본 연구에서는 초임계 $CO_2$($scCO_2$)를 이용하여 폐콘크리트 순환골재와 반응한 용출수의 pH를 9.8 이하로 유지시켜(중성화) 재활용할 수 있는 기술을 개발하기 위한 실내 배치실험을 수행하였다. 실험재료로는 건설폐기물중간처리업체에서 제공받은 세 종류의 순환골재를 사용하였으며, 각 종류별로 골재 입자크기 별로 선별하여 총 7개의 시료를 사용하였다. 먼저 $scCO_2$-물-순환골재 반응에 의해 순환골재의 pH가 지속적으로 낮게 유지되는지를 확인하는 반응실험을 수행하였다. 스테인레스강철로 만들어진 고압셀(150 mL 용량)에 테플론 비이커를 고정시킨 후, 3차 증류수 70 mL와 순환골재 시료 35 g을 혼한한 후 고압용 오븐과 고압시린지 펌프 및 압력조절 장치를 이용하여 10 MPa(100 bar), $50^{\circ}C$ 조건에서 50일간 반응시켰다. 반응시간(1, 5, 10, 15, 30, 50일)에 따른 증류수의 pH, 용존 양이온과 음이온 농도를 측정하였다. $scCO_2$ 반응에 의한 순환골재의 지화학적 및 광물학적 변화를 확인하기 위하여 반응 전/후 XRD, SEM-EDS 등의 분석을 실시하였다. 마지막으로 $scCO_2$ 반응 후 순환골재의 용출수 pH 변화를 용출실험을 통하여 규명하였다. $scCO_2$-물-순환골재 반응 결과, 반응 전 순환골재의 pH는 평균 12보다 높은 값을 나타내었으나, $scCO_2$와 반응한 지 1시간 경과 후 증류수의 pH는 7이하로 낮아졌고 반응 50일 까지 pH가 8 이하로 안정되게 유지되었다. 순환골재 종류와 관계없이 $scCO_2$와의 용해 반응에 의해 수용액 내 $Ca^{2+}$, $Si^{4+}$, $Mg^{2+}$, $Na^+$ 이온들의 농도가 증가하였으며, $scCO_2$ 반응 후 골재의 XRD, SEM-EDS 분석 결과, 다량의 방해석과 일부 무정형의 규산염과 수산화물이 침전되었다. $scCO_2$로 처리하지 않은 순환골재의 용출수 pH는 용출 시간에 관계없이 12-13을 유지하였으나, $scCO_2$로 50일 처리한 경우와 1일 처리한 순환골재의 경우 모두, 입자크기와 관계없이 용출수의 pH가 9이하를 유지하여 건설현장에서 순환골재의 재활용이 가능할 것으로 판단되었다.
자유 라디칼 중합법으로 친 이산화탄소성 단량체인 퍼플로로데실메타크릴레이트(FDMA)와 산에 불안정한 단량체인 tert-부틸메타크릴레이트(TBMA)로 구성된 랜덤 공중합체를 합성하였다. 합성된 공중합체의 이산화탄소에 대한 용해도 특성 및 365 nm 노광에서의 포토레지스트 감도 특성에 관하여 조사하였다. 또한, 랜덤 공중합체를 이용하여 형성된 패턴을 플라즈마 에칭을 통해 전도성 고분자인 poly(styrenesulfonate): poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PSS : PEDOT)에 전사하여 미크론크기의 PSS : PEDOT 패턴을 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 지중 유입된 이산화탄소가 심부 지질구조 내 지하 환경에 미치는 지화학적 및 광물학적 영향을 규명하기 위한 일련의 고압셀 실험이 수행되었다. 실험을 통하여 이산화탄소 지중저장 조건에 해당하는 $50^{\circ}C$와 100 bar의 고온 고압조건을 고압셀 내에서 구현하고, 초임계 $CO_2$-지하수-광물 시스템 내에서의 반응 실험을 실시하였다. 반응 실험은 최근 국내 이산화탄소 지중저장의 후보지로서 많은 연구가 진행되고 있는 포항분지에 널리 분포하는 광물 중 하나인 제올라이트와 지하 800 m에서 채취된 심지층의 지하수를 대상으로 수행되었다. 상온 상압 및 고온 고압 환경에서 30일간 진행된 $CO_2$-지하수-제올라이트 반응으로 야기된 광물과 지하수 시료의 지화학적 및 광물학적 변화는 XRD, XRF, ICP-OES 등의 분석을 통해 정량적으로 규명하였다. 실험의 결과는 초임계 이산화탄소의 용해로 조성된 산성 환경에서 제올라이트 시료의 용해 반응이 촉진되었음을 보여 주었다. 제올라이트 시료로부터 용출된 양이온 농도가 증가함에 따라 지하수 내 $H^+$가 소모되고, 반응 10일 이후에는 지하수의 pH가 10.35 까지 증가하였다. 또한 제올라이트 시료의 용해 반응으로 인해 지하수 내 용존 양이온의 농도는 전반적으로 증가하는 경향을 보였으나, Si는 산성조건에서 비정질 규산염으로 재침전되고, Ca는 양이온 교환과 방해석으로의 재침전으로 농도가 감소한 것으로 나타났다. 실험 과정을 통하여 초임계 이산화탄소의 유입이 대수층 내 구성 광물의 용해 특성, 지하수의 화학적 조성과 물성, 대수층의 광물학적 조성 등에 변화를 발생시킬 수 있음을 보여주었다. 또한 광물상의 용해/침전과 양이온 교환 등 지화학적 반응들이 지중저장 관련 지층의 암석과 지하수의 물리적 또는 화학적 변화에 중요한 역할을 담당하고 있음을 보여주었다.
