• 제목/요약/키워드: Synthesis Conditions

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폐리튬이차전지에서 회수한 탄산리튬으로부터 2-step 침전공정을 이용한 고순도 수산화리튬 분말 제조 연구 (Study on Preparation of High Purity Lithium Hydroxide Powder with 2-step Precipitation Process Using Lithium Carbonate Recovered from Waste LIB Battery)

  • 주소영;강유빈;심현우;변석현;김용환;이찬기;김대근
    • 자원리싸이클링
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    • 제28권5호
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    • pp.60-67
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    • 2019
  • 금속 폐기물로부터의 유가금속 회수는 관련 원료의 수입 혹은 안정적 원료 수급을 위해서 매우 중요하다. 특히 폐리튬이차전지(LIBs)로부터 회수가 가능한 금속(Li, Co, Ni, Mn 등)의 재사용뿐만 아니라 폐리튬이차전지의 재활용 연구가 필수적이다. 폐리튬이차전지에서 회수된 수산화리튬($LiOH{\cdot}xH_2O$)은 촉매, 이산화탄소 흡수제 및 양극재의 전구체로 재사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐리튬이차전지로부터 회수된 탄산리튬 전구체를 사용하였으며, 침전공정을 이용한 선택적인 리튬 분리를 통해 고순도 수산화리튬 분말의 제조 및 최적화 연구를 진행하였다. 수산화리튬 제조 조건으로는 교반을 기반으로 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 3 시간, 탄산리튬과 수산화칼슘의 비율 1:1의 조건에서 수행하였으며, 순도 향상을 위해 2-step 수산화리튬 제조 공정을 추가적으로 진행하여 최종적으로 고순도의 수산화리튬 제일수화물($LiOH{\cdot}xH_2O$)을 제조하였다.

제올라이트 A 동공 내 비골격 ZrI6Tl119+ 양이온 클러스터의 합성과 구조 연구 (Synthesis and Structural Study of Extraframework ZrI6Tl119+ Cationic Cluster in Zeolite A)

  • 임현승;박종삼;김철웅;임우택
    • 광물과 암석
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    • 제35권4호
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    • pp.447-455
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    • 2022
  • Tl+ 이온으로 교환된 제올라이트 A (|Tl12|[Si12Al12O48]-LTA, Tl12-A) 단결정을 진공 탈수시킨 후, 623 K에서 72시간 동안 ZrI4 (g, 6.0 × 103 Pa) 와 반응시켜, Zr,I,Tl-A (|Zr0.25I1.5Tl12|[Si12Al12O48]-LTA)를 제조하였다. 제조된 단결정의 구조는 294 K에서 단결정 X-선 회절 기술을 이용하여 Pm3m (a = 12.337(2) Å) 입방 공간군에 속함을 확인 하였고, Fo> 4σ(Fo)를 사용하여 최종 오차 인자를 R1/wR2= 0.055/0.189로 정밀화 하였다. 이 구조에서 Tl+ 이온은 6-ring 맞은편의 3-fold 축상의 서로 다른 3개의 결정학적 위치에서 단위세포당 7.5개가 발견되었고, 모든 8-ring 근처(단위세포당 3개)에서 3개의 결정학적 위치로 채워졌다. 그리고 단위세포당 1.5개의 Tl+ 이온은 ZrI4(g)와 반응 후 sodalite cavity 안에서 3-fold 축상을 벗어난 자리에서 골격산소 O2 및 O3와 결합하면서 발견되었다. Zr4+ 이온은 6개의 I- 이온과 함께 8면체의 ZrI62- 형태로 large cavity 정중앙에 존재하였고, 이들은 8-ring 및 6-ring 근처에 존재하고 있던 Tl+ 양이온과 3차원적으로 연결하면서 ZrI6Tl119+ cationic cluster을 형성하였다. 이러한 cationic cluster은 Zr,I,Tl-A의 large cavity 중에서 약 25%에만 존재하였다.

