The crystallization behavior and fine structure of poly(ethylene terephthalate) (PET)/A-zeolite nanocomposites were assessed via differential scanning calorimetry (DSC) and time-resolved small-angle X-ray scattering (TR-SAXS). The Avrami exponent increased from 3.5 to approximately 4.5 with increasing A-zeolite contents, thereby indicating a change in crystal growth formation. The rate constant, k, evidenced an increasing trend with increases in A-zeolite contents. The SAXS data revealed morphological changes occurring during isothermal crystallization. As the zeolite content increased, the long period and amorphous region size also increased. It has been suggested that, since PET molecules passed through the zeolite pores, some of them are rejected into the amorphous region, thereby resulting in increased amorphous region size and increased long period, respectively. In addition, as PET chains piercing into A-zeolite pores cannot precipitate perfect crystal folding, imperfect crystals begin to melt at an earlier temperature, as was revealed by the SAXS profiles obtained during heating. However, the spherulite size was reduced with increasing nanofiller content, because impingement between adjacent spherulites in the nanocomposite occurs earlier than that of homo PET, due to the increase in nucleating sites.
구상흑연 주철과 고압처리된 Ni-C 합금에서 SEM, HRTEM, EELS 등을 이용하여 구상흑연 입자의 성장 기구를 연구하였다. 두 시료로부터 추출된 각각의 구상흑연입자의 내부 미세조직 및 격자상이 서로 비교되었으며 EELS를 이용하여 각 구상흑연 입자 내부에서 흑연결합을 하는 $sp^2$와 다이아몬드 결합을 하는 $sp^3$의 비가 측정되었다. 구상흑연 주철에서의 구상흑연 입자는 뚜렷한 결정립계면 및 조대한 결함을 갖고 있었다. 반면에 고압처리된 Ni-C 합금 내부에 생성된 구상흑연 입자는 구상흑연 주철의 것에 비해 미세조직 내부의 결함이 현저히 적었으며 안정한 다이아몬드 결합을 하는 $sp^3$ 결합을 다량 함유하고 있었다. 본 실험에서의 구상흑연 입자 내부의 미세조직 및 결합 특성상의 차이는 고압처리된 Ni-C 합금에서의 구상흑연 입자가 구상흑연 주철에서의 구상흑연 입자와는 다른 기구에 의하여 성장하였다는 것을 보여주는 증거이다.
본 연구에서는 폴리프로필렌을 소재로 열유도 상분리 공정과 연신공정을 적용한 복합공정을 통하여 중공사막을 제조하였다. 희석제로는 soybean oil을 사용하였고 구정의 조절을 위하여 benzoic acid를 기핵제로 사용하여 연신용 전구체를 제조하였고 이를 연신하여 다공성 중공사막을 제조하였다. 연신공정에서 연신율과 변형속도의 영향을 조사하였는데 연신율이 높을 때는 미세공의 크기가 커지면서 불균일한 미세공이 생성되었고 변형속도가 높을 때는 균일한 크기의 미세공 분포도를 보이며 미세공의 크기가 커졌다. 연신율이 증가할수록 고분자 사슬의 배향도가 높아지면서 인장강도가 향상되었고 변형속도가 높아지면서 결정성 영역의 고분자 사슬의 배향도는 변하지 않았으나, 무정형 영역의 고분자 사슬 배향도가 낮아지면서 전체적인 중공사막의 인장강도는 저하되었으며 상대적으로 약한 spherulite를 연결하는 micro-fibril이 끊어지면서 미세공의 병합이 이루어져 원형의 기공이 형성되었다.
입체규칙성이 다른 폴리프로필렌 (PP)의 결정화 거동을 비교하였다. 결정화 조건은 신디오택틱 폴리프로필렌 (sPP)과 아이소택틱 폴리프로필렌 (iPP)의 단위 결정 격자, 라멜라 구조, 구정의 성장에 영향을 주었다. 냉각속도가 증가할수록 결정 구조의 안정성이 감소하였으며, 냉각속도에 따른 구조적 변화는 iPP 가 sPP보다 크게 나타났다. sPP는 1 $^{\circ}C$/min 이하의 속도로 서냉될 때 body centered cell H의 fully antichiral packing 구조를 형성하였고 sPP가 primitive cellII구조를 형성할 때, 결정 격자와 라멜라 구조는 열이력의 영향을 작게 받은 것으로 확인되었다. 최대 결정화 온도에서 결정화 속도는 iPP가 sPP보다 빠르게 나타났다.
