• 청정기술
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• 제27권2호
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• pp.132-138
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• 2021

우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제19권10호
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• pp.598-602
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• 2018

석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.

• 대한기계학회:학술대회논문집
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• 대한기계학회 2000년도 춘계학술대회논문집B
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• pp.441-446
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• 2000

Chemical compositions of monodisperse $SiO_2/TiO_2$ multicomponent aggregates were measured for different heights from the burner surface and different mobility diameters of aggregates. $SiO_2/TiO_2$ multicomponent particles were generated in a hydrogen/oxygen coflow diffusion flame from two sets of precursors: TTIP (titanium tetraisopropoxide), TEOS(tetraethylorthosilicate). To maintain 1:1 mole ratio of TTIP:TEOS vapor theoretically, flow rate of carrier gas $N_2$ was fixed at 0.61pm for TTIP, at 0.11pm for TEOS. In situ sampling probe was used to supply particles into differential mobility analyzer(DMA) which was calibrated with using commercial DMA(TSI 3071A) and classifying monodisperse multicomponent particles. Classified particles were collected with electrophoretic collector. The distributions of composition from particle to particle were determined using EDS (energy dispersive spectrometry) coupled with TEM (transmission electron microscope). The chemical (atomic) compositions of classified monodisperse particle were obtained for different heights; z=40mm, 60mm, 80mm. The results suggested that the atomic composition of $SiO_2$ decreased with the height from burner surface and the composition of $SiO_2$ and $TiO_2$ approached to the value of 1 to 1 in far downstream. It is also found that the composition of $SiO_2$ decreases as the mobility diameter of aggregate increases.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제53권8호
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• pp.2629-2639
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• 2021

Within the frame of the EMPIrE test, four monolithic mini-plates were irradiated in the ATR reactor. In two of them, the monolithic U(Mo) foil had been PVD-coated with Zr before the plate manufacturing. Extensive microstructural characterizations were performed on a fresh archive mini-plate, using Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) combined with Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Electron Backscattered Diffraction (EBSD) and Focused Ion Beam (FIB)/Transmission Electron Microscopy (TEM) with nano EDS. A particular attention was paid to the examination of the U(Mo) foil, the PVD coating, the cladding/Zr and Zr/U(Mo) interfaces. The Zr coating has a thickness around 15 ㎛. It has a columnar microstructure and appears dense. The cohesion of the cladding/Zr and Zr/U(Mo) interfaces seems to be satisfactory. An almost continuous layer with a thickness of the order of 100-300 nm is present at the cladding/Zr interface and corresponds to an oxidized part of the Zr coating. At the Zr/U(Mo) interface, a thin discontinuous layer is observed. It could correspond to locally oxidized U(Mo). This work provides a basis for interpreting the results of characterizations on EMPIrE irradiated plates.

• 자원환경지질
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• 제52권6호
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• pp.627-635
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• 2019

슬레이트는 석면을 이용한 대표적인 건축자재 중 하나로써 백석면(10~20%)과 시멘트 성분을 결합하여 만든 제품이다. 슬레이트에 포함되어 있는 석면은 인체에 유입되면 세포 손상이나 변형을 일으키고 체외로 잘 배출되지 않아 폐암, 석면폐, 악성중피종 및 흉막비후 등과 같은 질병을 일으키는 원인이 되는 것으로 입증되어 1977년 세계보건기구(WHO) 산하 국제암연구소(IARC)에서는 1군 발암물질로 지정하였다. 현재 이러한 슬레이트는 대부분 지정매립장에 매립하여 처리하고 있으나 매립용량이 한계에 다다르고 있고 매립한다고 하여도 추후 외부환경으로 노출될 수 있는 잠재적인 위험성이 있어 매립 처리방법 이외에 슬레이트에 포함된 석면을 무해화하여 안전하게 처리할 수 있는 방법이 필요하다. 따라서 이 연구에서는 발열반응 촉매제와 열처리를 이용하여 슬레이트에 함유된 석면 무해화 가능성을 확인하고자 하였다. 실험은 석면해체·제거 사업장에서 발생한 석면함유 슬레이트를 이용하였고 발열반응 촉매제는 염화칼슘(CaCl₂), 염화마그네슘(MgCl₂), 수산화나트륨(NaOH), 규산소듐(Na₂SiO₃), 카올린[Al₂Si₂O₅(OH)₄)], 활석[Mg₃Si₄O₁₀(OH)₂]을 이용하여 총 6가지의 촉매제를 제조하였다. 6가지의 촉매제를 슬레이트에 각각 도포한 후 열중량-시차열분석(TG-DTA)을 실시하여 분석결과를 토대로 슬레이트 무해화를 위한 열처리 온도를 750℃로 결정하였다. 슬레이트에 6가지 촉매제를 각각 도포한 후 750℃에서 2시간 열처리하여 X-선 회절 분석(XRD), 주사전자현미경 분석(SEM-EDS), 투과전자현미경 분석(TEM-EDS)을 한 결과 슬레이트 내 백석면[chrysotile, Mg₃Si₂O₅(OH₅)]이 주상의 고토감람석(forsterite, Mg₂SiO₄)으로 상전이 됨을 확인하였다. 또한, 슬레이트 원시료와 발열반응 촉매제 도포 후 열처리한 시료에 물리적인 힘을 가하여 광물의 형상 변화를 비교 관찰한 결과, 슬레이트 내 백석면은 섬유형을 유지하였으나 촉매제 도포 및 열처리를 한 시료는 무정형 형태로 깨지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 발열반응 촉매제와 열처리를 통하여 낮은 온도에서 경제적으로 석면함유 슬레이트를 안전하게 처리할 수 있는 하나의 방안을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.

