• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권1호
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• pp.27-31
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• 2003

A Polythiophene-quinoline/glassy carbon (PTQ/GC) modified electrode was developed for the determination of trace mercury in industrial waste water, natural water, soil, and other media. The electrode was prepared by the cyclic voltammetric polymerization of thiophene and quinoline on glassy carbon (GC) electrode by the potential application from -0.6 V to +2.0 V (50 mV/sec) in a solution of 0.1 M thiophene, quinoline and tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP) in acetonitrile. Optimum thickness of the polymer membrane on the GC electrode was obtained with 20 repeated potential cyclings. The redox behavior of Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) were almost identical on this electrode. The addition of 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) to the solution containing Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) allowed the separation of the components due to the formation of the Cu(Ⅱ)-PAR complex reduced at -0.8V, which was different from the Hg(Ⅱ) reduced at -0.5 V on a saturated calomel electrode (SCE). The calibration graph of Hg(Ⅱ) shows good linear relationship with the correlation factor of 0.9995 and the concentration gradient of 0.33 ㎂/㎠/ppb down to 0.4 ppb Hg. The method developed was successfully applied to the determination of mercury in samples such as river, waste water, and sea water.

• 대한화학회지
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• 제35권5호
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• pp.545-552
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• 1991

수은 이온의 정량을 위해 l-sparteine으로 처리한 carbon paste 전극(CPE)을 제작하였다. 수용액중의 수은 이온을 CPE에 수식 시킨 l-sparteine과 반응시켜 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후 이 착물을 벗김 전압-전류곡선법을 사용하여 정량하였다. 또한 수식된 CPE의 전극반응을 순환 전압 전류 곡선법을 사용하여 초산/초산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산 용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. 선형주사 전압전류법을 사용하였을 경우 $2.0{\times}10^{-6}$ M 농도까지 정량이 가능하였다. 시차펄스 전압전류법으로 실험할 경우 $7.0 {\times}10^{-7}$ M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며 그 때의 상대 표준편차는 ${\pm}$5.1% 이었다. 이 경우 검출 한계는 $5.O{\times} 10^{-7}$ M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해 작용을 조사하였다. 그 결과 은(I) 이온이 방해를 하지만 염화칼륨으로 사전 처리하여 방해작용을 제거할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제10권3호
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• pp.187-195
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• 1997

[16]-ane-$S_4$/탄소분말 함량비를 50%로 하여 nujol oil과 혼합하여 수식전극을 제조하였다. $5.0{\times}10^{-4}M$ $Ag^+$를 포함하는 pH 4.5인 아세트 완충용액에 수식전극을 담가 $Ag^+$를 전극 표면에 흡착시켰다. 이 때 흡착시간을 15분으로 하고 전해환원시키는 시간은 -0.3V vs S.C.E에서 2분으로 하였다. 또한 0.1M $HNO_3$ 용액으로 전극을 활성화시켰으며 한번 활성화한 전극은 10회까지 사용이 가능하였다. 최적 분석조건에서 미분펄스 전압전류법으로 $5.0{\times}10^{-7}{\sim}1.5{\times}10^{-6}M$ 사이의 농도 범위에서 정량해 보았을 때 직선성이 잘 성립하였으며, 검출한계는 $2.0{\times}10^{-7}M$이었다. 대부분의 금속들은 방해를 주지 않았으나, Cu(II)은 방해를 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제44권1호
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• pp.17-23
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• 2000

전기화학적으로 중합한 $[Ru(v-bpy)_3]^{2+}$의 다가 양이은성 고분자 피막전극을 $PF6^-/ClO_4^-$대이온의 비가 1:1 정도 되게 한 후에 우라늄과의 착물의 안정도상수가 각각 38.6과 17.5인 xylenoI orange와 diethyldithiocarbamate로 변성한 전극을 제작하였다. 이를 이용하여 용액중의 U(VI)을 정량할 수 있는 여러 회 사용이 가능한 전극을 제작하였다. 이 때에 분석용 신호를 얻기 위한 전극은 Pt/p-$[Ru(v-bpy)_3]^{2+}$, ligand, U(VI)이며 염화은 기준전극을 사용하였다. 벗김전압전류 과정에서는 전자전달이 지배적인 과정이었으며, 검정선은 $1.0{\times}10^{-3}{\sim}1.0{\times}10^{-7}$ M 범위에서 0.99의 좋은 상관관계와 5${\sim}$8%의 상대 표준편차를 나타냈다.

