed that the adjustment of the aperture at the top of the hot-zone and the temperature gradient in the melt could be finely controlled. The surface morphology, crystal quality, and polytype stability of the grown SiC crystals were investigated using optical microscopy, high-resolution X-ray diffraction, and micro-Raman spectroscopy, respectively. The simulation and experimental results suggested that a small temperature gradient at the crystal-melt interface is suitable for growing high-quality SiC single crystals via the TSSG method.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1999년도 PROCEEDINGS OF 99 INTERNATIONAL CONFERENCE OF THE KACG AND 6TH KOREA·JAPAN EMG SYMPOSIUM (ELECTRONIC MATERIALS GROWTH SYMPOSIUM), HANYANG UNIVERSITY, SEOUL, 06월 09일 JUNE 1999
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• pp.167-185
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• 1999

In the present paper, KLN crystals have been grown along <001>, <100> and <110> directions by the top seeded solution growth (TSSG) method from Li-richer melts with different compositions. The morphologies of KLN crystals grown along different directions have been studied, and the well-developed facets have been unambiguously indexed using X-ray goniometer and stereographic projection analysis. The growth mechanism and defects such as cracks and inclusions were discussed on the basis of observations of facets on the crystal-melt interfaces. The crystal compositions were determined by chemical analysis method. The structure and lattice constants of KLN crystals were determined and calculated on the basis of XRD data by using TREOR90 and PIRUM programs. The Curie temperature and optical absorption were determined by dielectric constant peak and spectrum measurements, respectively. The blue SHG characteristics of a KLN sample were also investigated using a pulsed dye laser. PACS: 42.70.M;81.10;81.10A;42.65.K.

• 한국결정성장학회지
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• 제9권4호
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• pp.424-431
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• 1999

The reproducibility of successive growth of $Bi_{12}TiO_{20}$ (BTO) single crystlas using a top-seeded solution growth (TSSG) pulling method was evalutated by measuring the lattice constants and their standard deviations. A substantial phase diagram in the region close to the stoichiometric BTO was established expermentally for this purpose, and the existence of a retrograde solid solution close to a BTO was clarified. It was emphasized that a starting solution, with a 10.0~10.1 mol% $TiO_{2}$ concentration, results in large single crystals with a highly homogeneous lattice constant of within ${\pm}1{\times}10^{-4}\AA$, when the solidified fraction of the grown crystal is less than about 45 %. A wavelength dispersion of refractive index was measrued for the first time, and it was verified that the refractive index of BTO is larger than that of BSO($Bi_{12}TiO_{20}$), allowing the voltage sensitivity of EOS higher than the case with BSO as a probe head.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제32권6호
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• pp.516-521
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• 2019

The top seeded solution growth (TSSG) method is an alternative technique to grow high-quality SiC crystals that has been actively studied for the last two decades. However, the TSSG method has different issues that need to be resolved when compared to the commercial SiC crystal growing method, i.e., physical vapor transport (PVT). A particular issue of the TSSG method of results from the presence of liquid droplets on the grown crystal that can remain even after crystal growth; this induces residual stress on the crystal surface. Hence, the residual droplet causes several unwanted effects on the crystal such as the initiation of micro-cracks, micro-pipes, and polytype inclusions. Therefore, this study investigated the formation of the residual droplet through multiphysics simulations and lead to the development of a liquid droplet removal method. As a result, we found that although residual liquid droplets significantly apply residual stress on the grown crystal, these could be vaporized by adopting thermal annealing processes after the relevant crystal growing steps.