Lifetime of Si photovoltaics modules are about 25 years and a large amount of waste modules are expected to be discharged in the near future. Therefore, the extraction and collection of valuable metals out of discharged Si modules will be one of the important technologies. In this study, we demonstrated that supercritical $CO_2$ extraction method can be effectively used to remove Cu, one of the abundant elements in the module, as well as its oxide form, $Cu_2O$. Especially, we proved that the addition of hexane as co-solvent is effective for the removal of both materials. The optimal ratio of $CO_2$ and hexane was 4:1 at a fixed temperature and pressure of $250^{\circ}C$ and 250 bar, respectively. In addition, it was proven that the removal of $Cu_2O$ was preceded via reduction of $Cu_2O$ to Cu.
초임계 유체 추출법에 의해 감초의 triterpenoid saponin(glycyrrhizin)을 추출하기 위해 50 MPa, $60^{\circ}C$와 3mL/min의 조건에서 보조용매와 soaking의 효과를 알아보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출한 결과 감초의 glycyrrhizin은 거의 추출되지 않았다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 상승에는 큰 영향을 미치지 아니하였다. 시료를 물로 soaking하여 90% methanol을 보조용매로 사용하여 초임계 이산화탄소에 의해 추출한 경우, soaking 용매의 사용량이 증가할수록 추출수율은 증가하였고, 최고 21.68mg/g(회수율 53.25%)의 수율을 보여주었다. 한편 시료의 soaking 없이 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때는 유기용매추출법에 의한 수율보다 더 높은 수율을 나타내었고, 시료를 물로 soaking하여 70% ethanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출하였을 때, 추출수율과 추출속도는 상승하였고, 시료의 90%(w/w)에 해당하는 물로 시료를 soaking한 경우 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때와 거의 동일한 추출수율을 얻을 수 있었다.
유자과피의 향기성분 중 대부분을 차지하는 limonene은 추출물의 함량을 결정하는데 많은 영향을 준다. 일반적으로 Citrus속의 과실류의 향기 성분들 중 가장 많이 함유되어 있는 limonene의 경우 초임계 이산화탄소에 대한 용해도는 압력 140${\sim}$150 bar, 온도 $35{\sim}40^{\circ}C$일 때 최대이고 유자 또한 다량의 limonene을 함유한 과실류로서 초임계 이산화탄소 압력 2000 psi와 온도 $40^{\circ}C$에서 향기성분 중 limonene의 추출율이 향상되어 함량이 786.6088 mg/g으로 최대로 나타났다.
원자력발전 등에 기인한 방사성 오염물질들은 대부분 제염과정을 통하여 방사능과 그 부피를 줄이는데, 물을 주로 사용하는 기존의 방사성 물질 제염방법은 많은 양의 2차 폐기물을 발생시킨다. 본 연구에서는 용매로 이산화탄소의 특성을 이용하여 폐기물 저감에 효과적인 제염 방법을 적용해보았다. 이를 위해 본 연구에서는 우선 원자력 오염물질의 제염 대상을 금속 이온, 금속과 금속산화물로 분류하여 두 가지 방법을 적용하였다. 전자의 경우 계면활성제 킬레이트법을 이용하여 제염하였다. 제염대상 핵종으로는 Sr, Co, Nb, Zr을 선정하였다. Sr과 Co는 각각 핵분열 생성물과 방사화 부식 생성물의 대표 핵종이고 Nb과 Zr은 오염된 방호복에서 가장 많은 방사능을 차지하는 핵종이다. Static Extraction을 통하여 Sr은 최고 97%, Nb과 Co, Zr은 각각 79%, 73%, 64%의 추출율을 얻었다.