• 자원환경지질
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• 제49권2호
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• pp.77-88
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• 2016

백석면[Chrysotile, $Mg_3Si_2O_5(OH)_4$]은 사문석군 광물에 속하는 1:1 층상규산염광물로 섬유상의 형태와 구조적 특성으로 인해 다양한 이용과 연구가 진행되었으나, 근래에는 1급 발암물질로 선정되면서 백석면의 분해에 따른 본질적인 무해화를 위한 연구의 관심도가 높아졌다. 따라서 이 연구는 열처리에 따른 백석면의 광물학적 특성 변화를 관찰하여 열분해에 따른 무해화 과정을 알아보고자 하였다. 실험은 캐나다 LAB Chrysotile 광상에서 산출되는 백석면을 이용하여 $600-1,300^{\circ}C$ 범위에서 2시간 동안 열처리를 하였으며, TG-DTA, XRD, FT-IR, SEM-EDS, TEM-EDS 분석을 통해 백석면의 결정구조, 형태 및 화학성분의 변화를 확인하여 광물학적 특성변화를 관찰하였다. 열분해 실험 결과, 섬유상의 hollow tube 구조를 가지는 백석면은 약 $600-650^{\circ}C$에서 흡열반응이 일어남에 따라 팔면체판(MgOH)에서 수산기(OH)가 제거되면서 백석면은 비정질 광물의 형태로 변화하였다(탈수화 1단계). 약 $820^{\circ}C$에서는 발열반응이 관찰되었으며 이는 Mg, Si, O의 재배열 결과 주상의 고토감람석(forsterite, $Mg_2SiO_4$)으로 상전이에 영향을 준 것으로 사료된다(탈수화 2단계). 또한 $800^{\circ}C$ 이상으로 열처리한 일부 시료에서 고토감람석 내 결정구조의 변화가 시작되었고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 온도 상승에 따라 점진적인 재결정 작용 결과 3차원적으로 성장하여 구형광물로 형태 변화가 나타나며 완화휘석(enstatite, $MgSiO_3$)을 형성하였다. 따라서 이 연구는 다양한 분석법의 적용과 2시간 동안의 열처리를 통하여 백석면의 탈수화 반응에 따른 결정구조의 붕괴와 섬유상 형태의 변형을 확인하였으며, 백석면은 무해 광물인 고토감람석과 완화휘석으로 상전이 됨을 통해 백석면의 무해화 과정을 제시 할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권4호
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• pp.729-732
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• 2012

본 논문에서 이온성액체를 이용한 초음파화학을 통해서 칼코젠 나노입자를 in-situ로 합성하여서 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 위에 도포하였다. 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($BMimBF_4$) 이온성액체를 이용해서 MWCNT의 표면을 기능화하였다. 합성된 MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체를 TEM과 EDS를 이용해서 분석하였다. 특히, MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, and MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체는 각각 요철과 같거나, 거칠거나 부드러운 코어-쉘 형태와 같은 특이한 구조를 보여주었다. 본 연구는 반응속도가 다른 전구체로부터 얻어진 이성분 반도체 나노입자를 합성과 동시에 탄소나노튜브에 도포할 수 있는 새로운 합성법을 제시한다.

