Linear alkylbenzene sulfonate (LAS) from the mixture of anionic and nonionic detergents (containing amide type and alkylphenoxy polyethanol type) is identified by Fourier transform infrared spectrometer, separated using physical properties (solubility) and determined by nuclear magnetic resonance spectroscopy.
The palladium catalyzed dehalogenative homocoupling of haloarylsulfonates under reductive conditions has proceeded selectively depending on the type of the halogen. Thus, an iodo or a bromo leaving group of haloarylsulfonates was homocoupled to gi ve symmetrical biaryls in good yields with the sulfonate group intact, whereas a chloro leaving group gave no reaction under the conditions used. When the more reactive nickel catalyst was employed instead of the palladium catalyst in the reaction, both dehalogenative and desulfonative homocouplings of haloarylsulfonates occurred regardless of the type of the halogen used.
The photoacid generation efficiency of four N-hydroxyphthalimide sulfonate derivatives was studied by photo-crosslinking reaction of poly(glycidyl methacrylate) in solid film state. The relative photoacid generation efficiency was increased in the order of N-hydroxyphthalimide methanesulfonate > -toluenesulfonate > -nitrobenzenesulfonate > -dinitrobenzensulfonate, and the reaction was efficiently sensitized by benzophenone suggesting that this photoreactions is likely to proceed through its triplet excited state.
친핵성 첨가반응에 의한 극성 용매(NMP, DMSO, DMF, m-cresol etc.)에 용해성을 갖는 이온성 액체(1,3-dimethylimidazolium methylsulfate, I-DMS)로 도핑된 폴리아닐린(PAN/I-DMS)을 합성하였다. 극성 용매 내에서 PAN/I-DMS의 용해도는 3~6 wt%/vol.을 나타내었고, PAN/I-DMS films의 전기전도도는 $10^{-2}{\sim}7S/cm$를 나타내었다. PAN/I-DMS는 HCl로 도핑된 폴리아닐린(PAN/HCl)과 dimethylsulfate (DMS)로 도핑된 폴리아닐린(PAN/DMS)에 비하여 $160^{\circ}C$에서 열적 안정성과 전기 전도성이 우수함을 볼 수 있었다. 극성 용매 내에서의 용해도와 전기 전도도 증가 현상을 극성 sulfonate group과 극성 용매간의 상호 작용으로 설명하였다.
고분자 재료에 전기 전도성을 부여하기 위해 그래핀 기반의 나노필러를 도입하여 전도성 나노복합재료를 제조하였다. 그래핀 나노필러는 폴리스티렌(PS) 입자와 수계 분산이 용이하도록 산화 그래핀(GO) 및 poly(styrene sulfonate)가 도포된 환원된 산화 그래핀(PSS-RGO)을 사용하였다. GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였으며, PSS-RGO는 GO가 분산된 PSS 용액을 hydrazine monohydrate로 환원시켜 제조하였다. 라텍스 기법으로 제조한 PS/GO 및 PS/PSS-RGO 나노복합재료의 모폴로지, 유변물성 및 전기적 물성을 고찰하였다. GO 및 PSS-RGO 나노필러는 PS 매트릭스 내에 잘 분산된 모폴로지를 보여 주었다. 그래핀 나노필러 함량에 따른 유변학적, 전기적 임계점은 GO가 0.28, 0.51 wt%로 나타났고 PSS-RGO는 0.50, 1.01 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형시의 열처리에 의해 GO가 환원되어 전기적 물성을 부분적으로 회복했기 때문으로 판단된다.
에티렌디암모늄 비스(파라-메틸벤젠슬폰네이트) 수화물, $C_2H_{10}N_{22}^{+2}{\cdot}(C_7O_3H_7S^-){\cdot}H_2O$의 결정구조를 X-선 회절법에 의하여 결정하였다. 결정은 단사축계이며 공간군은 $P2_1$, 단위세포 내에는 2개의 분자가 들어 있으며 그의 단위세포상수는 a = 12.649 (2) ${\AA}$, b = 7.727 (1) ${\AA}$, c = 11.295 (2) ${\AA}$, ${\beta}$ =111.8(1)$^{\circ}$이다. 분자구조는 Mo-K${\alpha}$선을 이용하여 측정한 1134개의 회절반점에 대하여 직접법에 의하여 풀었으며 신뢰도인자는 6.0%이다. A 및 B로 된 2개의 파라-메틸벤젠슬폰네이트는 에틸렌디암모늄이온과 수소결합에 의하여 짝을 이루고 있다. B쪽에 있는 슬폰네이트기는 그의 위치가 두 곳으로 퍼져 있다. 모두 6개의 수소결합이 있으며 이들중 4개는 에틸렌디암모늄이온과 스폰네이트기 사이의 결합이며 나머지 2개는 물분자와 연결되어 있다.
Memantine HCl을 자외부 유도화제인 MPCN과 반응시켜 흡광광도법으로 정량하였다. 유도화반응은 pH 5, $50^{\circ}C$에서 MPCN을 1:20배 몰비로 사용하여 30분간 반응시켰으며 dichloromethane으로 추출한 후 324.5nm에서 흡광도를 측정하였다. 그 결과 memantine HCl의 최종 농도로써 $5.0{\times}10^{-6}{\sim}6.5{\times}10^{-5}M$ 사이에서 직선성을 나타냈으며 detection limit는 $0.43{\mu}g/ml$이었다. 본 분석법을 제제에 적용하였을 때 주사제는 $100.08{\pm}0.72%$였고 정제는 $99.75{\pm}0.77%$로, 부형제에 의한 영향 없이 간편하고 신속하게 재현성 있는 결과를 나타내므로 의약품의 품질관리에 효과적으로 응용될 수 있으리라 사료된다.
본 연구에서는 고분자와 탄소 물질을 복합화시켜 친환경의 유기 음극을 제조하였다. Poly(styrenesulfonate)(PSS)-carbon 복합 음극은 탄소 입자를 PSS이 둘러싸고 있는 core-shell 형태를 보이며 $524mAh\;g^{-1}$의 이론용량과 0.6 V 이하의 낮은 전압을 가진다. PSS-carbon 복합 음극은 0.1, 0.5, 1, 10C에서 각각 용량 $519.6mAh\;g^{-1}$, $461.2mAh\;g^{-1}$, $411.8mAh\;g^{-1}$, $315.9mAh\;g^{-1}$의 첫 번째 방전 용량을 가지면 30사이클까지 안정적인 주기 특성을 보여준다. Polystyrene 구조와 sulfonate 기능 기를 갖는 PSS와의 탄소 복합 전극은 유기 이차전지의 전기화학적 특성을 향상 시키기 적합한 음극활 물질로 여겨 진다.
현탁중합에 의하여 다공성 스티렌-디비닐벤젠 공중합 수지입자를 제조하였으며, 그 수지입자는 가교제인 디비닐벤젠과 세공형성제인 톨루엔 농도가 각각 30wt% 이상일 때만 다공성을 나타내었다. 다공성 수지입자의 비표면적은 디비닐벤젠과 톨루엔의 농도에 따라 증가하였으며, 진한 황산으로 황산화시켰을 때 비표면적은 감소하였다. 에틸아세테이트와 1-프로판올의 에스테르화 반응에서 황산화된 수지촉매의 활성은 가교도에 따라 증가하였다. 수용액 중 sodium dodecylbenzene sulfonate의 흡착에서 다공성 수지입자의 표면적에 따라 흡착량이 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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