저지방, 저콜레스테롤 소시지의 제조에 이용하기 위하여 원료로 사용되는 쇠고기와 돼지고기의 지방과 콜레스테롤을 초임계 이산화탄소로써 추출하였다. 추출 온도의 범위는 $35-55^{\circ}C$이었으며, 추출압력은 103-373bar를 이용하였다. 쇠고기의 지방은 압력이 높을수록 추출이 잘되었으나, 콜레스테롤은 압력에 대한 영향보다는 온도가 높을수록 추출이 잘 이루어졌다. 여러 가지 수분 함량을 가지는 동결 건조된 쇠고기의 지방 및 콜레스테롤은 쇠고기의 수분함량이 낮을수록 추출이 잘 되었다. 아울러 지방에 대한 콜레스테롤의 추출 비율도 쇠고기의 수분 함량이 낮을수록 높았다. 돼지고기의 지방과 콜레스테롤 추출도 쇠고기와 비슷한 양상의 초임계 유체 추출 특성을 보였다. 또한 시료 쇠고기의 형태가 잘게 부수어진 것에 비하여 작은 육면체의 형태를 가지고 있는 것이 지방 및 콜레스테롤의 추출량을 증가시켰다. 추출 후 쇠고기와 돼지고기는 육색소의 추출이 함께 이루어지므로 추출 전의 쇠고기와 돼지고기에 비하여 옅은 색을 나타내었는데 육색소의 양이 많은 쇠고기의 경우 그 차이가 훨씬 컸다. 지방과 콜레스테롤이 초임계 이산화탄소로 제거된 쇠고기와 돼지고기는 재수화한 후, 지방과 콜레스테롤이 제거되지 않은 고기와 섞어 저지방 소시지를 제조하였다. 두 종류의 고기를 섞는 비율이 50 : 50이 될 때까지 소시지의 품질에 큰 영향이 없었으며, 이화학적 성질도 큰 차이를 보이지 않았다.
초입계 유체에 의한 taxol의 추출에서 온도 3 318K, $24\ell$ 의 이산화탄소만 사용했을때 압력의 영 향은 별로 없었으나 압력 5500psig에서 약간 증가하 는 것으로 나타났다. 그리고 초임계 유체에 의한 t taxol의 추출량의 변화를 살펴볼때 온도 308K, 압력 5500psig에서 시료 109당 사용된 이산화탄소의 양 이 $24\ell$ 이상 사용한 이후 부터는 taxol의 추출량이 별로 증가하지 않았다. 온도에 의한 영향실험에서 가장 많은 taxol을 얻은 온도는 압력 조건 5500 P pSlg에서 $24\ell$의 이산화탄소를 사용할때 318K로 나타났다. 온도 308K, 압력 3000psig, 보조용매농도 13%(w/w), $24\ell$ 의 이산화탄소를 사용했을때 다양한 보조용매 (methanol, acetonitrile, chloroform, acetone, dichloromethane, ethanol)를 첨가했을 경우 metha m nol을 보조용매로 사용했을때 가장 많은 추출량을 얻었 다. 보조용매로 methan이을 사용할때 methanol의 농 도에 의한 영향은 압력 3000psig, 온도 308K에서 $24\ell$의 이산화탄소를 이용했을때 methanol의 농도가 13%(w/w)일때 가장 많은 추출량을 얻었고 압력을 변화시키면서 온도 308K에서$24\ell$ 의 이산화탄소와 13% (w/w)의 methanol을 샤용했을때 가장 많은 추출량을 얻은 압력은 3000psig이다. 효율적 측면에서는 순수한 초임계 이산화탄소만으 로 추출시 온도 318K, 압력 5500psig에서 24.(1 의 이산화탄소를 사용했을때 효율은 유기용매 추출의 약 36%를 얻었고, methan이을 보조용애로 사용하 여 온도 308K, 압력 3000psig에 서 $24\ell$를 사용했을 때 약 81 %를 보였다.
