• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.387-387
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• 2011

탄소 나노튜브(Carbon nanotubes, CNTs)는 육각형 모양의 구조로서 오직 탄소만으로 이루어진 소재이다. CNT는 열전도율이 다이아몬드보다 약 2배 우수하고, 전기 전도는 구리에 비해 1,000배 높으며, 강도는 강철보다 100배나 뛰어나다. CNT의 이러한 특성을 이용한 트랜지스터, 태양전지, 가스 검출을 위한 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 많은 분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 수직으로 성장된 탄소 나노튜브는 일반적인 재료에서는 보기 드물게 힘들게 직경이 나노 크기인 반면 길이는 수 mm까지 합성 되기 때문에 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 나노 섬유, 나노 복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 이러한 이유로 수직 배열된 CNT 합성에 많은 연구가 집중 되고 있다. 여러 합성 방법 중 성장 변수를 비교적 용이하게 조절 가능한 열 화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)을 이용하여 수직 배열된 수 mm의 CNT를 합성한 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 앞선 연구결과들은 CNT의 성장속도가 느릴 뿐만 아니라 합성 시간이 길어질수록 성장 속도가 감소하는 경향을 보였다. 반면, 마이크로웨이브 플라즈마 화학 기상 증착법(Microwave plasma CVD, MPCVD)은 기존의 다른 TCVD에 비해 낮은 온도에서 CNT를 합성할 수 있는 장점을 가지며, 고출력(~600 W 이상)의 플라즈마를 사용하기 때문에 성장률이 높고 고밀도의 CNT 합성이 가능하다. 본 연구에서는 철을 촉매금속으로 사용하고 MPCVD을 이용하여 얇은 다중벽 CNT를 합성하였다. 철은 직류 마그네트론 스퍼터(D.C magnetron sputter)를 사용하여 증착하였다. 합성시 가스는 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 플라즈마 공급원인 수소($H_2$)를 사용하였다. 또한 산소($O_2$)의 주입 여부에 따른 CNT의 성장 속도와 성장 길이를 비교하였다. 산소를 주입하였을 때, CNT의 성장 속도와 길이 모두 크게 향상됨을 확인 할 수 있었다. 이는 촉매금속 표면의 비정질 탄소의 흡착으로 인해 활성화된 촉매금속의 반응시간을 증가시키기 때문이다. 성장된 CNT는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)과 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 표면형상과 결정성을 분석하였다.

• 한국재료학회지
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• 제10권8호
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• pp.525-531
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• 2000

플라즈마 화학증착법을 이용하여 Corning glass 1737 기판에 안티몬 도핑 산화주석 박막을 증착하였다. 플라즈만 화학증착시 반응변수에 따른 박막의 결정상 및 형성된 표면거칠기에 대하여 XRD와 AFM을 이용하여 검토하였다. 반응온도 $450^{\circ}C$, 유입가스비 R[$P_{SbCl}P_{{SnCl}_4}$]=1.12, r.f. power 30W에서 비교적 결정성이 뛰어난 박막을 얻을 수 있었다. 화학증착법(TCVD)에 비해 플라즈마 열화학증착법(PECVD)으로 얻은 박막의 표현형상이 보다 균일하였다. 안티몬 도핑농도가 증가할수록, 증착온고가 낮을수록, 증착두께가 작을수록 박막의 표면거칠기가 보다 감소하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2005년도 제29회 학술발표회 초록집
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• pp.84-84
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• 2005

• 한국진공학회지
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• 제16권5호
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• pp.377-382
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• 2007

적층구조 촉매층(Al/Fe/Al)을 이용하여 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition ; TCVD)법을 통해 탄소 나노튜브를(carbon nanotubes ; CNTs)를 합성하였다. Raman spectroscopy, SEM 및 HR-TEM 분석결과, G/D는 22.7이며, 직경이 $1.14\;{\sim}\;1.32\;nm$인 금속성의 단일벽 탄소 나노튜브(single-walled CNTs ; SWCNTs)의 다발(bundle)들이 기판 전체에 network 구조로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 최상층의 Al이 촉매인 Fe의 응집현상(agglomeration)을 막아주는 역할을 하여 작고 균일한 핵 생성 사이트(nucleation site)를 통해 좁은 직경분포를 가진 단일벽 탄소 나노튜브가 합성되었음을 알 수 있다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.250-250
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• 2013

단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제25권4호
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• pp.105-109
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• 2018

본 연구는 구리의 이산화탄소 환원 촉매 특성을 향상시키기 위해 전극 촉매 물질인 다공성 구리에 그래핀을 적용하였다. Thermal Chemical Vapor Deposition(TCVD)법을 이용하여 직접적으로 그래핀이 혼합된 다공성 구리를 제조하였다. 0.1 M $KHCO_3$ 전해액을 사용하여, -1.0 V ~ -1.4 V의 인가전위로 전기화학 실험을 수행한 결과, 그래핀이 혼합된 다공성 구리 전극의 전류 밀도는 다공성 구리에 비해 1.8 배 이상 증가하였다. 생성물을 평가한 결과, 다공성 구리 전극에서 CO와 $H_2$만 생성된 반면 그래핀이 포함된 다공성 구리의 생성물은 CO 뿐만이 아닌 $CH_4$와 $C_2H_4$가 생성되었다. 이는 그래핀으로 인해 이산화탄소 흡착 시간이 길어짐으로써 반응 중 생성된 중간체들이 전극 표면에 머무르는 시간이 길어졌으며, 결과적으로 C2 화합물 생성 반응까지 연속적으로 진행될 수 있었다고 판단된다.

