• 한국재료학회지
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• 제29권5호
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• pp.328-335
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• 2019

Nb-doped $TiO_2$(NTO) coated NiCrAl alloy foam for hydrogen production is prepared using ultrasonic spray pyrolysis deposition(USPD) method. To optimize the size and distribution of NTO particles based on good physical and chemical stability, we synthesize particles by adjusting the weight ratio of the Nb precursor solution(5 wt%, 10 wt% and 15 wt%). The morphological, chemical bonding, and structural properties of the NTO coated NiCrAl alloy foam are investigated by X-ray diffraction(XRD), X-ray photo-electron spectroscopy(XPS), and Field-Emission Scanning Electron Microscopy(FESEM). As a result, the samples of controlled Nb weight ratio exhibit a common diffraction pattern at ${\sim}25.3^{\circ}$, corresponding to the(101) plane, and have chemical bonding(O-Nb=O) at 534 eV. The NTO particles with the optimum weight ratio of N (10 wt%) show a uniform distribution with a size of ~18.2-21.0 nm. In addition, they exhibit the highest corrosion resistance even in the electrochemical stability estimation. As a result, the introduction of NTO coated NiCrAl alloy foam by USPD improves the chemical stability of the NiCrAl alloy foam by protecting the direct electrochemical reaction between the foam and the electrolyte. Thus, the optimized NTO coating can be proposed for excellent protection of NiCrAl alloy foam for hydrocarbon-based steam methane reforming(SMR).

• 청정기술
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• 제30권1호
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• pp.62-67
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• 2024

본 연구에서는 이산화탄소를 기반으로한 피셔-트롭시 반응에 사용되는 철계 촉매에 알칼리 금속인 Na를 함침 및 물리적 혼합 방식으로 도입하여 각각의 성능을 비교하였다. 제조된 촉매는 3.5 MPa, 330 ℃, H₂/CO₂ = 3의 가스 조성비에서 공간속도 4,000 mL h^-1 g_cat^-1 조건으로 반응성을 평가하였다. 두 가지 촉매를 비교한 결과 Na를 함침한 경우 Na가 촉매 전체에 균일하게 분산되어 있지만 물리적 방법으로 혼합한 촉매는 상대적으로 표면에 위치하였다. 또한 Na를 함침한 촉매가 더 높은 액체 탄화수소(C₅₊) 수율과 낮은 CO 선택도를 보였다. 결론적으로 촉매 내의 Na 분포가 반응에 미치는 영향을 파악하였으며 도입 방식을 통해 이를 조절할 수 있음을 확인하였다.

• 한국광물학회지
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• 제27권1호
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• pp.53-62
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• 2014

저 품위 엽납석 광석에 포함된 불순물 Fe를 제거하기 위하여 입도크기, 황산농도, 황산암모늄농도, 과산화수소농도 그리고 온도변화에 따른 제거 효율에 대하여 연구하였다. 저 품위 엽납석 광석에서 자형의 입방체 황철석이 포함된 것을 반사현미경으로 관찰할 수 있었으며, X-선 회절분석결과 주 구성광물은 석영과 딕카이트였다. 실험 결과 Fe 용출율이 최대로 나타나는 입도 -325 mesh에서, 황산농도는 2.0 M에서, 황산암모늄 농도는 10.0 g/l, 과산화수소 농도 3.0 M 그리고 최적의 용출 온도는 $70^{\circ}C$에서였다. 용해 동역학 분석에서, Fe 용해는 황철석 표면에서 일어나며 화학적 반응에 통제되는 것으로 그리고 0.066/R, $[H_2SO_4]^{1.156}$, $[(NH_4)_2SO_4]^{0.745}$, $[H_2O_2]^{0.428}$에 비례하는 것으로 나타났다.

• 한국광물학회지
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• 제7권1호
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• pp.40-48
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• 1994

남산 화강암의 풍화를 물과 광물작용의 흡착작용의 관점에서 연구하였다. 순수한 증류수만으로도 광물-물의 흡착반응이 일어나며, 그 반응속도는 암석/물의 비율에 따라 수초-수 시간이내로 매우 빠르다. 광물과 물이 반응할 때 가장 영향을 미치는 것은 광물의 표면의 결합상태와 물의 수산이온농도이며, 암석/물의 비율은 용액의 수산이온농도를 좌우한다. 광물 입자의 크기는 반응속도에 큰 영향을 미치지만 암석/물의 비율이 약 7g/200 ml 이상이 되면 큰 변화를 보이지 않는다. 풍화를 받지 않은 화강암은 양의 pH edge (최대 pH 10)를 보이며 pH 7.1~7.5으로 하강하는 양상을 보인다. 그러나, 풍화를 받아서 점토 광물이 섞이 화강암은 음의 pH edge (최소 pH 4.8)를 보이며 pH 6을 넘지 않는다. 흡착반응 동안에 겔이 수면 위에 생성된 후 이것은 후에 깁사이트로 변하고, 암석/물의 비율이 높을수록 그리고 pH 변화가 클수록 많이, 그리고 빨리 형성된다.

