극저온 액체 질소가 초임계 상태에서 분사될 때 역광기법(backlight method)을 이용하여 사진을 얻었다. 이 때, 유체의 온도를 함께 측정하였고, 이를 바탕으로 가짜 감압비등이라는 새로운 분열기구를 제안하고자 하였으나, 역광기법은 정성적인 분무의 외관은 보여주지만 분사되는 유체의 큰 밀도로 인하여 밀도 변화를 보여줄 수 없었다.
이산화탄소의 해양 지중저장에 대한 전산모사를 위해 실제 이산화탄소가 저장되는 해양 지중 저장층에 대한 3차원 전산모형을 개발하였다. 특히, 실제 저장층의 3차원 구조를 모사하기 위하여 공극의 크기를 불규칙(random)적으로 부여하는 수치적 방법을 고안하여 3차원 전산모형을 구성하였고, 이를 균일한 공극 구조의 경우와 비교하였다. 이렇게 구성된 3차원 공극모형 내의 초임계 이산화탄소 유동을 시뮬레이션하기 위하여 전산유체역학을 사용하였다. 이러한 초임계 이산화탄소의 시뮬레이션에는 실제 저장층의 환경 즉 온도 및 압력을 동일하게 모델링하여 적용하였다. 공극 구조가 $CO_2$의 유동에 미치는 영향을 살펴보기 위해, 세 가지 형태의 3차원 전산모형의 공극 구조 내부를 흐르는 초임계 이산화탄소 유동에 대한 수치해석을 수행하였으며, 특히 3차원 전산모형의 내부유동에 대한 압력강하 및 투수율을 계산하여 본 모형이 해양 지중저장의 전산모사에 적합한지를 판단하고, 이산화탄소 유량 증가에 따른 초임계 이산화탄소 유동의 특성을 살펴보았다.
Curcumin의 추출효율은 에탄을 추출방법이 가장 높았고, 항산화효과는 에탄올, 초임계, 열수 추출물 순으로 나타났다. Ames의 mutagenicity test를 실시한 결과 각각의 추출물은 돌연변이원이 없는 것으로 확인되었고, TA98에 직접변이원 2-NF 처리시 초임계 추출물의 저해율이 20.1%로 에탄올과 열수 추출물에 비하여 가장 높은 항돌연변이 효과를 나타냈다. 또한 간접 변이원 2-acetamidofluorene($10\;{\mu}L/plate$; Sigma Co.; 2-AF)에 대한 항돌연변이 효과를 알아본 결과 2-AF로 유도된 TA98은 초임계 추출물을 0.1 mL/plate로 처리시 항돌연변이의 효과는 12.2%였으며, 알코올 추출물과 열수 추출물의 경우는 항돌연변이 효과가 나타나지 않았다. Nitrite의 분해능의 경우에 있어서도 에탄올 및 열수 추출물에 비하여 초임계 추출물이 높은 분해율을 나타냈으며 pH 1.2에서 가장 높은 분해율을 보였다. 이와 같이 초임계를 이용해 추출한 curcumin은 항산화효과, nitrite 분해능, 항돌연변이효과 등에 대한 생리활성 기능을 보였으며, 기존의 에탄올이나 열수 추출법에 비하여 유사하거나 더 높은 생리활성 효과가 나타나기도 했다.
감도와 재현성이 높은 quinclorac 의 토양중 잔류분석방법 개발을 위해 $CO_2$를 이용한 초임계추출후 4-bromomethyl-7-methoxycoumarin 로 형광유도체화하여 HPLC 상에서 분석하는 방법을 개발하였다. 추출변수로 추출압력과 modifier인 methanol 의 함량을 변화시켜, 100 ppb 처리토양에서 7000 psi $(80^{\circ}C)$, 30% $(methanol/CO_2\;v/v)$) 조건을 이용하여 96% 의 회수율을 얻었다. 18-crown-6-ether 를 촉매로 한 형광유도체 반응은 상온에서 30분이내에 정량적으로 완결되었으며 HPLC-형광분석검출기를 이용하여 토양중 quinclorac의 최소검출 수준을 0.5 ppb까지 낮출 수 있었다. 이 방법은 기존의 방법에 비해 간편하고 감도가 높아 carboxylic acid를 함유한 농약의 잔류분석에 이용될 수 있다고 판단된다.
A supercritical fluid extraction was performed for the extraction of phenolics from grape seeds which up to now have been discarded. The optimum condition for extraction process was predicted through response surface methodology using central composit experimental design. The extraction amount of grape seed phenolics was increased by increasing extraction temperature, pressure, and concentration of co-solvent (ethanol). The optimum extraction conditions were 84.83$^{\circ}$C, 51.50MPa and 1.27% ethanol. The yield of phenolics using SFE was higher with 3 folds than ethanol and 4 folds than hexane but less than 80% methanol. In the respects of food poisoning, the approved solvents were restricted to ethanol and hexane. So, SFE for extraction of phenolics could be powerful alternative method for solvent extraction.