• 한국재료학회지
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• 제27권8호
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• pp.431-437
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• 2017

This study investigated the surface pit corrosion of SS420J2 stainless steel accompanied by intergranular crack. To reveal the causes of surface pits and cracks, OM, SEM, and TEM analyses of the microstructures of the utilized SS420J2 were performed, as was simulated heat treatment. The intergranular cracks were found to have been induced by a grain boundary carbide of $(Cr,Fe)_{23}C_6$, which was identified by SEM/EDS and TEM diffraction analyses. The mechanism of grain boundary sensitization occurred at the position of the carbide, followed by its occurrence at the Cr depleted zone. The grain boundary carbide of $(Cr,Fe)_{23}C_6$ type precipitated during air cooling condition after a $1038^{\circ}C$ solid solution treatment. The carbide precipitate formation also accelerated at the band structure formed by cold working. Therefore, using manufacturing processes of cooling and cold working, it is difficult to protect SS420J2 stainless steel against surface pit corrosion. Several counter plans to fight pit corrosion by sensitization were suggested, involving alloying and manufacturing processes.

• 한국재료학회지
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• 제22권3호
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• pp.111-117
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• 2012

The effect of Al addition on the precipitation behavior of a binary Mg-Zn alloy was investigated based on the changes in the morphology, distribution and element concentration of precipitates formed during aging treatment. The as-cast Mg-6.0 mass%Zn (Mg-6Zn) and Mg-6.0 mass%Zn-3.0 mass%Al (Al-added) were homogenized at 613 K for 48 h and at 673 K for 12 h; they were then solid solution treated at 673 K for 0.5 h and 1 h, respectively. The Mg-6Zn and Al-added alloys were aged at 403 K and 433 K. The peak hardness of the Al-added alloy was higher than that of the Mg-6Zn alloy at each aging temperature. Rod-like, plate-like, blocky, and lath-like precipitates were observed in the Al-added alloy aged at 433 K for 230.4 ks, although the rod-like and plate-like precipitates were observed in the TEM microstructure of the Mg-6Zn alloy aged at 433 K for 360 ks. Moreover, the precipitates in the Al-added alloy were refined and densely distributed compared with those in the Mg-6Zn alloy. The Cliff-Lorimer plots obtained by the EDS analysis of the rod-like ${\beta}_1^'$ and plate-like ${\beta}_2^'$ phases in the Al-added alloy peak aged at 433 K for 230.4 ks were examined. It was confirmed that the ${\beta}_2^'$ phases had higher concentration of solute Al atom than was present in the ${\beta}_1^'$ phases, indicating that the properties of precipitates can be changed by Al addition.

• 한국자기학회지
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• 제1권2호
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• pp.31-36
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• 1991

스퍼터링에 의해 형성된 비정질 Co/sub 87/Zr/sub 4/Nb/sub 9/ 박막을 TEM과 EDS로 분석하여 박막의 구조적 그리고 저성적 불균일성을 관찰하였다. 특히 기판 bias를 가한 상태에서 제조된 박막을 회전 자장 열처리했을 때는 Co-rich 지역과 (Zrnb) oxied-rich 지역의 조대한 조직으로 분리되었으며, 이러한 박 막의 자기적 특성은 'ultra-soft'한 성질을 나타내었다. Ulta-soft함 박막은 H/sub c/=0.18 Oe, H/sub k/ = 0.55 Oe, M/sub r//M/sub s/=0.75의 자기적 특성과 overdamping된 고주파특성, 그리고 외부자계에 대한 자화율 변화곡선이 가역적이고 연속적이라는 특이한 현상을 보인다. 조성적으로 불균일한 박막의 ultra-soft 한 특성은 Co-rich 입자들이 exchange coupling energy와 magnetostatic coupling energy를 최소화 하기 위해 만드는 vortex형의 자화분포로써 설명되었다. 즉 vortex 는 여러개의 co-rich 입자들로 형성 되어있는 것으로 추정되며, 수평, 수직방향으로의 반자장 계수(demagnetizing factor)가 각각 flux closure 와 flux reversal에 의해 무시되기 때문에 vortex로 부터 CoZrNb 박막의 ultra-soft 특성을 설명할 수 있었다.