• 폴리머
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• 제29권5호
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• pp.451-456
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• 2005

폴리이미드 나노복합재의 나노충전제를 설계함에 있어 가장 중요한 요소는 나노충전제의 내열성 및 매트릭스 고분자인 폴리이미드와의 상용성이다. 본 연구에서는 두 가지의 요소를 만족시키기 위하여, 알킬사슬을 가지며 말단기가 아민인 올리고 아믹산을 설계하였고 이를 이용하여 층상 실리케이트의 표면을 개질하는 연구를 수행하였다. 분자량이 2000g/mol로 조절되고 말단기가 아민인 올리고 아믹산을 제조하였고 이후 이온 교환반응을 통하여 고내열 친유기 층상 무기소재를 제조하였다. 본 연구에서 제조된 고내열 친유기 층상 무기물은 TGA로 분석한 결과 초기분해 온도가 $280^{\circ}C$ 이상이었으며, XRD로 분석한 결과, 개질하지 않은 층상 무기물에 비해 최소 $4{\AA}$ 이상의 층간거리 증가를 나타내었다. 또한 이들의 나노복합필름의 경우 X선 실험을 통해 친유기성 층상 무기물이 고르게 분산되어 있음을 알았으며, 친유기성 층상 무기물의 함량이 증가함에 따라 CTE 역시 최대 $26\%$ 감소함을 TMA실험 결과를 통해 확인하였다.

• 한국재료학회지
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• 제8권12호
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• pp.1158-1164
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• 1998

깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.

• 대한전자공학회논문지SD
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• 제37권6호
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• pp.43-49
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• 2000

ALE(atomic layer epitaxy)법을 이용하여 (100)면의 Si 기판위에 TiN 박막을 증착하였다. 증착된 TiN 박막을 XRD, 4-point probe, AFM, AES, SEM등의 장비를 사용하여 분석하였다. ALE법에 의한 TiN의 증착을 위한 반응 전구체(precusor)로는 TEMAT(tetrakis (ethylmethylamino)titanium)와 반응 가스로는 $NH_3$를 사용하였다. 표면 포화반응을 형성하기 위해 각 반응 기체는 TEMAT-$N_2-NH_3-N_2$의 순서로 교대로 반응로에 주입하였다. 그 결과 TiN 박막은 150 ~ 220 $^{\circ)C$에서 자기 제어 성장(self-limiting growth) 기구에 의한 박막 증착 특성을 보였다. 증착된 TiN 박막은 증착율이 4.5 ${\AA}$/ cycle로 일정하였고, 비정질 (amorphous)의 구조를 보였다. 박막의 저항율과 표면 평균 거칠기는 210~230${\mu}{\Omega}{\cdot}$cm와 7.9~9.3${\AA}$로 측정되었다. TiN 박막을 2000 ${\AA}$의 두께로 증착하였을 때, 폭이 0.43${\mu}$m이고 단차비 (aspect ratio)가 6인 트렌치 구조에서 매우 우수한 단차피복성을 보였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 1999년도 추계학술발표회 초록집
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• pp.15-15
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• 1999

In chip plating, several parameters must be taken into consideration. Current density, solution concentration, pH, solution temperature, components volume, chip and media ratio, barrel geometrical shape were most likely found to have an effect to the process yields. The 3 types of barrels utilized in chip plating industry are the conventional rotating barrel. vibrational barrel (vibarrel), and the centrifugal type. Conventional rotating barrel is a close type and is commonly used. The components inside the barrel are circulated by the barrel's rotation at a horizontal axis. Process yield has known to have higher thickness deviation. The vibrational barrel is an open type which offers a wide exposure to electrolyte resulting to a stable thickness deviation. It rotates in a vertical axis coupled with multi-vibration action to facilitate mixed up and easy transportation of components, The centrifugal barrel has its plated work centrifugally compacted against the cathode ring for superior electrical contact with simultaneous rotary motion. This experiment has determined the effect of barrel vibration intensity to the plating thickness distribution. The procedures carried out in the experiment involved the overall plating process., cleaning, rinse, Nickel plating, Tin-Lead plating. Plating time was adjusted to meet the required specification. All other parameters were maintained constant. Two trials were performed to confirm the consistency of the result. The thickness data of the experiment conducted showed that the average mean value obtained from higher vibrational intensity is nearer to the standard mean. The distribution curve shown has a narrower specification limits and it has a reduced variation around the target value, Generally, intensity control in vi-barrel facilitates mixed up and easy transportation of components, However, it is desirable to maintain an optimum vibration intensity to prevent solution intrusion into the chips' internal electrode. A cathodic reaction can occur in the interface of the external and internal electrode. $2HD{\;}+{\;}e{\;}{\rightarrow}20H{\;}+{\;}H_2$ Hydrogen can penetrate into the body and create pressure which can cause cracks. At high intensity, the chip's motion becomes stronger, its contact between each other is delayed and so plating action is being controlled. However, the strong impact created by its collision can damage the external electrode's structure thereby resulting to bad plating condition. 1 lot of chip was divided into two equal partion. Each portion was loaded to the same barrel one after the other. Nickel plating and tin-lead plating was performed in the same station. Portion A maintained the normal barrel vibration intensity and portion B vibration intensity was increased two steps higher. All other parameters, current, solution condition were maintained constant. Generally, plating method find procedures were carried out in a best way to maintained the best plating condition. After plating, samples were taken out from each portion. molded and polished. Plating thickness was investigated for both. To check consistency of results. 2nd trial was done now using different lot of another characteristics.

