New [$^{18}F$]F-fluorination methods using a minimized amount of precursor has been developed by controlling the base concentration. In the first method, pre-conditioning of the anion exchange cartridge with $K_2CO_3$ solution or water was carried out. The trapped [$^{18}F$]fluoride on the cartridge was then eluted by KOMs or KOTf solution. [$^{18}F$]F-Fluorination could be performed without additional base. In the second method, the QMA cartridge was preconditioned with KOMs solutions. Trapped [$^{18}F$]fluoride on the QMA was then eluted with KOMs and additional base, such as KOH, $K_2CO_3$, and $KHCO_3$, was added into the reaction vessel. Method 1 showed a [$^{18}F$]F-incorporation yield of 20.9% for [$^{18}F$]FLT synthesis with 5 mg of precursor. Unlike method 1, a [$^{18}F$]F-incorporation yield of 91.4% was achieved from the same amount of precursor in method 2.
Few $\alpha$-Hydroxy-$\beta$-amino acids were synthesized via various nucleophilic addition of the epoxide and followed by stereoselective nucleophilic substitution reaction and eliminative cleavage of the acetal selectively in diacetal compound. One of the synthesized $\alpha$-Hydroxy-$\beta$-amino acid reacted with L-leucine methylester to give corresponding dipeptide in good yields.
1,3,2-Dioxaphosphorinanes are suitable compounds for studying the stereochemistry of substitution at phosphorus. Cis- and trans-5-hydroxymethl-5-methyl-2-thiono-2ethoxy-1,3,2-dioxaphosphorinane were prepared, and their structures and stereochemistry unambiguously assigned by NMR and X-ray crystallography with acetoxy and 3,5-dinitrobenzoyloxy derivatives, respectively. Trans isomer gave $^{31}P$ NMR signal at higher field than cis isomer, and the ring proton Spectrum of cis isomer showed characteristic pattern for identifying its geometry. In X-ray crystallography they adopted a chair conformation with the ethoxy groups in the axial positions, and the sulfide groups in the equatorial positions. A flattening of the ring around the phosphorus center was noted, the POC bond angles were about $120^{\circ}$, and the C-O bonds in the ring were significantly longer than the C-O bond for the ethoxy group or the C-O bond for hydroxyl group.
In this study, in order to develop the capacitor composition ceramics with the good dielectric properties, $(Ba_{1-x}Ca_x)(Ti_{0.85}Zr_{0.12}Sn_{0.03})O_3$ (abbreviated as BCTZ) ceramics were prepared by the conventional solid-state reaction method. The effects of Ca substitution on the microstructure and dielectric properties was investigated. The X-ray diffraction patterns demonstrated that all the specimens showed perovskite phase, and secondary phases are indicated in the measurement range of X-ray diffraction. Also, all the specimens indicated an rhombohedron phase structure. It was identified from the X-ray diffraction patterns that the secondary phase formed in grain boundaries and then decreased the dielectric properties. For all the specimens, observed one peak was tetragonal cubic phase transition temperature($T_c$), which is located in the vicinity of room temperature.
Vitamin C has been well known to be a potential chemopreventive agent for several toxic compounds. It reduced the mutation frequencies of 6-sulfooxymethylbenzo[a]pyrene (SMBP) and 6hydroxymethylbenzo[a]pyrene (HMBP) in Salmonella typhimurium TA98 and TA100, indicating that corbic acid affects both frameshift and base-pair substitution mtltations. A similar type of dose-response relationship was shown in the V79 cells, although the inhibitory effect was less dramatic compared with that in S. typhimurium. However, SMBP or HMBP binding to calf thymus DNA was not affected by the presence of vitamin C, suggesting that SMBP seems to be much more reactive to calf thymus DNA than vitamin C. This was supported by migration pattern and fluorescence intensity of SMBP-modified plasmid on the gel. These restilts were not correlated with mutation tests in bacterial and mammalian cell systems. It has been already reported that vitamin C inactivates SMBP through the formation of covalently bound addact. It was found from HPLC analysis that the reaction between vitamin C and SMBP was accomplished within just 5 min and then produced the several products. These findings indicate that the beneficiary of vitamin C is not merely derived from the covalent adducts. On the other hand, the addition of DNA to incubation mixture reduced the amounts of vitamin C adducts while the magnitude of HMBP peak increased, suggesting that DNA accelerates the SMBP hydrolysis to intercept the interaction between SMBP and vitamin C or forms rapidly complex with SMBP.
Nucleophilic substitution reactions of O-imidomethyl derivatives of phenols with OH- were studied theoretically using the semiempirical AM1 and Solvation Model 2.1 (SM2.1) methods in the gas phase and aqueous solution, respectively. In the gas phase, the two reaction paths, in which the imide (1a) or phenol (1b) is functioning as a leaving group, can occur competitively. In contrast, in aqueous solution, path (1b) becomes more favorable than (1a) because the transition states (TS) of path (1b) are more stabilized by solvent. Differences in solvation energies are caused by the structural differences of TS, i.e., the TS via path (1b) is more dissociative than that via path (1a). Therefore we conclude that the solvent effects play an important role in the hydrolysis of O-imidomethyl derivatives of phenols. However, reactivity is dependent on the acidities of both the imide and the phenol fragments since the ρz values vary progressively from 4.2 (Z' = I) to 2.5 (Z' = IV) as the acidities of imide increase. These are in good agreement with the experimental results.
