• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권8호
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• pp.1703-1710
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• 2009

The single-crystal structure of |$Ca_{35.5}$|[$Si_{121}Al_{71}O_{384}$]-FAU, $Ca_{35.5}Si_{121}Al_{71}O_{384}$ per unit cell, a = 24.9020(10) $\AA$, dehydrated at 673 K and 2 ${\times}\;10^{-6}$Torr, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd$\overline{3}$m at 294 K. The large single crystals of zeolite Y (Si/Al = 1.70) were synthesized up to diameters of ${\mu}m\;and\;Ca^{2+}$-exchanged zeolite Y were prepared by ion exchange in a batch method of 0.05 M aqueous Ca($NO_3)_2$ for 4 hrs at 294 K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 971 reflections for which $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o))\;R_1$ = 0.038 (based on F) and $R_2$ = 0.172 (based on $F^2$). About 35.5 $Ca^{2+}$ ions per unit cell are found at an unusually large number of crystallographically distinct positions, four. Nearly filling site I (at the centers of the double 6-rings), 14.5 octahedrally coordinated $Ca^{2+}$ ions (Ca-O = 2.4194(24) $\AA$ and O-Ca-O = 87.00(8) and 93.00($8^o$) are found per unit cell. One $Ca^{2+}$ ion per unit cell is located at site II’ in the sodalite cavity and extends 0.50 $\AA$ into the sodalite cavity from its 3-oxygen plane (Ca-O = 2.324(13) $\AA$ and O-Ca-O = 115.5(10)o). The remaining twenty $Ca^{2+}$ ions are found at two nonequivalent sites II (in the supercages) with occupancies of 10 and 10 ions, respectively. Each of these $Ca^{2+}$ ions coordinates to three framework oxygens, either at 2.283(3) or 2.333(5) $\AA$, respectively, and extends either 0.24 or 0.54 $\AA$, respectively, into the supercage from the three oxygens to which it is bound. In this crystal, site I is the most populated; sites II’ and II are only sparsely occupied.$Ca^{2+}$+ appears to fit the octahedral site I best. No cations are found at sites III or III’, which are clearly less favorable for $Ca^{2+}$ ions in dehydrated zeolite Y.

• 한국분말재료학회지
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• 제12권6호
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• pp.399-405
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• 2005

Nanopowders of titanium dioxide $(TiO_2)$ incorporating the transition metal element(s) were synthesized by flame synthesis method. Single element among Fe(III), Cr(III), and Zn(II) was doped into the interior of $TiO_2$ crystal; bimetal doping of Fe and Zn was also made. The characteristics of transition-metal-doped $TiO_2$ nanopowders in the particle feature, crystallography and electronic structures were determined with various analytical tools. The chemical bond of Fe-O-Zn was confirmed to exist in the bimetal-doped $TiO_2$ nanopowders incorporating Fe-Zn. The transition element incorporated in the $TiO_2$ was attributed to affect both Ti 3d orbital and O 2p orbital by NEXAFS measurement. The bimetal-doped $TiO_2$ nanopowder showed light absorption over more wide wavelength range than the single-doped $TiO_2$ nanopowders.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권4호
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• pp.470-475
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• 2013

초음파-용매열 혼합방법으로 염화지르코늄과 1,4-benzenedicarboxylic acid를 사용하여 다공성 금속유기 구조체인 UiO-66을 1-L 규모로 제조하였다. 합성 개시 2시간 뒤 약 $0.2{\mu}m$의 작고 고른 형태와 $1,375m^2/g$의 높은 비표면적을 갖는 결정을 95%의 높은 수율로 얻을 수 있었다. 제조된 UiO-66 물질의 이산화탄소 흡착 거동을 조사한 결과, 1기압 273 K 및 298K에서 각각 198 및 84 mg/g의 흡착량과 32:1 이상의 높은 질소 대비 이산화탄소 흡착 선택성을 갖는 것을 확인하였다. 흡착이 진행됨에 따라 흡착열은 33에서 25 kJ/mol 로 감소하였다. 또한 UiO-66 물질을 사용하여 액상 회분식 조건에서 자일렌 이성체의 분리 연구를 수행하였으며, o-자일렌이 단일성분 최대 흡착능 및 경쟁흡착에서도 m-, p-자일렌 대비 약 2배 이상의 높은 흡착 선호도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제26권4호
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• pp.127-132
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• 2019

본 연구에서는 liquid-solid solution 합성법을 통해 고유전 페로브스카이트 구조의 barium strontium titanate(Ba_0.6Sr_0.4TiO₃, BSTO)를 합성하여 trimethylsilyl chloride(TMCS)를 silylation agent로 이용한 표면개질을 진행하였다. Silylation 표면개질을 활용하여 기존 BSTO 나노입자 표면에 있던 -OH 리간드와 TMCS가 갖고 있는 Cl을 반응시켜 나노입자 표면의 리간드를 -Si, -CH₃로 치환하였다. 다양한 TMCS 농도의 변화를 주어 silylation을 진행했고, Fourier-transform infrared spectroscopy 및 X 선 회절 분석, 전계방사 주사전자현미경을 통해 silicon network 및 결정구조, 나노입자의 크기를 확인하였다. 접촉각 변화 관찰을 통해 가장 많이 silylation된 BSTO 나노입자에서 120.9°인 소수성 특성을 확인하였다. 나노입자의 silylation을 통해 D.I water 내 BSTO 나노입자의 소수화 정도를 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.502-508
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• 2011

[ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.

