• 제목/요약/키워드: TMSO

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${\alpha}-Tocopherol$이 첨가된 Methyl Linoleate의 산화물 생성 기구 (Oxidation Mechanism of Methyl Linoleate with ${\alpha}-Tocopherol$)

  • 김정숙;이기동;권중호;윤형식
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권6호
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    • pp.614-619
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    • 1993
  • Methyl linoleate에 ${\alpha}-Tocopherol$을 첨가하여(TML) $37^{\circ}C$에서 9일간 산화시키면서 산화생성물의 확인 및 생성기구에 대하여 GC/MS를 사용하여 검토하였다. TML군에서의 산화 생성물들은 methyl octanoate와 methyl-8-(2-furyl)-octanoate 및 9,13-trans, cis isomer와 9,13-trans, trans isomer로 밝혀졌다. 전보의 methyl linoleate(ML)에서의 산화생성물과 비교하여 볼 때 9-TMSO-12,13-epoxy-10-octadecenoate 대신 methyl octanoate가 생성되었다. ${\alpha}-Tocopherol$의 주된 산화물인 ${\alpha}-Tocopherol$ quinone은 반응 6일부터 생성되었으며, ${\alpha}-Tocopherol$은 aqueous media보다 lipid media에서 산화가 빨리 진행되는 것으로 나타났다. Methyl linoleate의 산화에 의한 생성물들의 생성과정 기구를 추정한 결과, 우선 methyl-9,13-hydroxy-octadecadienoate가 생성되고 다시 methyl-9-hydroxy-10 trans, 12 trans-octadecadienoate로부터 methyl-8-(2-furyl)-octanoate와 9-TMSO-12,13-epoxy-10-ortadecenoate 및 methyl octanoate가 생성된 것으로 사료되었다.

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GC 및 GC/MS를 이용한 벌꿀 및 시판 음료 중의 Fructose, Glucose 및 Sucrose의 동시분석 (Simultaneous Determination of Fructose, Glucose, and Sucrose in Honey and Commercial Drinks by GC and GC/MS)

  • 윤정식;전현숙;김인숙;이희진;이혜정;현재열;김종배
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.537-544
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    • 2013
  • 본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$$280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.

비양성자성 용매속에서 Pd(Ⅱ)와 Pt(Ⅱ) 알킬슬폭사이드 착물에 대한 전자적 성질과 산화 · 환원반응에 관한 연구 [Ⅱ] (A Study on the Electronic Properties and Redox Reaction of Palladium(Ⅱ) and Platinum(Ⅱ) Alkylsulfoxide Complexes in Aprotic Solvent [Ⅱ])

  • 최칠남;손효율;김세봉
    • 대한화학회지
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    • 제40권10호
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    • pp.649-655
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    • 1996
  • 유기 리간드 tetramethylenesulfoxide(TMSO)을 Pd(II)와 Pt(II)의 착물들에 대한 거동을 UV-vis 분광학적, 자기적, 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 이들 착물들의 스펙트라에서 두 개의 에너지 흡수 띠가 관찰되었다. 결정장 갈라짐 에너지와 스핀 짝지움 에너지 그리고 결합 세기는 착물들의 스펙트라로부터 얻었다. 착물들의 전자적 성질은 비편재화이고, 낮은 스핀 상태임을 알았다. 리간드와 금속들은 강한 결합세기 였다. 이들 착물들은 반자기성 이었다. 착물들의 산화${\cdot}$환원 반응과정은 비수용매 속에서 순환${\cdot}$전압 전류법에 의해 조사하였다. 착물들의 산화${\cdot}$환원 과정은 일전자 일단계 반응이었으며, 확산과 반응 지배적 이었다.