초임계이산화탄소 내에서 이온성액체의 부피 변화와 상온 이온성액체와 유기화합물의 혼합물이 두 상으로 분리되는 현상을 고압 view cell을 이용하여 측정하였다. 이온성액체(ionic liquid, IL)로는 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([bmim][$PF_6$])와 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([bmim][$BF_4$])를 사용하였으며, 유기화합물로는 methanol과 dimethyl carbonate를 사용하였다. 일정한 양의 [bmim][$PF_6$]에 대하여 유기화합물의 양을 증가시킴에 따라 상이 나누어지는 지점인 lower critical end point (LCEP) 압력이 감소하였다. 이온성액체의 수분함량이 증가함에 따라 LCEP가 높게 나타났으며, 일정량 이상의 수분이 함유되어 있으면 LCEP가 나타나지 않았다. LCEP는 같은 부피의 [bmim][$PF_6$]에서보다 [bmim][$BF_4$]에서 약 1.0 MPa 정도 높게 나타났으며, K-point는 이온성액체의 종류와 유기화합물의 양에 따라 거의 변화하지 않았다. 초기시료 중 이온성액체([bmim][$PF_6$])의 농도 (IL/(IL+MeOH))가 7.23 mol% 보다 크면 혼합물의 LECP에서 $L_1$의 부피가 $L_2$의 부피보다 크게 나타났으며, 반대로 작으면 작게 나타났다. 이산화탄소의 존재 하에서 이온성액체의 부피변화는 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 313.15 와 343.15 K 사이에서는 압력이 증가함에 따라 증가하여 300 bar에서는 원래 부피의 123~126 %가 되었다.
본 연구는 괭생이 모자반 추출물의 추출방법에 따른 면역증강활성에 관하여 비교 관찰하였고, 추출물간의 혼합비율을 다르게 혼합하여 제조한 괭생이 모자반 추출물의 최적 면역활성을 갖는 혼합비를 평가하였다. 비장세포에 괭생이 모자반 열수 (HWE), 주정 (EE), 초임계 (SFE) 추출물을 각각 처리하였을 때 HWE 및 SFE 처리구에서 비장세포 증식능 및 사이토카인 (IL-2, IFN-γ) 분비능이 높게 나타나는 것으로 관찰되었고, 각각의 추출물을 50, 100 mg/kg BW의 농도로 2주간 마우스에 투여하고 비장을 적출하여 비장세포 활성능에 관하여 관찰한 결과, HWE 및 SFE 투여구에서 비장세포 증식능 및 사이토카인 분비능이 높게 나타나는 것으로 관찰되었다. 동물실험에서 높은 활성을 보인 HWE와 SFE의 추출물의 혼합 최적비를 평가하기 위하여 HWE에 SFE를 5, 10, 15 및 20%로 혼합하여 대식세포에 처리하여 NO 및 사이토카인 분비능에 관하여 관찰한 결과, SFE를 5%, 10% 혼합한 추출물 처리구에서 활성이 높게 나타나는 것으로 관찰되었으며 혼합추출물을 100 mg/kg BW으로 14일간 투여한 마우스의 비장세포 활성에 관하여 관찰한 결과, SFE를 5%의 비율로 혼합한 추출물 처리구 비장세포 활성이 높게 나타나는 것으로 관찰되어 HWE와 SFE의 최적 혼합 비율을 HWE에 SFE를 5% 첨가하는 것으로 결정하였다. 결정된 최적혼합비로 100 mg/kg BW의 농도로 14일간 투여한 마우스의 비장세포에서 NK 세포를 분리하여 NK 세포의 활성능을 평가한 결과, 대조구 대비 높게 증가하는 것으로 나타났다. 따라서 괭생이 모자반 추출물을 최적비율로 혼합하여 제조한 혼합추출물은 비장세포, 대식세포 및 NK 세포에 대한 높은 활성능을 나타내어 면역증진에 기여하는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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