펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.
졸-겔 법으로 $Pt/TiO-2/SiO_2/Si$ 기판 위에 ZnO 박막을 제작하여, 열처리 온도에 따른 박막의 결정화 특성 및 미세구조와 광학적 특성을 조사하였다. XRD 측정 결과로부터, 열처리 온도가 $600^{\circ}C$ 일때 가장 우수한 c-축 배향성을 나타냈으며, 이때 반가폭은 $0.4360^{\circ}C$ 이었다. AFM 으로 ZnO 박막의 표면형상과 표면 거칠기를 관찰한 결과, $600^{\circ}C$ 열처리 온도에서 입자가 고르게 성장하여 치밀한 박막이 형성되었음을 관찰할 수 있었고, 표면 거칠기도 1.048nm 로 가장 우수한 값을 나타내었다. ZnO 박막의 열처리 온도에 따른 PL 특성을 조사한 결과, $600^{\circ}C$로 열처리된 ZnO 박막에서 자외선 영역의 발광 피크 (378nm)는 가장 크게 가시광 영역의 발광 피크 (510nm)는 가장 작게 관찰되었다. 가시광 영역의 발광 피크가 작은 것은 산소 공공 또는 불순물이 매우 적다는 것을 의미하므로, $600^{\circ}C$로 열처리된 ZnO 박막은 비교적 화학양론적으로 성장되었음을 확인할 수 있었다.
서보광산의 폐광석에 대한 황화광물의 산화작용과 용해된 금속이온들의 이동을 제한하는 메카니즘을 밝히고자 광물학적 연구를 수행하였다. 광물학적 연구를 위해서 반사현미경 관찰, XRD 분석, SEM/EDS 분석을 실시하였다. 폐광석에 대한 광물학적 연구를 통해 앵글레사이트(anglesite), 코벨라이트(covellite), 침철석(goethite), 자연황(native sulfur), 엔소타이트(nsutite) 등의 2차광물을 확인하였으며, 이들 2차광물은 용해된 비소, 구리, 철, 망간, 납, 아연의 확산을 제어한다. 용해된 비소, 구리, 철, 망간, 납, 아연은 철수산화광물과 망간수산화광물에 흡착되거나 공침되기도 한다. 철수산화광물은 결정도가 낮은 것과 높은 것(침철석)으로 분류된다. 비소는 결정도가 낮은 철수산화광물에서 9∼24 wt.%가 검출되며, 결정도가 더 높은 철수산화광물(침철석 등)에서는 상대적으로 낮은 함량(0.6∼7.7wt.%)이 검출되었다. 이것은 결정도가 낮은 철수산화광물에 흡착되었던 비소가 철수산화광물의 결정도가 높아지면서 비소를 방출하기 때문이거나 비표면적의 차이에 기인한 것으로 해석된다. 폐광석으로부터 용해된 중금속과 미량금속원소들은 침전(Fe, Mn, Cu, Pb), 공침(Fe, Mn) 및 흡착(As, Cu, Pb, Zn) 등의 화학반응을 통하여 다시 고정화됨으로써, 현장에서 자연적으로 정화되고 있다. 이러한 광물학적 연구결과들은 광산 폐기물의 지화학적 환경 영향평가에 이용할 수 있고, 가능한 광산복원 계획을 세우는 데 유용한 자료로 사용될 수 있다.
폴리프로필렌(polypropylene, PP)과 대나무 섬유(bamboo fiber, BF) 복합체의 물성에 미치는 상용화제의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기를 이용하여 PP/BF 복합체를 제조하였다. BF의 함량은 10에서 25 wt%로 변량하였고, 상용화제는 3 wt%로 고정하였으며, 폴리프로필렌과 대나무 섬유와의 혼화성 증대를 위한 상용화제는 무수말레인산(maleic anhydride, MAH)이 그라프트된 PP-g-MAH를 사용하였다. 상용화제를 적용한 복합체의 화학구조는 적외선 분광 스펙트럼의 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C=O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, 압출온도와 스크류 회전속도는 기계적 물성과 탄화 정도를 고려하여 210, 100 rpm으로 선정하였다. PP/BF 복합체의 용융거동은 큰 차이를 보이지 않았지만 결정화 온도는 $10-20^{\circ}C$ 정도 증가를 나타내었고, 이는 BF가 불균일 핵제로 작용하기 때문으로 해석할 수 있다. 인장시험, 굴곡시험을 통해 BF의 함량이 15-20 wt%일 때 상용화제의 효과가 뚜렷하게 나타나는 것을 확인하였고, 이는 PP와 BF의 계면 접착특성으로 설명할 수 있다. 계면 접착특성 향상은 파단면의 SEM 사진과 접촉각을 통해 확인하였다.
