침전 부선기술에 의해 물시료 중 극미량 비소의 분리 농축 및 정량에 관하여 연구하였다. 부유물질을 걸러낸 물시료 1.0l를 삼각 플라스크에 취하고 비소를 pH 8.5${\pm}$0.1에서 La(OH)$_3$ 침전과 함께 공침시켰다. 몰비 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하여 침전을 소수성으로 만든 다음, 부선용기에서 질소기체를 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압에 의하여 유리거르게에 정량적으로 걸러 모으고 작은 부피의 1.0M 황산으로 녹여서 탈이온수로 정확하게 25.00 ml의 표선까지 묽혔다. 농축된 비소를 아르신으로 발생시켜 silver diethyldithiocarbamate의 착물을 만든 다음 분광광도법으로 정량하였다. 검정곡선은 원래의 용액 중에서 20 ng/ml까지 직선성이 좋았다. 분석 결과는 캠퍼스 폐수와 강물 중에서 비소의 함량이 8.2 ng/ml 와 1.0 ng/ml임을 보여 주었고, 이들 시료에 일정량의 비소를 첨가하고 분석한 결과로부터의 회수율은 각각 93${\%}$와 90${\%}$이었다. 이로서 본 방법이 여러 가지 물시료 중의 극미량 비소 정량에 응용이 가능함을 결론지을 수 있었다.
폐 솔더로부터 제조된 조주석을 전해 정련을 통하여 고순도 주석으로 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 주석 전해정련 시 인가 전압이 0.2V일 때 99.98%의 주석이 얻어지며 0.3V로 생산 시 99.92%로 3N 이상의 주석이 얻어진다. 생산량과 주석의 순도를 고려한 전류밀도는 $100{\sim}120A/m^2$이며 이때 전류효율은 94% 이상이었다. 전해액중에 황산이 20~25g/L로 유지될 경우 생산된 전해주석에서 납이 100ppm 이하로 포함됨을 알 수 있었다. 슬라임의 XRD 분석결과 양극에 포함된 Cu, Ag 등은 $Cu_6Sn_5$, $Ag_3Sn$등의 합금상으로 분석되었으며 Pb의 경우는 $PbSO_4$의 화합물 형태로 슬라임을 형성하는 것을 알 수 있었다.
저품위 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 동을 회수하고자 하였다. 유기첨가제 종류 및 농도에 따른 전해정련동 표면 형상 및 조도를 분석하였을 때, gelatin계 유기첨가제 5 ppm 및 thiol계 유기첨가제 5~10 ppm 혼합 조건에서 가장 우수한 표면 형상을 얻을 수 있었다. 건식환원공정을 통해 회수한 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 주석(Sn) 등의 불순물이 함유된 각 86.635, 94.969 및 99.917 wt.% 순도의 동 조금속을 사용하여 전해정련하였고, 순도 3N~4N급 전해정련동을 얻을 수 있었다. 동 조금속, 전해액, 전해정련동의 불순 원소 농도 및 동 순도 등의 분석을 통해, 순도 99.99 wt.% 이상 전해정련동을 회수할 수 있는 전해정련 공정시간 및 동 조금속 순도를 도출하였다.
본 연구에서 술폰화 SEBS/HIPS 양이온교환막을 epoxidized polybutadiene과 divinylbenzene 가교제로 가교시켜 캐스팅 및 술폰화방법으로 제조하였다. 막의 술폰화 반응은 황산과 silver sulfate를 사용하여 진행하였다. 또한, 막의 기본물성, 술폰화두 함수율, 이온교환용량, 전기저항 및 모듈러스를 확인하였다. 막의 술폰화도는 반응시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 10 wt% HIPS가 혼합된 막의 술폰화도가 반응시간 120분에서 83.6%로 가장 높게 나타났다. 또한, 막의 함수율과 이온교환용량은 술폰화도가 증가함에 따라 증가하였으며 최대 43.8%, 1.14 meq/g이었다. 막의 전기저항은 20 wt% HIPS가 혼합된 양이온교환막이 $83\;\Omega{\cdot}cm^2$으로 가장 낮았으며 전기전도도는 10 wt% HIPS 혼합막이 $1.22\times10^{-4}S/cm$로 가장 우수하였다. 또한, 막의 기계적물성, 모듈러스는 술폰화도가 증가할수록 증가하였으며, 술폰화 전후 모듈러스값은 $153204\;kgf/cm^2$이었다.