The reaction of [IrCl(cod)]2 with ppol ligand, Ph2PCH2CH2CH2P(Ph)CH2CH2CH=CH2, in ethanol gives an iridium complex, whose structure is converted from an ionic form, [Ir(cod)(ppol)]Cl·2C2H5OH (1),in polar solvents (ethanol, methanol and acetonitrile), to a molecular form, [IrCl(cod)(ppol)], in non-polar solvents (benzene and toluene). The cationic complexes, [Ir(cod)(ppol)]AsF6·1/2C2H5OH and [Ir(cod)(ppol)]PF6·1/2CH3CN, were prepared to compare with the ionic form by 31P NMR spectroscopy. When carbon monoxide is introduced to 1, cod is replaced by CO to give the 5-coordinated complex, [IrCl(CO)(ppol)]. Hydrogenation of 1-octene was not successful in the presence of 1. In order to verify the reason for 1 not behaving as a good catalyst for hydrogenation, electrophilic reactions with HCl, I2 and HBF4·etherate were performed, which yielded the oxidative addition product, [IrHCl2(ppol)], the substitution product, [IrI(cod)(ppol)], and another cationic product, [Ir(cod)(ppol)]BF4, respectively. Thus, the iridium complex is not sufficiently basic to activate hydrogen atoms or the olefin of the ppol ligand.
1,2-Disubstituted chiral calix[4]arene "25-(3,5-dinitrobenzoyloxy)-26-methoxy-27,28-dihydroxycalix[4]arene" was synthesized by the reaction of 25-(3,5-dinitrobenzoyloxy)-calix[4]arene with methyl iodide in the presence of K2CO3. Methylation was occurred at the 26-position of calix[4]arene. The partial cone conformation and 1,2-substitution were characterized based on the 1H NMR, 13C NMR and X-ray diffraction analysis. The crystal structure has been determined by X-ray diffraction method. The crystals are orthorhombic, Pbca, a=10.652(1), b=17.687(1), c=32.247(3) Å, Z=8, V=6075.4(9) Å3, Dc=1.38gcm-3. The intensity data were collected on an Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer with a graphite monochromated Cu-Kα radiation. The structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-squares methods to a final R value of 0.050 for 2368 observed reflections. The molecule is in the partial cone conformation. It has two strong intramolecular hydrogen bonds of O(1D)-H…O(1C)-H…O(1B).
In the present work, we present a new effective hydrophilicity modifier for polysulfone (PSf) membrane. Firstly, amphiphilic nanocellulose (ANC) with different substitution degrees (SD) was synthesized by esterification reaction with nanocellulose (NC) and dodecyl succinic anhydride (DDSA). The SD and morphology of ANC were characterized by titration method and transmission electron microscopy (TEM). Then, the polysulfone (PSf)/ANC blend membranes were prepared via an immersion phase inversion method. The influence of SD on the morphology, structure and performances of PSf/ANC blend membrane were carefully investigated by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscope (SEM), mechanical property test, contact angle measuring instrument and filtration experiment. The results showed that the mechanical property, hydrophilicity and anti-fouling property of all the PSf/ANC blend membranes were higher than those of pure PSf membrane and PSf/NC membrane, and the membrane properties were increased with the increasing of SD values. As ANC-4 has the highest SD value, PSf/ANC-4 membrane exhibited the optimal membrane properties. In conclusion, the prepared ANC can be used as an additive to improve the hydrophilicity and anti-fouling properties of polysulfone (PSf) membrane.
In order to develop an ultra-high-density elastomeric material for substitution of steel dynamic dampers, a new curing system and technique for high-loading of the filler were examined in this study. Mechanochemical modification of chloroprene rubber (MAH-g-CR) using an internal mixer was carried out with maleic anhydride (MAH) as a reactive monomer. The optimum amount of MAH was 10 phr and the efficient grafting of MAH on CR could be achieved at a mixing temperature of 100℃. After preparing MAH-g-CR, 50 mol% epoxidized natural rubber (ENR 50) was blended with MAH-g-CR to develop a "self-curable rubber blend system" via reaction between the functional groups of the elastomeric matrices without the curing agent and additives. The content of ENR 50 was fixed at 30 wt.% throughout evaluation of the curing behavior of the MAH-g-CR/ENR blend. Tungsten powder was added to the MAH-g-CR/ENR matrix up to 60 vol.% to obtain ultra-high-density, and the maximum density obtained was 7.57 g/㎤. Stable ts2 (scorch time) and t90 (90% cure time) could be obtained even when tungsten powder was incorporated up to 60 vol.%. In addition, the tensile strength and damping properties of MAH-g-CR/ENR containing 60 vol.% of tungsten were better than those of CR containing 60 vol.% of tungsten.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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