서산 대죽리 패총 출토 빗살무늬토기의 제작특성과 고고과학적 의미 (Archaeometric Significant and Manufacturing Characteristics of Comb-Pattern Pottery from the Daejuk-ri Shell Midden, Seosan, Korea)

  • 안덕임;이찬희
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제55권4호
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    • pp.138-164
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    • 2022
  • 서산 대죽리 패총은 해안선과 접하는 낮은 구릉의 경사지에 분포하며, 기반암은 유색광물이 많은 편암이 주류를 이루나 부분적으로 편마암상을 보인다. 유적은 양토질 표토와 식양질 심토로 구성되며 점토화도는 낮다. 패총 출토 빗살무늬토기의 산출상태는 거의 유사하나 여러 형태와 문양이 공존하며 색과 두께 및 기초물성은 조금씩 다르다. 이들은 태토구성, 비짐의 종류와 함량 및 흑심의 유무에 따라 세 유형으로 세분된다. IA형과 IB형은 각각 무흑심 및 유흑심 무색광물형이며, II형은 유흑심 유색광물형 토기이다. 모든 토기는 비가소성 유색광물을 포함하나, II형은 Mg과 Fe의 함량이 높은 흑운모, 녹니석, 활석, 투각섬석, 투휘석 및 각섬석을 다량 함유한다. 모든 토기는 유기물을 포함하며 광물입자의 입도와 분급 및 원마도가 불량한 것으로 보아, 유적 일대의 풍화토를 수급하여 특별한 수비과정 없이 태토로 사용하고, 특수한 용도를 위해 약간의 정선을 거친 비가소성 비짐을 첨가한 것으로 판단된다. 전체적으로 불완전 소성을 경험하였고, IB형은 산화도가 낮았으며 II형은 적색도와 산화 정도가 가장 높았던 것으로 판단된다. 이는 소성 온도와 비가소성 입자의 함량비에 따라 달라진 것으로, 광물 및 지구화학적 분석과 열이력 등을 종합하여 소성 조건을 해석하면 600~700℃의 범위를 보였다. 대죽리 패총의 빗살무늬토기는 조금씩 다른 산출상태와 광물조성을 가지며 물리적 성질도 약간 다르나, 근본적으로 같은 태토를 바탕으로 유사한 제작과정을 거친 것이다. 이는 대죽리 일대에 분포하는 기반암 및 풍화토의 조성과 거의 동일하다. 현재 대죽리에는 산업단지가 들어서 유적의 태토와 지질분포를 확인하기 어려우나, 신석기시대 토기의 제작에 필요한 재료는 주변에서 자급자족했을 개연성이 충분하다. 따라서 대죽리 패총을 남긴 집단은 유적 인근에 거주하며 패류 채집과 가공을 목적으로 유적을 방문하고, 패각과 함께 부서진 토기를 폐기한 것으로 해석된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증 (Selection and Validation of an Analytical Method for Trifludimoxazin in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;이소은;박채영;이정미;박인주;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.79-88
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    • 2023
  • Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

내독소에 의한 말초혈액 단핵구의 IL-1beta, IL-6, TNF-alpha와 TGF-beta 생성에 관한 연구 (Lipopolysaccharide-induced Synthesis of IL-1beta, IL-6, TNF-alpha and TGF-beta by Peripheral Blood Mononuclear Cells)