• 청정기술
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• 제21권4호
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• pp.248-256
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• 2015

MnO₂를 KMnO₄와 MnCl₂･4H₂O을 이용해 자연침전을 유도한 후, 수열방법으로 120-200 ℃, 0.5-5시간 범위에서 제조하여 300 ℃에서 열처리 후 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매활성 원인의 규명과 물리화학적 특성을 분석하기 위해 X 선 회절 분석, 질소 흡착, 주사전자현미경, 수소 또는 일산화탄소 승온환원 분석(H₂- 또는 CO-TPR)을 실시하였다. 합성조건에 따라 순수한 α-MnO₂ 혹은 α/β-혼합상을 가진 MnO₂가 각각 합성되었다. 촉매활성과 안정성은 순수한 α-MnO₂ 상에서 α/β-혼합상을 가진 MnO₂보다 우수하게 관찰되었다. 특히, 150 ℃에서 1시간 수열 합성된 촉매는 가장 큰 비표면적인 214 m² g^-1을 가졌으며 H₂, CO-TPR 분석에서 가장 우수한 환원성과 격자산소 종의 활성을 보였으며 일산화탄소의 승온 및 등온 산화반응에서 가장 우수한 촉매활성을 나타내었다. 이것은 촉매의 물리화학적 특성에 기인한 것으로 촉매의 결정구조, 비표면적, 환원성 및 격자산소 종의 활성은 촉매활성과 깊은 상관관계가 존재함을 확인하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제38권12호
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• pp.647-655
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• 2016

Lead dioxide ($PbO_2$)는 전기화학적 고도산화공정(electrochemical advanced oxidation process, EAOP)에서 hydroxyl radical ($^{\bullet}OH$) 발생에 기반한 유기오염물 분해에 효과적인 전극물질이다. $PbO_2$ 전극의 대표적인 제조방법인 전기화학적 증착법(electrodeposition)의 주요 인자로는 전류/전압세기, 온도, 반응시간, Pb(II)의 농도, 전해질 종류 및 농도가 있다. 본 연구에서는 $Ti/PbO_2$ 산화전극을 전기화학적 증착법을 통해 전류인가 시간, 전류밀도, 온도, $HNO_3$ 전해질 농도를 각각 조절하여 제조하였고, $^{\bullet}OH$ 검출물질인 p-Nitrosodimethylaniline (RNO)의 전기화학적 탈색 측면에서 $^{\bullet}OH$ 발생에 대한 $PbO_2$ 증착인자의 영향을 조사하였다. 주요 결과로, $PbO_2$의 $^{\bullet}OH$ 발생 성능은 $PbO_2$ 증착과정에서 대체로 전류인가 시간이 길어질수록(1-90 min), 전류밀도가 감소할수록($0.5-50mA/cm^2$), 증착온도가 증가할수록($5-65^{\circ}C$), $HNO_3$ 전해질 농도(0.01-1.0 M)가 감소할수록 향상되었다. 특히, 0.01 M의 낮은 $HNO_3$ 농도 상에서 $20mA/cm^2$ 전류를 10분 이상 인가하여 증착시킨 $PbO_2$에서$^{\bullet}OH$ 발생이 가장 촉진되었다. RNO 탈색속도 측면에서 가장 성능이 좋은 $PbO_2$와 저조한 $PbO_2$ 사이에 최대 41% 정도 차이가 나타났다. $PbO_2$의$^{\bullet}OH$ 발생 성능을 결정짓는 특성으로 $PbO_2$ 층 전도도, Ti 기판 산화, $PbO_2$ 결정크기를 고려한 결과, $PbO_2$ 층의 전도도 및 Ti 기판의 산화가 $^{\bullet}OH$ 발생에 주요하게 영향을 미치는 것으로 확인되었다. $PbO_2$ 층의 전도도 향상과 Ti 표면 산화 억제로 인한 $Ti/PbO_2$ 계면에서 전도도 향상이 $^{\bullet}OH$ 발생을 촉진시키는 효과를 가져왔다. 그리고 일부 전극에서는 표면에서 $PbO_2$ 결정 크기 증가가 $^{\bullet}OH$ 발생을 저감시키는 역할을 하였다.