RF magnetron sputtering법으로 $SrBi_2Ta_2O_9$ (SBT)박막을 상온에서 p-type Si(100) 기판위에 증착하여 DRO 강유전체 메모리(destructive read out ferroelectric random access memory)에 사용되는 강유전체막으로 Pt/SBT/Pt/Ti/$SiO_2$/Si (MFM)구조의 응용가능성을 확인하였다. 구조적인 특징들이 열처리 시간의 변화와 Ar/$O_2$의 가스 유량비의 변화에 따라서 XRD(x-ray diffractometer)에 의해 관찰되었으며 표면 특성은 FE-SEM(field emission scanning electron microscopy)에 의해서 관찰하고 박막의 전기적 특성들은 P-V(polarization-voltage measurement)와 I-V(current-voltage measurement)를 사용하여 관찰하였다. 스퍼터링 증착시 Ar/$O_2$의 가스 유량비는 1:4에서 4:1까지 변화 시켰고 SBT박막은 상온에서 증착시켰다. XRD 측정시 박막들은 SBT의 (105), (110) peak들을 나타내었다. 상온에서 증착시킨 박막은 1시간, 2시간 동안 산소 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리를 하여 결정화 시켰다. SBT 박막의 P-V곡선은 이력 곡선의 모양을 갖추었으며 비대칭적인 강유전체 특성을 나타내었다. Ar/$O_2$ 가스유량비가 1 : 1, 2 : 1인 경우에 박막의 누설 전류밀도 값이 제일 좋았으며, 그 값은 3V 5V 7V에서 각각 $3.11\times10^{-8} \textrm{A/cm}^2$, $5\times10^{-8}\textrm{A/cm}^2$, $7\times10^{-8}\textrm{A/cm}^2$ 이었다. 열처리 시간을 2시간으로 증가시킨 후, 그들의 전기적 특성과 결정화특성이 개선됨을 확인하였다. AES 분석 및 EPMA분석으로 SBT박막의 깊이 분포 및 조성을 확인하였다.
Using multi plasma enhanced chemical vapor deposition system (Multi-PECVD), p-a-Si:H deposition layer as a $p^+$ region which was annealed by laser (Q-switched fiber laser, $\lambda$ = 1064 nm) on an n-type single crystalline Si (100) plane circle wafer was prepared as new doping method for single crystalline interdigitated back contact (IBC) solar cells. As lots of earlier studies implemented, most cases dealt with the excimer (excited dimer) laserannealing or crystallization of boron with the ultraviolet wavelength range and $10^{-9}$ sec pulse duration. In this study, the Q-switched fiber laser which has higher power, longer wavelength of infrared range ($\lambda$ = 1064 nm) and longer pulse duration of $10^{-8}$ sec than excimer laser was introduced for uniformly deposited p-a-Si:H layer to be annealed and to make sheet resistance expectable as an important process for IBC solar cell $p^+$ layer on a polished n-type Si circle wafer. A $525{\mu}m$ thick n-type Si semiconductor circle wafer of (100) plane which was dipped in a buffered hydrofluoric acid solution for 30 seconds was mounted on the Multi-PECVD system for p-a-Si:H deposition layer with the ratio of $SiH_4:H_2:B_2H_6$ = 30:120:30, at $200^{\circ}C$, 50 W power, 0.2 Torr pressure for 20 minutes. 15 mm $\times$ 15 mm size laser cut samples were annealed by fiber laser with different sets of power levels and frequencies. By comparing the results of lifetime measurement and sheet resistance relation, the laser condition set of 50 mm/s of mark speed, 160 kHz of period, 21 % of power level with continuous wave mode of scanner lens showed the features of small difference of lifetime and lowering sheet resistance than before the fiber laser treatment with not much surface damages. Diode level device was made to confirm these experimental results by measuring C-V, I-V characteristics. Uniform and expectable boron doped layer can play an important role to predict the efficiency during the fabricating process of IBC solar cells.