  • 정성환;박춘식;김미호;김은영;장헌수;기신영;어수택;문승혁;김용훈;이희발
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제45권4호
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    • pp.846-860
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    • 1998
  • 연구배경: 내독소는 생체 내에서 단구와 내피세포에 강한 자극을 주나 호중구, 림프구, 호염기구, 섬유모세포 등 여러 세포에도 자극효과가 있어 염증반응이 시작된다. 그중 대식세포는 내독소의 자극을 받아 활성화되면 interleukin-1 (IL-1), IL-6, tumor necrosis factor-alpha (TNF-$\alpha$)를 분비하여 조직손상을 일으킨다. 내독소의 작용기전은 CD14 의존성 경로와 비의존성 경로의 두 개로 나뉘어진다. 체내로 들어온 내독소는 혈청 내에서 내독소 운반에 관여하는 LPS-binding protein(LBP)과 결합하여 혈중내에서 세포와 결합되거나 조직으로 이동되어 조직내 세포와 결합하게 된다. 그러나 고농도의 LPS는 CD14항원에 비의존적으로 대식세포를 자극 할 수 있는 것으로 알려져 있다. 현재까지 LPS자극에 의한 대식세포의 CD14 항원 의존성 IL-1, IL-6, TNF-$\alpha$의 형성과정은 많이 밝혀져 있으나, 내독소에 의한 TGF-$\beta$의 형성 여부는 밝혀져 있지 않으며, CD14 항원 비의존성으로 IL-1, IL-6, TNF-$\alpha$ TGF-$\beta$가 형성되는 과정도 별로 밝혀져 있지 않다. 본 연구에서는 혈청이 없는 상태 (LBP가 없는 상태)에서, 즉 LPS 자극시 LBP-CD14 비의존성으로 말초혈액단핵구에서 형성된 proinflammatory cytokines인 IL-1, IL-6, TNF-$\alpha$과 섬유화 cytokine인 TGF-$\beta$의 생성유무를 규명하고자 하였다. 방 법: 정상인의 헤파린 처리된 말초혈액정맥혈을 비중 1.077의 Ficoll-Hypaque 용액 위에 중첩시킨 후 500g에서 30분간 원심분리하여 말초혈액단핵구를 얻었다. 분리된 말초혈액단핵구를 우태아혈청이 없는 RPMI에 부유시킨 후 $37^{\circ}C$, 5% $CO_2$ 보온기에서 0.1 ${\mu}g$, 1 ${\mu}g$, 10 ${\mu}g$, 100 ${\mu}g/ML$의 LPS와 1, 2, 4, 8, 12, 24, 48 시간 혼합 배양 후 상층액을 분리하여 IL-6, TNF-$\alpha$, TGF-$\beta$의 측정 cytokines의 양을 bioassay로 측정하였다. 세포층은 slide에 고정시킨 후 단 클론 항체를 이용한 이중 면역조직화학염색법과 RNA probe를 이용한 in situ hybridization에 이용하였다. 결 과: 실험사약내 내독소 존재 여부에 대한 검증결과 내독소 함유량은 10 ng/mL 이하로 되어 있어 본 실험에서는 10 ng/mL 이상의 농도로 실험을 하였기 때문에 오염된 내독소는 실험에 영향이 없었을 것으로 사료되었다. 말초혈액단핵구에서 LPS 자극에 의하여 IL-6는 1시간째부터 형성되기 시작하였으며 96 시간까지 지속적으로 상승하였고 LPS용량의존성으로 형성됨을 알 수 있었다. TNF-$\alpha$는 LPS 자극 4시간째부터 상승하기 시작하여 시간이 갈수록 생성양은 증가하며 72 시간째까지 지속적으로 형성되었다. TGF-$\beta$형성도 LPS 용량에 의존성을 보이며 8시간째 일차로 TGF-$\beta$의 형성이 증가 한 후 12 시간째는 오히려 감소하였다가 시간이 지남에 따라 다시 증가하여 2차로 96 시간에 최대 형성을 보였다. 각각 cytokine의 24시간째 생성양은 IL-6의 경우 $1{\times}10^5/mL$의 말초혈액단핵구에서 10 ${\mu}g/mL$의 LPS에 의해서 19.8 ng 이 생성되었고 LPS 자극이 없는 상태의 자연생성능도 3.2 ng이었으며, $1{\times}10^6/mL$의 말초혈액단핵구에 의해서 자연 생성양은 증가하여 24시간째에 0.38 ng/mL, 10명/mL의 농도에서 24시간째 4.1 ng/mL의 TNF-$\alpha$의 생성능을 보였다. TGF-$\beta$의 경우 $2{\times}10^6/mL$의 말초혈액단핵구에 의하여 34.4 pg/mL가 생성되었고 자연생성능은 5.2 pg/mL의 생성농을 보였다. 말초혈액단핵구의 IL-1$\beta$, IL-6, TNF-$\alpha$, TGF-$\beta$ 단백과 m-RNA 발현 IL-1$\beta$, IL-6, TNF-$\alpha$단백은 주로 단구세포에서, TGF-$\beta$ 단백은 단구세포와 림프구에서 발현되었으며, CD14항원 발현과는 상관이 없었다. TNF-$\alpha$, IL-1$\beta$, IL-6, TGF-$\beta$ m-RNA 양성세포는 주로 세포질이 풍부한 것으로 보아 단구세포로 사료되었다. TGF-$\beta$의 경우 단구세포외에도 세포질이 적은 림프구에서도 약하게 양성반응을 보여 링프구에서도 분비될 가능성을 보여 주었다. 결 론: 내독소로 말초혈액 단핵구를 자극시 IL-6, TNF-$\alpha$는 조기에 분비되기 시작하며 TGF-$\beta$는 후기에 분비되기 시작하여 96시간까지 지속적으로 분비된다. 주 분비세포는 IL-1$\beta$, IL-6, TNF-$\alpha$의 경우 단구세포가 되며 TGF-$\beta$도 단구세포가 주세포가 되나 림프구도 분비에 관여한다.

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