• 공업화학
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• 제7권3호
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• pp.543-553
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• 1996

산소전극 촉매로서 페롭스카이트형 산화물을 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응에 관하여 연구하였다. 능금산(malic acid)을 사용하여 고표면적의 페롭스카이트형 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35 및 0.50) 산화물을 제조하였으며, Fe 치환량과 암모니아수 첨가량에 따른 XRD 구조와 비표면적의 변화를 고찰하여 Fe와 암모니아간에 생성되어지는 착화합물이 페롭스카이트로의 구조안정화와 비표면적 증대의 주요임을 알았다. 그리고 페롭스카이트 단일상을 얻기 위해서는 다단계 승온처리가 필요했으며, XRD 실험결과 단순 정입방체상이 형성됨을 확인하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물을 촉매로 사용한 알칼리형 연료전지용 산소전극의 산소환원반응활성을 측정하기 위하여 순환 전압-전류법, 정전압-전류법, 전류단절법 등을 이용하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물에서 Fe의 치환비가 증가함에 따라, x=0.01에서 최소, x=0.20와 0.35 사이에서 최대의 산소환원활성(전류밀도)을 보였으며, 이와 같은 경향은 표면적의 변화와 무관하였다.

• 공업화학
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• 제34권1호
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• pp.36-44
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• 2023

코어-쉘 TiO₂/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO₂/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO₂/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO₂/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO₂ 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO₂/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO₂/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.252.1-252.1
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• 2013

Hexagonal boron nitride (h-BN) is a two dimensional material which has high band-gap, flatness and inert properties. This properties are used various applications such as dielectric for electronic device, protective coating and ultra violet emitter so on. 1) In this report, we were growing h-BN sheet directly on sapphire 2"wafer. Ammonia borane (H3BNH3) and nickel were deposited on sapphire wafer by evaporate method. We used nickel film as a sub catalyst to make h-BN sheet growth. 2) During annealing process, ammonia borane moved to sapphire surface through the nickel grain boundary. 3) Synthesized h-BN sheet was confirmed by raman spectroscopy (FWHM: ~30cm-1) and layered structure was defined by cross TEM (~10 layer). Also we controlled number of layer by using of different nickel and ammonia borane thickness. This nickel film supported h-BN growth method may propose fully and directly growing on sapphire. And using deposited ammonia borane and nickel films is scalable and controllable the thickness for h-BN layer number controlling.

• 한국세라믹학회지
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• 제43권2호
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• pp.121-125
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• 2006

[ $LiFePO_4$ ] is one of the promising materials for cathode material of secondary lithium batteries due to its high energy density, low cost, environmental friendliness and safety. $LiFePO_4$ was synthesized by the solid-state reaction method at 500 - 800°C. The crystal structure of $LiFePO_4$ was analyzed by X-ray powder diffraction. The samples synthesized at 600 and $700^{\circ}C$ showed a single phase of a olivine structure. The particle sizes were increased and the specific surface areas were decreased with heating temperatures. The electrochemical performance was investigated by coin cell test. The discharge capacities at 0.1 C-rate were 118 mAh/g and 112 mAh/g at $600^{\circ}C,\;700^{\circ}C$, respectively. In an attempt to improve the electrical conductivity of cathode materials, $LiFePO_4/graphite$ composite was prepared with various graphite contents. The electrical conductivity and discharge capacity were increased with increasing the graphite contents in composite samples. The rate capabilities at high current densities were also improved.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권11호
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• pp.864-871
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• 2004

폐 염화알루미늄(AlCl$_3$) 수용액과 수산화나트륨(NaOH) 용액의 가수분해 반응에 의해 무정형의 수산화알루미늄 겔을 석출시키고, 이를 숙성하여 다공성 유사베마이트(pseudo-boehmite) 겔을 제조하였다 pH를 7.6～11.6 범위로 조절하고 반응온도를 60～10$0^{\circ}C$로 변화시켜 2～24시간 숙성시켰을 때, 겔 침전물의 결정변화, 적외선흡수스펙트럼의 변화, 비표면적 및 기공구조의 변화를 조사하여 최대 기공부피를 갖는 유사베마이트 겔의 제조조건을 확립하였다. pH 7.6～9.6 범위에서 석출된 겔 침전물로부터 250～357 $m^2$/g 정도의 비표면적과 0.4～0.74 cc/g의 기공부피 그리고 58～l14$\AA$의 평균기공크기를 갖는 다공성 유사베마이트가 제조되었으며, pH 10.6～11.6 범위에서 석출된 겔 침전물로부터는 기공이 거의 없는 베이어라이트(bayerite)가 제조되었다.