결정화/응집(drowning-out/agglomeration, D/A) 공정을 이용하여 평균 입도 $550{\mu}m$인 구형 Al/RDX/AP 에너지 복합체를 제조하였다. SEM과 X-선 분광분석을 이용해 복합체의 표면 구조와 Al의 분포를 분석하였다. 열분석 결과 D/A 공정에 의해 제조된 Al/RDX/AP 복합체는 물리적 혼합에 의한 복합체와 비교하여 분해 개시 온도가 약 $50^{\circ}C$ 정도 낮아졌으며, 동시에 활성화 에너지의 증가에 의해 열적 안정성도 상승하는 것으로 확인되었다. AP의 1차 분해 구간에서는 물리적 혼합과 D/A 공정에 의한 복합체 모두 Prout-Tompkins 모델에 의해 잘 모사되었다. 그러나 AP의 2차 분해 구간에서는 물리적 혼합에 의해 제조된 복합체는 zero-order 모델로 해석되는 반면, D/A 공정에 의해 제조된 복합체는 contracting volume 모델로 해석됨을 알 수 있었다.
Cu(In,Ga)$Se_2$(CIGS) photovoltaic thin films were electrodeposited on Mo/glass substrates with an aqueous solution containing 2 mM $CuCl_2$, 8 mM $InCl_3$, 20 mM $GaCl_3$ and 8mM $H_2SeO_3$ at the electrodeposition potential of -0.6 to -1.0 V(SCE) and pH of 1.8. The best chemical composition of $Cu_{1.05}In_{0.8}Ga_{0.13}Se_2$ was found to be achieved at -0.7 V(SCE). The precursor Cu-In-Ga-Se films were annealed for crystallization to chalcopyrite structure at temperatures of 100-$500^{\circ}C$ under Ar gas atmosphere. The chemical compositions, microstructures, surface morphologies, and crystallographic structures of the annealed films were analyzed by EPMA, FE-SEM, AFM, and XRD, respectively. The precursor Cu-In-Ga-Se grains were grown sparsely on the Mo-back contact and also had very rough surfaces. However, after annealing treatment beginning at $200^{\circ}C$, the empty spaces between grains were removed and the grains showed well developed columnar shapes with smooth surfaces. The precursor Cu-In-Ga-Se films were also annealed at the temperature of $500^{\circ}C$ for 60 min under Se gas atmosphere to suppress the Se volatilization. The Se amount on the CIGS film after selenization annealing increased above the Se amount of the electrodeposited state and the $MoSe_2$ phase occurred, resulting from the diffusion of Se through the CIGS film and interaction with Mo back electrode. However, the selenization-annealed films showed higher crystallinity values than did the films annealed under Ar atmosphere with a chemical composition closer to that of the electrodeposited state.
입상활성탄의 기공내에 알루미노실리케이트 겔을 침적시킨 후 수열합성하여 제올라이트 4A가 담지된 복합 분자체를 제조하였다. 평균입경이 $0.8{\mu}m$ 정도 되는 미세한 제올라이트 4A 결정이 활성탄의 macro pore상에 포획된 상태로 존재하였다. 입상활성탄의 기공부피는 $0.67m{\ell}/g$이였으며, 제올라이트 4A가 21.6wt% 담지된 시료의 경우에는 $0.41m{\ell}/g$으로서 약 40% 정도 기공부피가 감소하였다. 입상활성탄에 담지된 제올라이트 4A의 칼슘이온 교환능은 320mg $CaCO_3/g$ zeolite 정도로서 분말상 제올라이트 4A와 거의 비슷하였다. 초음파 분산 과정에서 입상활성탄 지지체상에 담지된 제올라이트 4A 결정은 용액상으로 분리되지는 않았다. 제올라이트 4A가 담지된 시료의 수분흡착 등온선은 Type I과 Type III의 중간 형태였으며, 친수 및 친유성 흡착 특성을 동시에 나타내었다.
생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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