본 연구는 초임계 이산화탄소와 에탄올 보조용매를 사용하여 천연물질에 존재하는 기능성 물질을 효율적으로 분리하여 식품 및 의약산업에 이용할 수 있는 천연 기능성 소재를 제공할 수 있는 가능성을 보여 주었다. 초임계 이산화탄소와 보조용매 에탄올 3 mL/min를 사용하여 멍게로부터 ${\beta}$-carotene을 추출하기 위한 최적의 조건은 $35^{\circ}C$, 350 bar이었으며, 추출물질을 흡착하는 흡착칼럼으로부터 ${\beta}$-carotene을 회수하기 위한 rinse 용매는 methanol이 우수한 결과를 나타내었다. 따라서 초임계 이산화탄소를 사용한 멍게 껍질로부터 ${\beta}$-carotene 추출 공정이 상업화될 경우 기존의 재래식 유기용매 추출법에서 회수한 것에 비해 잔존 유기용매가 없고 환경 친화적 공정으로 식품, 의악품 산업 등의 고품질 원료 소재로 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
초임계추출법을 이용하여 향유로부터 정유물질을 추출하여 향기성분과 항산화물질을 최대로 추출할 수 있는 최적조건을 반응표면 분석법으로 얻고자 하였다. 추출물의 품질특성으로는 yield, total phenolics, electron donating ability 등을 분석하였으며 주요 향기성분으로는 estrgole과 L-carvone을 선정하였다. 반응변수들은 추출시간보다는 온도의 변화에 따라 비례적으로 증가하는 경향을 보였으며, 측정된 변수에 대하여 수립된 회귀식은 높은 결정계수값을 가지는 것으로 나타났다. 추출시간보다는 압력이 더 큰 변수로 작용하여 1% 이내의 유의성이 있었으며 이차 회귀식에 대한 적합성 결여분석 결과 수립된 반응표면 모형이 통계적으로 유의하였다. 능선분석을 통하여 각 변수에 대한 최적점과 추출조건을을 예측하였으며, 최적 추출조건은 실험구간내에서 추출물의 특성값을 최대로 할수 있는 조건을 제한조건하였을 때 최적조건은 238 bar, 42분이었다.
감도와 재현성이 높은 quinclorac 의 토양중 잔류분석방법 개발을 위해 $CO_2$를 이용한 초임계추출후 4-bromomethyl-7-methoxycoumarin 로 형광유도체화하여 HPLC 상에서 분석하는 방법을 개발하였다. 추출변수로 추출압력과 modifier인 methanol 의 함량을 변화시켜, 100 ppb 처리토양에서 7000 psi $(80^{\circ}C)$, 30% $(methanol/CO_2\;v/v)$) 조건을 이용하여 96% 의 회수율을 얻었다. 18-crown-6-ether 를 촉매로 한 형광유도체 반응은 상온에서 30분이내에 정량적으로 완결되었으며 HPLC-형광분석검출기를 이용하여 토양중 quinclorac의 최소검출 수준을 0.5 ppb까지 낮출 수 있었다. 이 방법은 기존의 방법에 비해 간편하고 감도가 높아 carboxylic acid를 함유한 농약의 잔류분석에 이용될 수 있다고 판단된다.
원료 의약품의 경우 정제된 최총제품 내려 잔류용매 제거는 매우 중요하다. 일반적인 진공건조 방법에 의한 제품생산시 case hardening 효과 때문에 잔류용매획 제거가 상당히 어렵다. 본 연구에서는 초임제 이산화탄소를 아용하여 정제된 paclitaxel 내의 methylene chloride와 methanol 의 잔류용매를 효과적으로 제거하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 $40^{circ}C$, 80 bar에서 30분간 조업하였율 경우 최초 최종제품 내 잔류 용매인 methylene chloride 와 methanol이 각각 5,869 ppm과 2,135 ppm에서 468 ppm과 403 ppm으로 줄어 ICH 규정치를 충분히 만족시킬 수 있다. 이러한 연구 결과는 초임계 유체의 새로운 응용 분야를 개척하고 많은 원료 의약품의 잔류용매 제거에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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