• Macromolecular Research
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• 제17권12호
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• pp.950-955
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• 2009

The physical and rheological properties of thermoplasticized irradiation-crosslinked polyethylene foam using supercritical methanol treatment were investigated by GPC, FTIR, DSC, WAXS, DMTA and UDS. The polyethylene foam was selectively decrosslinked into thermoplasticized polyethylene in an appropriate supercritical methanol condition without any undesirable side reactions such as oxidation and disproportionation. The thermoplasticization was promoted with increasing reaction temperature to reach completion above $380^{\circ}C$. The supercritical reaction condition affected the crystallization behavior, and mechanical and rheological properties of the decrosslinked polyethylene foam, but not its crystallographic structure or crystallinity.

• KSBB Journal
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• 제16권3호
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• pp.233-236
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• 2001

원료 의약품의 경우 정제된 최총제품 내려 잔류용매 제거는 매우 중요하다. 일반적인 진공건조 방법에 의한 제품생산시 case hardening 효과 때문에 잔류용매획 제거가 상당히 어렵다. 본 연구에서는 초임제 이산화탄소를 아용하여 정제된 paclitaxel 내의 methylene chloride와 methanol 의 잔류용매를 효과적으로 제거하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 $40^{circ}C$, 80 bar에서 30분간 조업하였율 경우 최초 최종제품 내 잔류 용매인 methylene chloride 와 methanol이 각각 5,869 ppm과 2,135 ppm에서 468 ppm과 403 ppm으로 줄어 ICH 규정치를 충분히 만족시킬 수 있다. 이러한 연구 결과는 초임계 유체의 새로운 응용 분야를 개척하고 많은 원료 의약품의 잔류용매 제거에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제23권2호
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• pp.163-166
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• 2000

The effects of modifiers such as methanol, water diethylamine in methanol (10 v/v %), and diethylamine in water (10 v/v %) were investigated at three different concentrations (1, 5, and 10 v/v %) of the modifiers in supercritical $CO_2$ (SC-$CO_2$) in order to enhance the supercritical fluid extraction (SFE) efficiency of cephalotaxine from Cephalotaxus wilsoniana Leaves. Among the modifiers employed, methanol basified with diethylamine was found to greatly enhance the extraction efficiency relative to any other modifiers employed. The results suggest that cephalotaxine in plant matrices may be readily changed from SC-$CO_2$-insoluble salt to SC-$CO_2$-soluble free base by basified modifiers. In addition, SC-$CO_2$modified with basified methanol could enhance the extraction efficiency of cephalotaxine more than 30% when compared to the conventional organic solvent extraction.

• 청정기술
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• 제13권1호
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• pp.46-53
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• 2007

본 연구에서는 초임계메탄올 내에서 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 분해실험을 하여 반응조건에 따른 디메틸테레프탈레이트(DMT)의 수율변화를 살펴보았다. $240^{\circ}C$이하의 아임계상태에서는 수율이 50% 정도로 매우 낮았지만, 초임계상태인 $260^{\circ}C$이상에서는 80%로 급격히 증가하였으며, 그 이상의 온도에서는 증가속도가 크게 둔화되었다. 압력에 대해서도 아임계상태인 6.89 MPa에서는 DMT의 수율이 50% 정도로 매우 낮았으나 초임계상태인 10.34 MPa에서는 85%로 급격히 증가하였고, 그 이상의 압력에서는 거의 변하지 않았다. 반응 시작 후 10분 안에 수율이 80%에 이르러 상당 부분의 반응이 진행되었으며, 그 이후에는 서서히 수율이 증가하였다. 메탄올/PET의 비는 미미하나마 8에서 최고 수율값을 나타냈다. 따라서 최적반응조건은 온도 $300^{\circ}C$, 압력 10.34 MPa, 반응시간 40분, 메탄올/PET의 비 8임을 알 수 있었다.

• KSBB Journal
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• 제15권1호
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• pp.80-83
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• 2000

초임계 $CO_2$를 이용하여 인삼으로부터 polyacetylene계 화합물들 중 panaxydol과 panaxynol을 추출하였다. 200~300 bar 구간에서 압력의 증가에 따라 panaxydol과 panaxynol의 추출율은 비례적으로 증가하였고, 300 bar에서 최대 추출율을 나타내었다. 또한 추출온도의 영향을 알아보기위해 45 ~ $75^{\circ}C$ 온도 구간에서 추출한 결과, panaxydol과 panaxynol은 각각 65, $55^{\circ}C$ 에서 최대 추출율을 나타내었다. 그러나 panaxynol의 경우 온도변화에 따른 추출율의 변화가 크지 않았으므로, panaxydol의 최대 추출율을 나타내었던 $55^{\circ}C$를 최적 추출온도로 결정하였다. 이와 같이 결정된 최적 추출조건인 300 bar, $65^{\circ}C$에서 methanol을 보조용매로 사용하여 panaxydol과 panaxynol의 추출율을 조사한 결과, 10%(w/w)에서 각각 0.230, 0.054 mg/g-dry weight(건조시료)의 최대 추출율을 나타내었다. 이 결과를 methanol에 의한 panaxydol과 panaxynol의 유기용매 추출결과와 비교할 경우, 각각 37.8, 55.1%의 회수율로 나타났다.

