에어로졸 증착법에 의해서 상온에서 $6{\mu}m/min$의 속도로 $5{\sim}10{\mu}m$ 두께의 PZT-PZN(0 %, 20 %, 40 %) 복합체의 막을 실리콘/사파이어 기판위에서 제조하였다. 에어로졸 증착에 사용된 PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT 초기분말입자는 불규칙한 형상을 가지고 있으며 submicron 크기임을 확인하였다. 증착된 막은 어떠한 뜯김이나 기공도 없는 치밀한 막임을 확인하였고 나노크기의 입자를 가진 페로브스카이트 단상이었다. 실리콘기판 및 사파이어 기판위에서 증착된 막은 전기로에서 $700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$에서 각각 어닐링처리 하였으며 PZT에 40 %의 PZN이 첨가된 조성의 막의 경우 pyrochlore의 2차상이 형성되었다. 미세구조에 미치는 PZN 첨가의 영향을 관찰하기 위해 FE-SEM 및 HR-TEM이 사용되었다.
Sample preparation plays a critical role in microstructure analysis using TEM. Although TEM specimen has been usually prepared by jet-polishing or Ar-ion beam milling technique. these methods could not be applied to YBCO CC which is composed of IBAD or RABiTS substrates, several buffet layers, and YBCO superconducting layer because of big difference in mechanical strengths between the metallic phase and oxide phases. To obtain useful cross-sectional information such as interface between the phases or second phases in YBCO CC, it is prerequisite to secure the large area of thin section in the cross-sectional direction. The superconducting layer or the buffer layers are relatively weak and fragile compared to the metallic substrate such as Ni-5wt%W RABiTS of Hastelloy-based IBAD, and preferential removal of weak ceramic phases during polishing steps makes specimen preparation almost impossible. Tripod polisher and small jig were home-made and employed to sample preparation. The polishing angle was maintained <$1^{\circ}$ throughout the polishing steps using 2 micrometers attached to the tripod plate. TEM specimens with large and thin area could be secured and used for RABiTS/IBAD substrate analyses. In some cases, additional Ar-beam ion milling with low beam current and impinging angle was used for less than 30 sec. to remove debris or polishing media attacked to the specimens.
Al-l4wt.%Ni-l4wt.% Mm(Mm=misch metal) alloy powders rapidly solidified by the gas atomization method were subjected to mechanical milling(MM). The morphology, microstructure and hardness of the powders were investigated as a function of milling time using scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and Vickers microhardness tester. Microstructural evolution in gas-atomized Al-l4wt.%Ni-l4wt.% Mm(Mm=misch metal) alloy powders was studied during mechanical milling. It was noted that the as-solidified particle size of $200\mutextrm{m}$ decreases during the first 48 hours and then increases up to 72 hours of milling due to cold bonding and subsequently there was continuous refinement to $20\mutextrm{m}$ on milling to 200 hours. Two microstructurally different zones, Zone A, which is fine microstructure area and Zone B, which has the structure of the as-solidified powder, were observed. The average thickness of the Zone A layer increased from about 10 to $15\mutextrm{m}$ in the powder milled for 24 hours. Increasing the milling time to 72 hours resulted in the formation of a thicker and more uniform Zone A layer, whose thickness increased to about $30~50\mutextrm{m}$. The TEM micrograph of ball milled powder for 200 hours shows formation of nano-particles, less than 20 nm in size, embedded in an Al matrix.
본 연구의 목적은 육포의 제조방법이 품질특성에 미치는 영향을 규명하기 위하여 기본 양념(간장, 물엿, 참기름, 정종, 마늘, 양파, 배즙)에 설탕(A), 감초(B), 3종류의 향신료(정향;C, 회향;D, 청양고추;E) 추출물과 여러 추출물을 혼합 첨가(F)한 6군으로 나누어 쇠고기를 절인후, 열풍건조와 송풍건조하는 육포의 제조과정에서 근육의 미세구조 변화를 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)으로 관찰하였다. 투과전자현미경(TEM)으로 관찰한 결과, 쇠고기는 액틴과 미오신의 근육라인과 근원섬유가 평행으로 발달되어 있었고 세포의 미토콘드리아와 내막을 볼 수 있었으나 절임과정에서 근섬유가 절단되고 근육라인의 분해 및 세포 구조물들의 퇴행이 일어났다. 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 자연건조한 한약재 추출물 첨가 육포는 근원 섬유와 공간구조가 남아있고 육질이 보존되어 있었으나 열풍건조한 육포는 근원섬유의 배열과 공간구조가 전혀 관찰되지 않았다. 이상의 주사전자현미경과 투과전자현미경으로 육포의 미세구조를 관찰한 결과에서 한약재 추출물은 근섬유의 결을 보존하는데 도움이 되며 송풍건조는 열풍 건조에 비하여 육포의 물성을 좋게 함으로써 품질을 향상시킬 수 있는 건조방법으로 생각된다.
