초임계유체를 사용하여 네 종류의 추출조건에서 EPA가 20%, DHA가 15%인 물고기 기름을 구성하는 지방산에스터의 혼합물에 대하여 네 단계 분할추출실험을 수행하여 분할단계별 extract와 raffinate내의 성분무게조성, 추출되는 양, 누적추출량의 변화특성을 규명하였다. 네 가지 추출조건중 온도 60$^{\circ}C$, 압력 101 bar, 유속 1.0 mL/min, 추출시간 50 min, 추출평형시간 15 min인 경우에 extract와 raffinate내로 DHA와 EPA가 분리 농축되는 경향이 가장 뚜렷하였다. 이 경우 네 번째 단계의 추출에서 extract내로 EPA가 50%까지 농축되었으며 raffinate내로 DHA가 40%까지 농축되었다. 이때 extract내로 추출되는 EPA의 양은 초기 주입양의 34%이였으며, raffinate내로 농축되는 DHA의 양은 초기 주입양의 73%이였다. 동일한 추출조건으로 DHA의 무게 조성이 34%인 혼합물은 네 단계 분할 추출한 경우 최종 단계의 raffinate내에 DHA가 70%이상으로 농축되었으며 그 양은 초기 주입양의 80%이상이었다.
Douchi, a popular seasoning agent in Chinese dishes prepared by the Aspergillus oryzae fermentation of black beans, was subjected to supercritical fluid extraction (SFE) and gas chromatography-mass spectrometry analysis for its volatile components. A total of 73 components were identified in two commercial brands, which were positively confirmed and quantified. Among the common components in the two brands were 18 acids, 12 alcohols, 11 aldehydes, 9 esters, 1 furan, 11 other oxygen-containing compounds, 4 pyrazines, 2 pyridines and 5 miscellaneous compounds. The most abundant components found were acetic acid, benzoic acid, 2,6-dimethylpyrazine, 2-piperidinone, 3-methylbutanoic acid, maltol, 4-ethylphenol, 2-methylpropanoic acid, butanoic acid, 2-pyrrolidinone, all fatty acids and some esters.
Kim Hyun Seok;Lee Sang Yun;Kim Byung Yong;Lee Eun Kyu;Ryu Jong Hoon;Lim Gio Bin
Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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제9권6호
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pp.447-453
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2004
Optimal conditions for the supercritical carbon dioxide $(scCO_{2})$ extraction of glycyrrhizin from licorice (Glycyrrhiza glabra) were investigated, with an emphasis on the types and levels of modifiers. The morphology of the licorice tissue remaining after the $scCO_{2} $ extraction of glycyrrhizin was examined by scanning electron microscopy, coupled with measurements of absolute density. Conventional organic solvent extraction was also carried out for purpose of quantitative comparison. At 50 MPa and $60^{circ}C$ glycyrrhizin could not be extracted with pure $scCO_{2}$, while a considerable amount of glycyrrhizin was extracted when water was added to $scCO_{2}$ as a modifier. The highest recovery was found to be about $97\%$ when $70\%$ aqueous methanol was added to $scCO_{2}$ at a concentration of $15\%$. The optimal pressure and temperature for the supercritical fluid extraction of glycyrrhizin were observed to be 30 M Pa and $60^{circ}C$, respectively. Under these conditions, the percentage recovery of glycyrrhizin attained a maximum value of 102.67\pm$$1.13\%$ within 60 min. Furthermore, in the case of $scCO_{2}$ modified with $70\%$ aqueous methanol, the licorice tissue obtained after extraction was found to be severely degraded by excessive swelling, and the absolute density of the licorice residues was observed to be the highest.
초임계유체를 이용하여 간단하고, 신속하고, 저렴하게 식품 중의 잔류농약을 추출, 정제하는 방법을 개발하기 위하여 10종의 유기염소계 농약에 대하여 ppm수준의 농도에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출 온도 및 압력 등 추출조건을 달리하여 추출수율을 측정하였다. 초임계 이산화탄소 추출에 의한 유기염소계 잔류농약 표준용액의 회수율은 103bar에서 추출온도가 증가할수록 증가하였다. 유기염소계 잔류농약 표준용액의 최대 평균 회수율은 $40^{\circ}C/172\;bar.$에서 98.3%였다. 대구, 넙치, 오징어에 첨가한 유기염소계 농약의 평균 첨가회수율은 $40^{\circ}C/172\;bar.$에서 각각 85.6, 74.6, 83.0%였다.
