A supercritical carbon dioxide (SCC) process of dispersion of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) into epoxy resin has been developed to achieve MWCNT/epoxy composites (CECs) with improved mechanical, thermal, and electrical properties. The synthesis of CECs has been executed at a MWCNT (phr) concentration ranging from 0.1 to 0.3 into epoxy resin (0.1 mol) at 1800 psi, $90^{\circ}C$, and 1500 rpm over 1 h followed by curing of the MWCNT/epoxy formulations with triethylene tetramine (15 phr). The effect of SCC treatment on the qualitative dispersion of MWCNTs at various concentrations into the epoxy has been investigated through spectra analyses and microscopy. The developed SCC assisted process provides a good dispersion of MWCNTs into the epoxy up to a MWCNT concentration of 0.2. The effects of SCC assisted dispersion at various concentrations of MWCNTs on modification of mechanical, thermal, dynamic mechanical thermal, and tribological properties and the electrical conductivity of CECs have been investigated.
Metal ions such as Cu and Cr were extracted from the Cu, Cr and Ag impregnated active carbon by contacting the solid surfaces with supercritical carbon dioxide(Sc-$CO_2$) containing chelating agents. About 10g of the active carbon sample were loaded in a vertical tube extractor contacting with $CO_2$ flowing from the bottom of the tube for 6hrs. The ligands used were acetyl acetone(AA) and Cyanex-302(C-302). Water and methanol were used as entrainers to study the effect of co-solvent to $CO_2$. Experimental results showed that C-302 was more effective than AA in removing Cu with the maximum extraction of 42.0wt%, while 57.6wt% of Cr was extracted with AA from the sample.
초임계 이산화탄소를 이용하여 감태 내 지용성 색소인 fucoxanthin을 추출 및 농축하기 위하여 식물성 유래 지방산인 중쇄지방산이 선택되었다. 중쇄지방산을 이용하여 감태로부터 추출된 fucoxanthin 추출물로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 중쇄지방산만을 효과적으로 추출, 분리함으로써 잔존물 내에 효과적으로 fucoxanthin을 농축할 수 있었다. Fucoxanthin 농축에 높은 효율을 나타낸 세 가지 압력 및 온도 조건들로는 9.7 MPa에서 $40^{\circ}C$, 11.0 MPa에서 $45^{\circ}C$, 12.4 MPa에서 $50^{\circ}C$로 나타났다. 이 세 가지 온도 및 압력조건에서의 이산화탄소의 밀도는 거의 유사한 값을 나타내었다. 이상의 결과를 종합해보면 초임계 이산화탄소를 이용한 fucoxanthin의 농축에는 이산화탄소의 밀도가 매우 중요한 인자인 것으로 확인되었다.
Kim, In-Tae;Kim, Hwan-Young;Park, Geun-Il;Yoo, Jae-Hyung;Kim, Joon-Hyung;Seo, Yong-Chil
대한전자공학회:학술대회논문집
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대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.586-591
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2001
This research investigated the feasibility of the accelerated carbonation of cement waste forms with carbon dioxide in a supercritical state. Hydraulic cement has been used as a main solidification matrix for the immobilization of radioactive and/or hazardous wastes. As a result of the hydration reaction for major compounds of portland cement, portlandite (Ca(OH)$_2$) is present in the hydrated cement waste form. The chemical durability of a cement form is expected to increase by converting portlandite to the less soluble calcite (CaCO$_3$). For a faster reaction of portlandite with carbon dioxide, SCCD (supercritical carbon dioxide) rather than gaseous $CO_2$, in ambient pressure is used. The cement forms fabricated with an addition of slated lime or Na-bentonite were cured under ambient conditions for 28days and then treated with SCCD in an autoclave maintained at 34$^{\circ}C$ and 80atm. After SCCD treatment, the physicochemical properties of cement matrices were analyzed to evaluate the effectiveness of accelerated carbonation reaction. Conversion of parts of portlandite to calcite by the carbonation reaction with SCCD was verified by XRD (X-ray diffraction) analysis and the composition of portlandite and calcite was estimated using thermogravimetric (TG) data. After SCCD treatment, tile cement density slightly increased by about 1.5% regardless of the SCCD treatment time. The leaching behavior of cement, tested in accordance with an ISO leach test method at 7$0^{\circ}C$ for over 300 days, showed a proportional relationship to the square root of the leaching time, so the major leaching mechanism of cement matrix was diffusion controlled. The cumulative fraction leached (CFL) of calcium decreased by more than 50% after SCCD treatment. It might be concluded that the enhancement of the characteristics of a cement matrix by an accelerated carbonation reaction with SCCD is possible to some extent.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(Simvastatin)을 대상으로 더메틸에테르를 용매로 사용하고 초임계이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디메틸에테르/초임계이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디메틸에테르와 초임계이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 simvastatin 약물의 용해도는 디메틸에테르의 조성과 압력이 증가할수록, 온도가 감소할수록 증가하였다.