The reduction behavior of $Al_{2}O_3/CuO$ powder mixtures, prepared from $Al_{2}O_3/CuO$ or $Al_{2}O_3/Cu-nitrate$, was investigated by using thermogravimetry and hygrometry. The powder characteristics were examined by BET, XRD and TEM. Also, the influence of powder characteristics on the microstructure and properties of hot-pressed composites was analyzed. The formation mechanism of nano-sized Cu dispersions was explained based on the powder characteristics and reduction kinetics of oxide powders. In addition, the dependence of the microstructure and mechanical properties of hot-pressed composites on powder characteristics is discussed in terms of the initial size and distribution of Cu particles. The practical implication of these results is that an optimum processing condition for the design of homogeneous microstructure and required properties can be established.
$As^{+}$이온을 주입시킨후 열처리 방법을 달리한 Si 표면부 미세구조와 성분분석 및 전기적특성을 조사하였다. 이온주입에 의해 형성되었던 비정질층은 열처리에 의해 결정화 되었으며 열처리방법에 따라 결정화 양상의 차이를 보였다. 또한 주입된 이온의 분포 및 전기저항을 미세구조와 비교한 결과 주입된 이온의 농도가 최대인 깊이에서 최대의 손상이 발견되었으며 열처리 후에도 매우 작은 결함이 존재하였다. 하지만 이러한 작은 결함들은 전기적 성질에 큰 영향을 미치지는 않은 것으로 나타났다.
Precipitation characteristics of the Fe-36Ni based high strength Invar alloy for power transmission wire was investigated in this study. High strength can be obtained in this alloy through solution hardening, precipitation hardening and strain hardening by cold working. In the present study, ingots of Fe-36Ni based Invar alloys with the contents of C, Mo and V varied. Microstructure observations by OM, SEM, and TEM were carried out to validate the simulation results. BCC phase and $FeNi_3$ phase are also expected at lower temperatures below $500^{\circ}C$. Aging treatments were carried out at temperatures ranging from 400 to $900^{\circ}C$ for time intervals from 3 min to 100hrs. Peak aging condition was obtained as $400^{\circ}C$ and 1 hr. With temperature increased, peak strength was decreased abruptly. Microstructure observation was conducted by optical microscopy, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy.
An optimum route to fabricate oxide dispersion strengthened ferritic superalloy with desired microstructure was investigated. Two methods of high energy ball milling or polymeric additive solution route for developing a uniform dispersion of $Y_2O_3$ particles in Fe-Cr-Al-Ti alloy powders were compared on the basis of the resulting microstructures. Microstructural observation revealed that the crystalline size of Fe decreased with increases in milling time, to values of about 15-20 nm, and that an FeCr alloy phase was formed. SEM and TEM analyses of the alloy powders fabricated by solution route using yttrium nitrate and polyvinyl alcohol showed that the nano-sized Y-oxide particles were well distributed in the Fe based alloy powders. The prepared powders were sintered at 1000 and $1100^{\circ}C$ for 30 min in vacuum. The sintered specimen with heat treatment before spark plasma sintering at $1100^{\circ}C$ showed a more homogeneous microstructure. In the case of sintering at $1100^{\circ}C$, the alloys exhibited densified microstructure and the formation of large reaction phases due to oxidation of Al.
In this study, the effect of hot-stamping heat treatment on the microstructure and hardness of TWB(Tailor Welded Blank) laser joints in Al-Si-coated boron steel and Zn-coated DP(Dual Phase)590 steel was investigated. In the TWB joints without heat treatment, hardness profiles showed local hardness deviation near the fusion zone. However, there was no hardness deviation in the heat treated specimen and its hardness was higher than that of the one without the heat treatment, due to a fully martensite microstructure. In the TWB joints of both the boron and DP steels, the maximum hardnesses were observed at the HAZ(Heat Affected Zone) near the base metal, and the hardness decreased gradually to the base metal. In the heat treated joints, the hardnesses of the HAZ and the base metal of the boron steel side were similar to the maximum hardness of the weld, while those of the HAZ and the base metal of the DP steel side were higher than the maximum hardness.
Nd-Fe-B permanent magnets have been utilized on various industrial fields such as electric vehicles, generator, robots with actuator, etc, due to their outstanding magnetic properties even 10 times better than conventional magnets. Recently, there are many researches that report magnetic properties improved by controlling microstructure through adjusting alloying elements or conducting various processing. Especially, post-sintering annealing (PSA) can significantly improve the coercivity by modifying the distribution and morphology of Nd-rich phase which formed at grain boundaries. In this study, Nd-Fe-B sintered magnets were subjected to primary heat treatment followed by secondary heat treatment at 460℃, 500℃, and 540℃ to investigate the changes in microstructure and magnetic properties with the secondary heat treatment temperature. EBSD analysis was conducted to compare anisotropic characteristics. Through the SEM and TEM observation for analyzing the morphology and distribution of Nd-rich phase, we investigated the relationship between microstructure and magnetic properties of sintered Nd-Fe-B magnets.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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