초임계 이산화탄소를 이용한 가다랑어 내장으로부터 지방산 추출 및 단백질 농축물의 제조를 위하여 초임계 추출장치의 조건을 압력 1,500-2,000psig, 온도$25^{\circ}C\~40^{\circ}C$으로 하여 추출실험을 하였다. 유속 50mL/min, 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm에서 약 $97\%$ 이상의 지질 추출효율을 보였고, Fig. 5와 6에서 알 수 있듯이 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm의 조건에서 지질을 제거함으로 인하여 약 $50\%$의 단백질이 회수되었고 대부분의 이 취가 제거된 것을 관능적으로 확인할 수 있었다. 이 조건에서 추출된 지질의 주요 지방산으로는 palmitic acid (16: 0), oleic acid(18:1) 등이었고, 주요 유리 아미노산는 taurine 등이었으며, 주요구성 아미노산은 glutamic acid, leucine, lysine 등이었다.
The proposed head-space supercritical fluid extraction (SFE) methodology as an alternative to an existing conventional procedure was explored for the determination of organochlorine compounds in aqueous matrix. In this study, polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) were utilized as target analytes. To enhance the recovery efficiency, the factors such as the $CO _2$ density, the extraction time, and the extraction mode were investigated. Furthermore, the analytical procedures and the results obtained were compared with those provided by the conventional method (the U.S. EPA method 8080). Under the optimized conditions, i.e., a combination of static with dynamic SFE mode at 2,000 psi and 40 ${^{\circ}C}$, the head-space SFE methodology gave equivalent or better to the conventional method in recovery efficiencies with clear advantages such as simple sample treatment and fast analysis time as well as reduced solvent and reagent consumption.
초임계추출법을 이용하여 향유로부터 정유물질을 추출하여 향기성분과 항산화물질을 최대로 추출할 수 있는 최적조건을 반응표면 분석법으로 얻고자 하였다. 추출물의 품질특성으로는 yield, total phenolics, electron donating ability 등을 분석하였으며 주요 향기성분으로는 estrgole과 L-carvone을 선정하였다. 반응변수들은 추출시간보다는 온도의 변화에 따라 비례적으로 증가하는 경향을 보였으며, 측정된 변수에 대하여 수립된 회귀식은 높은 결정계수값을 가지는 것으로 나타났다. 추출시간보다는 압력이 더 큰 변수로 작용하여 1% 이내의 유의성이 있었으며 이차 회귀식에 대한 적합성 결여분석 결과 수립된 반응표면 모형이 통계적으로 유의하였다. 능선분석을 통하여 각 변수에 대한 최적점과 추출조건을을 예측하였으며, 최적 추출조건은 실험구간내에서 추출물의 특성값을 최대로 할수 있는 조건을 제한조건하였을 때 최적조건은 238 bar, 42분이었다.
본 연구는 자소자 열수추출물과 압력은 일정하게 유지한 상태로 온도를 조절하여 추출한 3종의 자소자 초임계추출물에 대해 항산화력, 항균활성, biofilm 형성 억제능과 염증매개물질(nitric oxide), 염증성 사이토카인(interleukin-6, interleukin-8)의 생성 억제능을 평가하였다. 자소자 열수추출물과 비교하였을 때 자소자 초임계추출물이 항산화 효과는 떨어졌으나, Staphylococcus aureus(S. aureus)에 대한 minimal inhibitory concentration(MIC)이 월등히 낮은 것으로 확인되었고, biofilm 형성 억제능 또한 더 우수하였다. 염증매개물질과 염증성 사이토카인의 생성도 자소자 초임계추출물이 자소자 열수추출물에 비해 현저히 감소시킬 수 있었다. 따라서 우리는 초임계추출물중 가장 우수한 항균작용과 biofilm 형성 억제, 염증인자 생성 억제 효능을 보인 45℃로 추출한 자소자 초임계추출물이 아토피 피부염 환자의 가려움증과 경표피수분손실을 방지하기 위한 천연 기능성 소재로 적합함을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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