• The Korean Journal of Ceramics
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• 제5권1호
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• pp.73-77
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• 1999

Capsule free hot isostatic pressing (HIPing) of 12 mol% $CeO_2-88 mo% ZrO_2 (12CeO_2-88ZrO_2)$ powder was conducted at 1100~$1200^{\circ}C$ using the powder crystallized in supercritical methanol followed by supercritical drying. Porous $12CeO_2-88ZrO_2$ ceramics with ~35% open porosity, micropore diameter of ~23 nm and a narrow pore size distribution were fabricated by capsule free hot isostatic pressing at $1100^{\circ}C$. The porosity increased with decrease in HIPing temperature and was accompanied by a steady decrease in fracture strength.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권4호
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• pp.678-683
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• 2012

세리아 미세입자는 자동차, 석유공정, 폐수처리 등 다양한 분야에서 촉매로서 널리 쓰이고 있는 중요한 물질이다. 이제까지, 세리아 미세입자를 제조하기 위한 다양한 제조법이 연구되었는데, 본 연구에서는 짧은 반응시간과 간단한 공정이 가능한 초임계 메탄올을 이용하는 입자 제조 공정을 통해 세리아 나노입자를 제조하였다. 회분식 반응기를 이용하여 짧은 시간 안에 세리아 나노입자를 제조하는데 성공하였다. 초임계 메탄올을 이용하여 세리아 나노입자를 제조하는 경우, 다른 첨가제 없이도 약 6 nm의 크기를 갖는 나노입자를 합성할 수 있었다. 이 크기는 같은 온도와 압력조건의 초임계수를 이용하여 표면개질제 없이 합성한 입자보다 훨씬 작은 크기이다. 이는 초임계수와 초임계 메탄올의 밀도 차이와, 초임계 메탄올에서의 세리아 표면에서 일어나는 결정성장을 제한하는 반응, 그리고 초임계 메탄올과 초임계수의 임계점의 차이에서 기인하는 것이다. 또한 여러 가지 유기물을 표면개질제로 첨가하여 표면을 개질한 세리아 나노입자를 제조하였으며, FT-IR과 HR-TEM, TGA를 통해 이를 확인할 수 있었다. 표면을 개질한 세리아 나노입자는 표면개질을 하지 않은 세리아 나노입자와는 다르게, 유기용매에 대한 분산성이 뛰어났으며, 표면개질제로 사용하는 유기물의 양과 종류를 조절함으로써 세리아 나노입자의 크기와 모양을 조절할 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제34권6호
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• pp.1057-1061
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• 2002

초임계 유체 추출법에 의해 감초의 triterpenoid saponin(glycyrrhizin)을 추출하기 위해 50 MPa, $60^{\circ}C$와 3mL/min의 조건에서 보조용매와 soaking의 효과를 알아보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출한 결과 감초의 glycyrrhizin은 거의 추출되지 않았다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 상승에는 큰 영향을 미치지 아니하였다. 시료를 물로 soaking하여 90% methanol을 보조용매로 사용하여 초임계 이산화탄소에 의해 추출한 경우, soaking 용매의 사용량이 증가할수록 추출수율은 증가하였고, 최고 21.68mg/g(회수율 53.25%)의 수율을 보여주었다. 한편 시료의 soaking 없이 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때는 유기용매추출법에 의한 수율보다 더 높은 수율을 나타내었고, 시료를 물로 soaking하여 70% ethanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출하였을 때, 추출수율과 추출속도는 상승하였고, 시료의 90%(w/w)에 해당하는 물로 시료를 soaking한 경우 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때와 거의 동일한 추출수율을 얻을 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제58권1호
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• pp.76-79
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• 2014

Petroleum refinery effluents are waste originating from industries primarily engaged in refining crude oil. It is a very complex compound of various oily wastes, water, heavy metals and so on. Conventional processes are unable to effectively remove the chemical oxygen demand (COD) of petroleum refinery effluents. Supercritical water oxidation (SCWO) was proposed to treat petroleum refinery effluents. In this paper, methanol was used to investigate co-oxidative effect of methanol on petroleum refinery effluents treatment. The results indicated that supercritical water oxidation is an effective process for petroleum refinery effluents treatment. Adding methanol caused an increase in COD removal. When reaction temperature is $440^{\circ}C$, residence time is 20 min, OE is 0.5 and initial COD is 40000 mg/L, and COD removal increases 8.5%.

• KSBB Journal
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• 제16권1호
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• pp.66-70
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• 2001

순수한 초임계 이산화탄소를 이용하여 camptothecin(CPT)와 10-hydroxy camptothecin(HCPT) 추출 시험을 결과, 이들은 각각 유기용매 메탄올 추출에 비교하여 3%와 2% 밖에 추출되지 않았다. 보조용매로 메탄올과 에탄올을 이용하여 CPT와 HCPT를 추출하면 추출 효율이 상승됨을 확인할 수 있었다. 특히 에탄올 보다 메탄올이 효율이 좋았다. 따라서 보조용매 적용에 관련된 여러 조건들을 최적화 하였다. 메탄올을 보조용매로 사용하는 경우에 보조용매의 농도가 증가할수록 추출 효율도 증가하였고 16% 이상에서는 추출 효율이 완만하게 증가하였다. 또한 추출은 온도에 따라 크게 영향을 받지 않아으나 온도에 따라 약간 증가하는 경향을 보였다. 초임계 추출에서 압력의 영향을 살펴본 결과 250 bar까지 압력이 증가할수록 추출 효율은 증가하였다. Acetate ion을 공급하여 추출 실험을 수행하였으나 CPT나 HCPT 모두 ion pairing agent의 영향은 없었다. 본 시스템과 같은 solid/fluid 추출 시스템에서 추출 효율에 영향을 크게 미치는 3가지 요소 (용해도, 확산, 및 matrix)중 확산의 영향을 살펴보았다. 여러 기하학적 모델 중 matrix가 구형인 hot-ball model로 확산게수를 계산하였다. 본 시스템에서 보조용매를 포함한 초임계 유체의 $D/r^2$ 값은 0.0072 $min^{-1}$로서 순수한 메탄올 유기용매 추출보다 큰 값을 보였다.