2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane 와 방향족 디이미드-디카르복실산을 thionyl chloride, triethyl amine 및 NMP 하에서 직접 중축합하여 trifluoromethyl group을 포함하는 일련의 poly(hydroxyamide)s(PHAs)를 제조 하였다. PHAs은 $35^{\circ}C$ DMAc 용액에서 0.54-0.96 dL/g의 고유점도를 보였다. 모든 PHAs은 여러 종류의 유기용매에 쉽게 용해되었으나, PBOs은 황산에 부분적으로 용해되는 것을 제외하고, 전혀 용해되지 않았다. PHAs은 열적고리화 반응에 의해서 흡열과 함께 PBOs로 전환되었다. PHAs의 최대 중량손실온도는 $559-567^{\circ}C$의 영역을 보였고, poly(benzoxazole imide)s(PBOs)은 47-59%의 비교적 높은 char 수득율을 보였다. PBOs의 Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter(PCFC) 결과에서 12-19 W/g의 HRR 과 2.7-3.6 kJ/g의 total HR을 보였다. PBO 1의 HRR은 PBO 3 의 HRR (19 W/g)보다 37 % 낮은 12 W/g의 가장 낮은 값을 보였다.
본 연구는 수확 후 버려지는 양파 잔재물과 쇠비름으로부터 추출한 수액을 유기농 양파 재배 시 시비하여 유기농 양파의 수확량, 품질 등에 미치는 영향을 평가하였다. 도복기 때의 양파 생육은 초장, 엽수, 엽초경에서 식물추출액 처리구들이 무처리구보다 좋았다. 양파 수확량도 식물 추출액 처리구들이 무처리구보다 유의성 있게 증가되었으며(p<0.05), 구 중 분포에서는 상품성이 있는 300 g 이상의 대구 양파가 양파와 쇠비름 추출액 혼용 처리구에서 다른 처리구들보다 유의성 있게 증가 되었다(p<0.05). 양파의 무기성분 함량은 양파와 쇠비름 추출액 혼용 처리구에서 생산된 양파가 다른 처리구들에서 생산된 양파보다 석회와 황을 제외한 다량원소들이 높게 함유되었다. 양파의 경도는 양파와 쇠비름 추출액 혼용 처리구에서 생산된 양파가 양파 잔재물 추출액 처리구와 무처리구에서 생산된 양파보다 각각 8%와 20% 높게 나와 유의성을 나타내었지만(p<0.05), 당도는 모든 처리구에서 생산된 양파가 비슷하게 나와 유의성을 나타내지 않았다. 양파 수확 후 토양의 무기성분 함량은 양파 잔재물 추출액 처리구 토양에서 인산, 칼슘, 황산, 망간에서 높게 나타났다. 이상의 결과로 양파 수확 후 버려지는 잔재물과 길가에 방치되는 쇠비름의 추출물이 유기 양파 재배 시 천연 친환경 자재로 활용 가치가 있다고 보겠다.
원활한 제초제실험(除草劑實險)을 수행(遂行)하기 위해서는 실험재료(實驗材料)로서의 잡초종자(雜草種子)가 년중(年中) 계속 공급(供給)될 수 있어야 된다. 본(本) 실험(實驗)에서는 25종(種)의 잡초종자(雜草種子)에 대하여 건조저온상태(乾燥低溫狀態)에서의 발아율(發芽率) 변화(變化)를 조사하고 몇 가지 종자(種子)의 간단한 발아유기방법(發芽誘起方法)을 검토(檢討)하였다. 1. 콩다닥냉이, 참소리쟁이, 엉겅퀴, 자귀풀, 여뀌바늘은 휴면(休眠)이 없거나 그 정도가 얕아 어떠한 처리 없이도 사용이 가능할 것으로 보이나 강아지풀 외(外 )기타종(其他種)에 대해선 발아촉진(發芽促進)을 위해 어떠한 처리가 요구되었다. 2. 농황산처리의 경우 당년에 채종(採種)되어 건조저온저장중(乾燥低溫貯藏中)인 바랭이, 쇠비름, 참비름, 피, 봄여뀌, 참방동산이, 자귀풀 종자(種子)를 각각 20분, 2분, 2분, 50분, 40분, 3분, 5분 처리함으로써 발아(發芽)를 유기(誘起)시킬 수 있었다. 3. 담수 및 습윤처리의 경우 피와 봄여뀌 종자는 각각 50일, 25일 담수처리에서, 알방동산이와 사마귀풀 종자는 각각 21일, 14일 습윤처리에서 발아(發芽)가 촉진(促進)되었다. 4. 농황산, 침종(浸種) 및 온도(溫度)의 혼합처리의 경우 바랭이는 그 효과가 적었으나 참방동산이는 농황산 3분 처리 후 0.2% $KNO_3$ 용액에 침종(浸種)하여 변온조건(變溫條件)에 두었을 때 가장 발아율(發芽率)이 높았다.