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Methyl Linoleate에 대한 Phenol성 물질의 항산화성과 산화 생성물 (Antioxidative Effectiveness and Oxidized Products in Mixture of Methyl Linoleate and Phenolic Compounds)

  • 김정숙;이기동;권중호;윤형식
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.379-385
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    • 1993
  • Phenol성 물질로서 hydroxyl기가 두개인 caffeic acid와 세개인 phloroglucinol을 methyl linoleate에 첨가하여 산화시키면서 활성화 효과와 산화생성물을 분석하였다. Methyl linoleate에 대한 $37^{\circ}C,\;3{\sim}9$일간의 산화반응에서 caffeic acid 및 phloroglucinol 첨가군은 ${\alpha}-tocopherol$ 첨가군에 비해 높은 항산화성을 나타내었다. 이 때 산화생성물로서는 methyl linoleate(ML)군은 methyl-8-(2-furyl)-octanoate, 9,13-trans, cis hydroperoxide isomer 9,13-trans, trans hydroperoxide isomer 및 9-TMSO-12, 13-epoxy-10-octadecenoate로 나타났으며, 기간이 경과함에 따라 9,13-trans, trans isomer에 대한 9,13-trans, cis isomer의 비율이 낮아졌다. Caffeic acid 첨가군(CML)에서는 methyl-8-(2-furyl)-octanoate, 9-trans, cis hydroperoxide isomer 및 9-trans, trans hydroperoxide isomer였으며, 13-hydroxy isomer는 검출되지 않았다. Caffeic acid의 농도를 높일수록 9-trans, trans isomer에 대한 9-trans, cis isomer의 비율이 높아지는 것으로 나타났으며, 이 때 가장 주된 산화물인 caffeic quinone이 생성되는 것으로 보아 caffeic acid와 같은 o-dihydroxy cinnamate들은 lipid media에서 산화가 쉽게 일어나는 것으로 나타났다. 또한 phloroglucinol 첨가군(PML)의 산화 생성물들은 methyl-8-(2-furyl)-octanoate, 9-trans, cis hydroperoxide isomer, 9-trans, trans hydroperoxide isomer 및 9-hydroxy-12,13-epoxy-10-octadecenoate로서 CML군과 유사한 경향을 보였으나 phloroglucinol은 반응 9일째에도 산화되지 않았다.

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한국산 벌꿀의 밀원별 단당, 이당 및 삼당류의 정량 특성 (Characterization of Traditional Korean Unifloral Honey Based on the Mono-, Di-, and Trisaccharides)

  • 장은숙;김인숙;이은진;서현선;이혜정;김은;김경태;김종배
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권1호
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    • pp.1-8
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    • 2016
  • 한국에서 생산 및 유통되고 있는 서로 다른 밀원의 45개 벌꿀(아카시아꿀 15, 잡화꿀 15, 밤꿀 10, 사양꿀 5)을 대상으로, 단당류, 이당류 그리고 삼당류를 TMSO 및 TMSMe 유도체화를 만들어 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 아카시아꿀, 잡화꿀, 밤꿀과 사양꿀에서 전화당의 총 함량은 각각 $69.3{\pm}2.86$, $66.4{\pm}3.28$, $62.4{\pm}2.24$$68.0{\pm}2.32%$였고, F/G 비는 1.61, 1.46, 1.90와 1.13이었다. 벌꿀시료에서 이당류는 약14종을 분리하였으며, 이전의 연구에서 보고된 cellobisoe와 melebiose는 모든 벌꿀시료에서 검출되지 않았다. 주요 이당류로는 turanose, maltulose, maltose, trehalulose, kojibiose, isomaltose, nigerose였으며, 꽃꿀에서 미량으로 존재하는 이당류로는 sucrose, ${\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, laminaribiose, palatinose, gentibiose 등으로 나타났다. 이당류의 총 함량은 maltulose, turanose, trehalulose의 함량이 높은 밤꿀에서 $14.2{\pm}2.43%$로 가장 높았으며, 아카시아 꿀에서 상대적으로 낮은 $8.79{\pm}1.76%$였다. 밀원별 벌꿀에서 7종류의 삼당류를 정량분석하였으며, 그 중 erlose는 사양꿀에서 $4.59{\pm}1.28%$로 가장 높았으며, 꽃꿀에서는 0.79-1.75%의 함량분포를 나타내었다.. 이당류와 삼당류의 총 함량은 maltulose와 turanose, trehalulose, isomaltose 등의 함량이 높게 나타난 밤꿀에서 $16.0{\pm}2.03%$로 가장 높았으며, 아카시아, 잡화꿀과 사양꿀에서는 각각 $9.70{\pm}1.75%$, $11.5{\pm}3.07%$$15.1{\pm}3.19%$의 평균함량 분포를 보였다.