We have carried out laboratory measurements of P-wave velocity and deformation strain during $CO_2$ injection into a porous sandstone sample, in dry and water-saturated conditions. The rock sample was cylindrical, with the axis normal to the bedding plane, and fluid injection was performed from one end. Using a piezoelectric transducer array system, we mapped fluid movement during injection of distilled water into dry sandstone, and of gaseous, liquid, and supercritical $CO_2$ into a water-saturated sample. The velocity changes caused by water injection ranged from $5.61\;to\;7.52\%$. The velocity changes caused by $CO_2$ injection are typically about $-6\%$, and about $-10\%$ for injection of supercritical $CO_2$, Such changes in velocity show that the seismic method may be useful in mapping $CO_2$ movement in the subsurface. Strain normal to the bedding plane was greater than strain parallel to the bedding plane during $CO_2$ injection; injection of supercritical $CO_2$ showed a particularly strong effect. Strain changes suggest the possibility of monitoring rock mass deformation by using borehole tiltmeters at geological sequestration sites. We also found differences associated with $CO_2$ phases in velocity and strain changes during injection.
The conventional debinding process in metal injection molding is very long time-consuming and unfriendly environmental method. Especially, in such a case of injection molded parts from hard and fine metal powder, such as WC-Co, an extremely long period of time is necessary in the conventional slow binder removal process. On the other hand, supercritical debinding is thought to be the effective method which is appropriate to eliminate the aforementioned inconvenience in the prior art. The supercritical fluid has high diffusivity and density, it can penetrate quickly into the inside of the green metal bodies, and extract the binder. In this paper, super-critical debinding is compared with wicking debinding process. Wax-based binder system is used in this study. The binder removal rate in supercritical $CO_2$ have been measured at $65^{\circ}C$, 75$^{\circ}C$ in the pressure range from 20 MPa to 28 MPa. Pores and cracks in silver bodies after sintering were observed using SEM When the super-critical $CO_2$ debinding was carried out at 75$^{\circ}C$, almost all the wax (about 70 wt% of binder) was removed in 2 hours under 28 MPa and 2.5 hours under 25 MPa.
A new process for the synthesis of polyphenylcarbosilane (PPCS) via thermal rearrangement of polymethylphenylsilane (PMPS) in supercritical cyclohexane was proposed and investigated at reaction temperatures of $380-420^{\circ}C$, reaction times of 1-2 h, and a pressure of 15 MPa. The structure, molecular weight, and molecular weight distribution of the product were characterized by FT-IR, Si-NMR, and GPC. The ceramic yield was also measured by TGA analysis. High-quality PPCS with high molecular weight and ceramic yield can be synthesized via a supercritical process. Furthermore, this process, when compared to the conventional method, tends to moderate the reaction conditions such as reaction temperature and time. It is concluded that thermal rearrangement in supercritical fluid is an efficient and viable process in terms of the resulting yield, efficiency, and reaction time compared with those of the conventional PCS production process.
The proposed head-space supercritical fluid extraction (SFE) methodology as an alternative to an existing conventional procedure was explored for the determination of organochlorine compounds in aqueous matrix. In this study, polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) were utilized as target analytes. To enhance the recovery efficiency, the factors such as the $CO _2$ density, the extraction time, and the extraction mode were investigated. Furthermore, the analytical procedures and the results obtained were compared with those provided by the conventional method (the U.S. EPA method 8080). Under the optimized conditions, i.e., a combination of static with dynamic SFE mode at 2,000 psi and 40 ${^{\circ}C}$, the head-space SFE methodology gave equivalent or better to the conventional method in recovery efficiencies with clear advantages such as simple sample treatment and fast analysis time as well as reduced solvent and reagent consumption.
Investigations were performed on the effects of extraction temperature, pressure, time on solubility and selectivity of egg yolk lipid and cholesterol, and color and fatty acid composition of the residue in supercritical carbon dioxide(SC-Co$_2$) extraction. Lipid and cholesterol solubility increased as the increase of Co$_2$ density and was found to strongly depend on the extraction pressure rather than the extraction temperature. The relative concentration of cholesterol in the extract increased with an increase in temperature and decreased with an increase in pressure and extraction time. extraction of dried eg yolk for 3hr at 4$0^{\circ}C$/276 bar removed 46.1% of cholesterol from the residual egg yolk with a yield of 63.2%. SC-Co$_2$ extraction produced a lighter color egg yolk with less redness and yellowness. As the extraction time increased, the resultant residual egg yolk became more saturated with fatty acids. SC-$CO_2$ extraction offers a safe, natural method for removing cholesterol from dried egg yolk.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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