• 대한화학회지
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• 제39권3호
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• pp.186-190
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• 1995

바닷물 중의 미량 철을 별도의 사전 농축이나 분리절차 없이 바로 정량할 수 있을 만큼 예민하면서 비용이 절감되는 손쉬운 흡착 벗김 분석 방법을 제안한다. 용액의 pH가 8.0인 붕산염 완충액에서 철/카테콜 착물을 수은 방울전극에 흡착시켜 수집한 후 음극 벗김과정을 수행하면서 펄스차이 방식 전류를 측정한다. 최적조건은 2.5 mM 붕산염, pH 8.0, 2 mM 카테콜, 수집전위 -0.25 V, 수집시간 1~3분이었다. 이 조건에서의 검출한계는 1.5 nM Fe였다. 붕산염 완충용액(높은 pH)의 사용은 기존의 지지전해질에서 문제되던 구리의 방해를 피할 수 있음은 물론 바탕선의 기울기가 완만해져 바탕선 잡기가 매우 좋았으므로 정밀성의 향상을 기대할 수 있다. 표준물 첨가법에 의해 실제시료에 적용해 본 결과 기대에 잘 부합하였다.

• Environmental Engineering Research
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• 제25권4호
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• pp.579-587
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• 2020

Novel silane grafted bentonite was obtained using the natural bentonite as precursor material. The material which is termed as nanocomposite was characterized by the Fourier Transform Infra-red (FT-IR) and X-ray diffraction (XRD) methods. The surface imaging and elemental mapping was performed using Scanning Electron Microscopic (SEM/EDX) technique. The electroanalytical studies were performed using the nanocomposite electrode. The electroactive surface area of nanocomposite electrode was significantly increased than the pristine bentonite or bare carbon paste based working electrode. The impedance spectroscopic studies were conducted to simulate the equivalent circuit and Nyquist plots were drawn for the carbon paste electrode and nanocomposite electrodes. A single step oxidation/reduction process occurred for As(III) having ΔE value 0.36 V at pH 2.0. The anodic stripping voltammetry was performed for concentration dependence studies of As(III) (0.5 to 20.0 ㎍/L) and reasonably a good linear relationship was obtained. The detection limit of the As(III) detection was calculated as 0.00360±0.00002 ㎍/L having with observed relative standard deviations (RSD) less than 4%. The presence of several cations and anions has not affected the detection of As(III) however, the presence of Cu(II) and Mn(II) affected the detection of As(III). The selectivity of As(III) was achieved using the Tlawng river water sample spiked with As(III).

• 공업화학
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• 제23권6호
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• pp.561-566
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• 2012

PtRuW/C 촉매를 Pt : Ru : W 비를 5 : 4 : 1, 2 : 1 : 1, 1 : 1 : 1, 1 : 2 : 2로 각각 합성하였다. 촉매의 조성은 EDX분석을 통해 이론값과 비슷하다는 것을 확인하였다. TEM분석과 XRD분석으로부터 3.5~5.5 nm의 균일한 입자 크기 및 결정질 분포를 가지고 있음을 확인하였다. 유효표면적, 전류밀도, 고유 활성 및 피독률과 같은 전기화학적 특성은 CO 스트리핑, 선형쓸음 전기량 측정법, 대시간 전류법 등과 같은 방법으로 분석하였다. 이러한 분석으로부터, $PtRu_2W_2/C$를 제외한 촉매는 상업촉매보다 우수한 반응성과 안정성을 가지고 있음을 확인하였다. 이 중 가장 우수한 촉매는 $Pt_5Ru_4W/C$였으며, $121.05mA{\cdot}m^{-2}$의 specific activity와 $0.01%{\cdot}s^{-1}$의 피독률을 보였다.