초임계 이산화탄소 용매에서의 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 화합물의 카르보닐 화합물과의 Wittig 반응을 연구하였다. 소량의 조용매 (THF, 5%)를 첨가한 이산화탄소 (24 mL 용기)에 녹인 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 (약 1 mmol)를 여러 방향족 알데히드와 초임계 조건(80 $^{\circ}C$, 2,000 psi) 에서 2시간 반응시켜 올레핀 화합물을 좋은 수율로 얻을 수 있었다. 새로운 조건에서의 반응은 기존 용매 (THF)에서의 반응보다는 약간 느리게 나타났으나 생성물의 (E)- 와 (Z)-이성체 비율에 차이가 있었다. 두 이성체가 함께 생성되는 반응의 경우 (Z)-이성체의 비율이 증가하였다. 반면 t-butylcyclohexanone과 같은 케톤과의 반응은 두 조건에서 모두 낮은 전환을 보였다. 이 연구를 통하여 이산화탄소에서의 Wittig 반응이 초임계 조건에서 좋은 수율로 이루어지며 이 새로운 용매의 사용으로 반응선택성의 변화가 가능할 수 있다는 초기 결과를 얻었다. 이 결과는 Wittig 반응과 같은 유용한 유기반응을 친환경 용매 (이산화탄소)에서 수행할 수 있도록 전환하는데 좋은 자료가 될 수 있다고 본다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.
본 연구에서는 참당귀(Angelica gigas Nakai)의 핵심 유효 성분인 decursin과 decursinol angelate를 높은 수율로 추출한 초임계 이산화탄소 선택 추출물의 항염증 효능을 에탄올 추출물과 비교하여 측정하였다. 항염증 효능을 측정하기 위해 염증 매개 인자인 nitric oxide(NO), 염증성 사이토카인인 interleukin(IL)-6, IL-8 생성량을 측정하였다. NO 생성량은 lipopolysaccharide(LPS)로 염증 반응을 유도한 Raw 264.7 세포를 대상으로 Griess assay를 통해 측정하였고, IL-6 및 IL-8 생성량은 tumor necrosis factor(TNF)-α로 염증 반응을 유도한 human keratinocyte cell line(HaCaT) 세포를 대상으로 enzyme-linked immunoadsorbent assay(ELISA)를 통해 측정하였다. NO 생성량은 초임계 이산화탄소 추출물이 에탄올 추출물에 비해 뛰어나게 억제하였다. IL-6 및 IL-8 생성량 또한 에탄올 추출물은 오히려 증가시키는 반면, 초임계 이산화탄소 추출물은 6.25 ㎍/mL의 농도에서 통계적으로 유의하게 억제하였다(P<0.01). 우리는 이러한 결과를 통해 참당귀 초임계 이산화탄소 선택 추출물이 아토피 피부염을 완화시키는 항염증 코스메슈티컬 소재로써 활용 가능함을 확인하였다.
순수한 초임계 이산화탄소를 이용하여 camptothecin(CPT)와 10-hydroxy camptothecin(HCPT) 추출 시험을 결과, 이들은 각각 유기용매 메탄올 추출에 비교하여 3%와 2% 밖에 추출되지 않았다. 보조용매로 메탄올과 에탄올을 이용하여 CPT와 HCPT를 추출하면 추출 효율이 상승됨을 확인할 수 있었다. 특히 에탄올 보다 메탄올이 효율이 좋았다. 따라서 보조용매 적용에 관련된 여러 조건들을 최적화 하였다. 메탄올을 보조용매로 사용하는 경우에 보조용매의 농도가 증가할수록 추출 효율도 증가하였고 16% 이상에서는 추출 효율이 완만하게 증가하였다. 또한 추출은 온도에 따라 크게 영향을 받지 않아으나 온도에 따라 약간 증가하는 경향을 보였다. 초임계 추출에서 압력의 영향을 살펴본 결과 250 bar까지 압력이 증가할수록 추출 효율은 증가하였다. Acetate ion을 공급하여 추출 실험을 수행하였으나 CPT나 HCPT 모두 ion pairing agent의 영향은 없었다. 본 시스템과 같은 solid/fluid 추출 시스템에서 추출 효율에 영향을 크게 미치는 3가지 요소 (용해도, 확산, 및 matrix)중 확산의 영향을 살펴보았다. 여러 기하학적 모델 중 matrix가 구형인 hot-ball model로 확산게수를 계산하였다. 본 시스템에서 보조용매를 포함한 초임계 유체의 $D/r^2$ 값은 0.0072 $min^{-1}$로서 순수한 메탄올 유기용매 추출보다 큰 값을 보였다.
본 연구는 초임계 이산화탄소를 이용한 섬유소의 효소 가수분해에서 효소의 안정성 및 반응조건에 관한 연구를 수행하였다. 초임계 이산화탄소에서 cellulase의 안정성에 대한 실헝결과 압력에 대한 영향에서는 80 atm에서 160 atm까지 효소의 안정성이 유지되었으며 200 atm 에서는 약간 감소하였다. 반응시간의 경우에는 150분까지 효소의 활성이 그대로 유지되었으며, 온도는 상압에서의 최적온도인 $50^{\circ}C$ 까지는 효소의 활성이 유지되었으나 그 이상의 온도에서는 효소의 변성에 의하여 활성이 감소하였다, 초임계 이산화탄소에서 cellulose를 120 atm과 $50^{\circ}C$ 애서 90분간 cellulase로 가수분해 반응을 수행한 결과 20 g/L 의 Avicel이 완전히 가수분해되어 100% 수율의 glucose블 얻을 수 있었으며, 이는 상압에서 보다 glucose 수율이 1.5배 증가한 결과이다. 반면에 cellulose fiber인 경우는 상압에서 보마 1.9배 증가하였다. 통일 조건에서 Avicel의 농드를 60 g/L로 한 경우에는 glucose 수율이 상압에서 보다 1.2배 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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