• 한국표면공학회지
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• 제56권3호
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• pp.192-200
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• 2023

Graphene, a two-dimensional material, has shown great potential in a variety of applications including microelectronics, optoelectronics, and graphene-based batteries due to its excellent electronic conductivity. However, the production of large-area, high-quality graphene remains a challenge. In this study, we investigated graphene growth on electrolytic copper foil using thermochemical vapor deposition (TCVD) to achieve a similar level of quality to the cold-rolled copper substrate at a lower cost. The combined effects of pre-annealing time, graphenized temperature, and partial pressure of hydrogen on graphene coverage and domain size were analyzed and correlated with the roughness and crystallographic texture of the copper substrate. Our results show that controlling the crystallographic texture of copper substrates through annealing is an effective way to improve graphene growth properties, which will potentially lead to more efficient and cost-effective graphene production. At a hydrogen partial pressure that is disadvantageous in graphene growth, electrolytic copper had an average size of 8.039 ㎛², whereas rolled copper had a size of 19.092 ㎛², which was a large difference of 42.1% compared to rolled copper. However, at the proper hydrogen partial pressure, electrolytic copper had an average size of 30.279 ㎛² and rolled copper had a size of 32.378 ㎛², showing a much smaller difference of 93.5% than before. This observation suggests this potentially leads the way for more efficient and cost-effective graphene production.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.461-461
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• 2011

최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.460-460
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• 2011

그래핀은 탄소원자로 구성된 2차원의 나노재료로서 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성을 지닌다. 이러한 특성들을 기반으로 그래핀은 디스플레이, 터치스크린, 전 자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 한편 이러한 특성은 그래핀의 구조 및 결함, 불순물 등에 의하여 변화한다고 알려져 있으며, 이러한 특성의 변화를 통해 전자소자로의 응용도 가능 하다고 예측되고 있다. 따라서 그래핀의 구조를 제어하고 적절한 결함 및 불순물을 부여하는 것은 그래핀의 기초물성 연구 뿐 아니라 응용연구 에 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 공기 플라즈마를 이용하여 그래핀의 구조변형을 도모하였다. 그래핀은 열화학 기상증착법 (thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 합성하였다. 합성된 그래핀은 산화처리 시 기판의 영향을 배제하고자 트렌치(trench) 구조의 산화막 실리콘 기판위로 전사함으로서 공중에 떠 있는 (air suspended) 구조를 구현하였다. 산화처리를 위한 장치는 직류 플라즈마 장치를 이용하였으며 0.1 Torr의 압력에서 0.4W의 파워로 공기 플라즈마를 방전하여 5분간의 산화처리와 특성평가를 매회 반복함으로서 처리시간에 따른 산화처리의 영향을 관찰하였다. 그 결과 공기 플라즈마 산화처리를 통해 그래핀에 결함을 부여하고 그래핀의 구조변형이 가능함을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 원자간힘현미경 등을 이용하였다.

• 한국재료학회지
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• 제22권3호
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• pp.130-135
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• 2012

We present a method of graphene synthesis with high thickness uniformity using the thermal chemical vapor deposition (TCVD) technique; we demonstrate its application to a grid supporting membrane using transmission electron microscope (TEM) observation, particularly for nanomaterials that have smaller dimensions than the pitch of commercial grid mesh. Graphene was synthesized on electron-beam-evaporated Ni catalytic thin films. Methane and hydrogen gases were used as carbon feedstock and dilution gas, respectively. The effects of synthesis temperature and flow rate of feedstock on graphene structures have been investigated. The most effective condition for large area growth synthesis and high thickness uniformity was found to be $1000^{\circ}C$ and 5 sccm of methane. Among the various applications of the synthesized graphenes, their use as a supporting membrane of a TEM grid has been demonstrated; such a grid is useful for high resolution TEM imaging of nanoscale materials because it preserves the same focal plane over the whole grid mesh. After the graphene synthesis, we were able successfully to transfer the graphenes from the Ni substrates to the TEM grid without a polymeric mediator, so that we were able to preserve the clean surface of the as-synthesized graphene. Then, a drop of carbon nanotube (CNT) suspension was deposited onto the graphene-covered TEM grid. Finally, we performed high resolution TEM observation and obtained clear image of the carbon nanotubes, which were deposited on the graphene supporting membrane.