본 연구의 목적은 탈지미세조류(LEA) 세포벽 분해를 통한 바이오당 생산에 있어 당화효소 사용없이 마이크로파 전처리만을 이용하여 글루코오스와 자일로오스를 생산하는 것이다. LEA의 주성분인 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 무효소 당화를 위해 산 가수분해 기반의 마이크로파 전처리 조건을 반응표면분석법을 이용하여 최적화하였다. 마이크로파를 이용한 무효소 당화 공정의 주요 변수는 마이크로파 출력(198~702 W), 전처리 시간(39~241 sec)와 황산 농도(0~0.1 mol)로 최적 조건 예측을 위해 중심합성계획법을 이용하여 2차 회귀함수를 도출하였다. 마이크로파 출력과 전처리 시간이 LEA로부터 육탄당(C6)과 오탄당(C5) 생산에 유의한 영향을 주는 변수이며 증가에 따라 육탄당과 오탄당 당화율이 증가하는 경향을 확인하였다. 육탄당과 오탄당 당화율 최대화를 위한 산 가수분해를 적용한 마이크로파 전처리 최적 조건은 마이크로파 출력 700 W, 전처리 시간 185.7 sec와 황산 0.48 mol으로 육탄당 당화율 92.7%와 오탄당 당화율 74.5%가 예측되었으며 확인 실험을 통해 육탄당 당화율 94.2%와 오탄당 당화율 70.8%가 확인되어 예측의 유효성을 확인할 수 있었다. 이는 LEA의 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스 당화를 위해 산 가수분해 적용 마이크로파 전처리만을 이용한 무효소 당화 공정 적용과 $100^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도와 짧은 전처리 시간 적용을 가능하여 기존 전처리 대비 효과적인 공정 임을 입증했다.
Mesoporous titanium oxo-phosphate(Ti-MCM)은 기존의 유기성 오염물질의 광분해제로 널리 이용되고 있는 $TiO_2$에 비해 표면적이 매우 넓은 장점이 있다. 그러므로 본 연구에서는 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 흡착 및 광분해 특성을 $TiO_2$와 비교하였다. 합성된 Ti-MCM은 hexagonal 형태로 d-spacing이 4.1 nm이었다. 암조건에서 $TiO_2$에 의한 chlorothalonil의 흡착은 거의 일어나지 않았으나, Ti-MCM에 의한 흡착은 반응 1시간까지 25%로 급격히 증가하여 흡착평형에 도달하였다. UV조사 하에서 반응 9시간 후의 $TiO_2$와 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 제거율은 각각 88%와 100%로 나타났다. 그러나 정치상태에서의 광분해 속도는 chlorothalonil과 Ti-MCM사이의 낮은 접촉에 의한 반응성의 감소로 느린 경향을 나타내었다. 또한 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 분해효율은 용액의 초기 농도가 낮을수록, pH 7까지 반응용액의 pH가 높을수록 증가하였다.
코발트 니켈 합금형 실리사이드 공정에서 단결정실리콘과 다결정실리콘 기판에 자연산화막이 있는 경우 나노급 두께의 코발트 니켈 합금 금속을 증착하고 실리사이드화하는 경우의 반응 안정성을 확인하였다. 4인치 P-type(100)Si 기판 전면에 poly silicon을 입힌 기판과 single silicon 상태의 두 종류 기판을 준비하고 두께 4 nm의 자연산화막이 있는 상태에서 10 nm 코발트 니켈 합금을 니켈의 상대조성을 $10{\sim}90%$로 달리하며 열증착하였다. 통상의 600, 700, 800, 900, 1000, $1100^{\circ}C$ 각 온도에서 실리사이드화 열처리를 시행 후 잔류 합금층을 제거하고, XRD(X-ray diffraction)및 FE-SEM(Field emission scanning electron microscopy), AES(Auger electron spectroscopy)를 사용하여 실리사이드가 생겼는지 확인하였다. 마이크로라만 분석기로 실리사이드 반응시의 실리콘 층의 잔류 스트레스도 확인하였다. 자연산화막이 존재하는 경우 실리사이드 반응이 진행되지 않았고, 폴리실리콘 기판과 고온에서는 금속과 산화층의 반응잔류물이 생성되었다. 단결정 기판의 고온열처리에서는 실리사이드 반응이 없더라도 핀홀이 발생할 수 있는 정도의 열스트레스가 존재하였다. 코발트 니켈 복합실리사이드 공정에서는 자연산화막을 제거하는 공정이 필수적이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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