• 공업화학
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• 제24권5호
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• pp.551-557
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• 2013

본 연구에서는 환경오염을 발생시키는 위험한 중금속 물질들인 카드뮴과 납의 검출 능력을 향상시키기 위해, 순수한 탄소나노튜브(p-CNT) 전극 및 티올화된 탄소나노튜브(t-CNT) 전극을 이용하여 카드뮴과 납 금속의 민감도를 평가하였다. 또한, 두 금속이 동시에 포함되어 있을 때의 상호작용 반응기작을 분석하였다. 이를 위해, 네모파 벗김전압전류법이 이용되었는데, 두 CNT 전극에서 모두 네모파 벗김전압전류법의 최적조건으로, 30 Hz의 주파수, -1.2 V vs. Ag/AgCl의 석출전위 및 300 s의 석출시간이 결정되었다. 민감도 측면에서 카드뮴과 납 모두 t-CNT 전극에서 p-CNT 전극보다 더 좋은 결과를 얻었다. 두 금속의 센서민감도를 각각 측정하였을 때, 카드뮴의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $3.1{\mu}A/{\mu}M$ 및 $4.6{\mu}A/{\mu}M$의 센서 민감도를 보였고, 납의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $6.5{\mu}A/{\mu}M$ 및 $9.9{\mu}A/{\mu}M$였다. p-CNT 전극에서 t-CNT 전극보다 센서민감도가 좋은 이유는, CNT에 티올기를 적용시키면서 금속이온의 반응속도가 증가되기 때문이다. 두 금속을 동시에 넣고 민감도를 측정할 경우, 전극에 관계없이 납의 센서민감도가 카드뮴의 센서 민감도보다 우수하였다. 납과 카드뮴 중 납의 센서 민감도가 우수한 이유는 납의 표준전극전위가 낮아 산화반응성이 우수하여 카드뮴보다 더 먼저 전극위에 석출되어, 벗김반응시에 표면에서 떨어져 나가기 쉽기 때문이다.

• 공업화학
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• 제28권5호
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• pp.506-512
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• 2017

편극화된 물/1,2-dichloroethane (1,2-DCE) 계면에서 이온화가 가능한 테트라사이클린(tetracycline, TC) 화학종 전이 반응을 순환전압전류법과 시차펄스전위법을 이용하여 조사하였다. 물의 pH 변화에 따라 전하 상태가 다른 TC 이온 화학종이 물/1,2-DCE 계면에서 전이하는 전위 값을 측정하여 TC 이온의 상 분배 도표를 얻었다. 이를 통해 각 pH에 따라 수용액 또는 유기 용액 층에서 좀 더 우세한 TC 이온 화학종 형태를 확인하였다. 이와 함께 상기 계면에서 TC 전이 반응의 형식 전이 전위, 분배 계수 및 Gibbs 에너지 값을 포함한 열역학적 정보를 얻었다. 또한 TC 이온을 정량 분석 가능한 센서로 제작하기 위해 고분자 박막에 단일 마이크로 홀을 만들고 유기성의 polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) 젤을 도포하여 물/젤 계면을 형성하였다. 물/1,2-DCE 계면에서 TC 이온의 전이 반응과 매우 유사하게 수용액의 pH가 4.0일 때 TC 이온의 농도 변화에 따라 전류 값이 증가하는 것을 순환전압전류법으로 관찰하였다. 시차펄스벗김전위법을 이용하여 상기 물/젤 계면에서 완충 수용액에 존재하는 TC 화학종을 $5{\mu}M$까지 검출할 수 있었으며, $5{\mu}M$에서 $30{\mu}M$까지 정량분석 할 수 있었다.