Silk fibroin was dissolved in 9.3 M LiBr aqueous solution at 4$0^{\circ}C$ for 1 hour. The dissolved silk fibroin was regenerated by casting the dialyzed solution into the membrane. The freshly prepared silk fibroin membrane was soluble in water and was. mainly consisted of random coil conformation. By the treatments in saturated water vapor at 3$0^{\circ}C$ and in 75% ethanolic aqueous solution (V/V), the insoluble membranes were obtained and the structure and morphology of those were investigated for the structure by means of X-ray diffraction analysis, infrared spectroscopy, thermal analysis. Rheovibron and scanning electron micrograph. Silk II type crystals were obtained by treating amorphous silk fibroin membrane in the random coil conformtion with 75% ethanol solution(V/V). Crystallization to silk II type crystals occured even after a few minutes, and a large number of silk II type crystals were formed after 30 mins. On the other and, the membrane treated in saturated water vapor was composed of the mixtures of silk I and silk II type crystals. A large number of silk I and silk II type crystals were formed after 24 hours. The micro brownian motion in the amorphous regions of silk fibroin membrane started at about 175~185$^{\circ}C$. $\alpha$ dispersion appeared at about 20$0^{\circ}C$ in the amorphous membrane, and at about 22$0^{\circ}C$ in the crystalline membrane. The crystallization of random coil conformation to silkII type crystals occured at about 215$^{\circ}C$. The surface, bottom and cross-section of the membranes were observed by scanning electrom microscope. Fine forms alike spherulites appeared at the surface of crystalline membrane.
폴리올레핀계 공중합체 수지인 polypropylene-polyethylene-(1-butene) 미발포 수지에 부탄 가스를 물리적 발포제로 이용하여 단열 팽창시킨 발포체의 등온 결정화 거동을 DSC(differential scanning calorimeter)와 편광 현미경을 이용하여 고찰하였으며, 얻어진 결과는 Avrami 식을 이용하여 해석하였다. 발포체의 결정화 반감 시간이 미발포체의 결정화 반감 시간보다 짧고 핵 생성 속도 증가에 따른 nucleation density증가 및 구정 성장 속도가 더 빠름이 발견되었는데, 이는 가공 공정 중의 분자량 감소보다는 단열 팽창 과정에서 진행되는 연신 배향 결정화에 의해 결정화 속도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다. 또한, 단열 구조 발포체는 직경 30 $\mu$m 이하의 균일한 closed cell 형태를 나타내고 있음을 SEM 을 이용하여 관찰하였고, 발포체의 물성은 미발포체에 비해 단열성이 크기 때문에 열전도도가 감소하였고 압축강도는 발포비가 증가할수록 감소하는 것을 알 수 있었다.
청송 북부에는 청송 암맥군, 중태산 병반과 갈평지 암주 등의 화성관입체를 산출한다. 청송 암맥군은 다양한 구과를 발달시키는 유문암질 암맥들로 구성된다. 암맥들의 분포는 갈평지 암주를 중심으로 기하학적으로 방사상 패턴을 나타낼 뿐만 아니라, 관입체들의 화학조성은 암맥군의 공급원을 지시한다. 여기서 우리는 3개 관입체로부터 28개의 시료에 대한 조성적 자료를 보고한다. 관입체들은 같은 유문암질 조성이지만, 조성대비에 의하면, 관입체 조성 간에 상당히 중첩된다. 특히 청송 암맥군은 암석 색깔에 의해 몇몇 암맥그룹으로 구분되고 조성 다양성을 나타내지만, 대체로 기타 관입암 조성과 중첩을 나타낸다. 중태산 병반은 청송 암맥군과 비교하면 알칼리, $K_2O$와 $Al_2O_3$이 더 풍부하며 $Fe_2O_3{^t}$, $TiO_2$과 REE가 더 고갈되어 있다. 이와 대조적으로, 갈평지 암주는 화학조성이 더 좁은 범위를 나타내며, 청송 암맥군과 흔히 예리한 조성중첩을 가진다. 이러한 조성대비에 의하면 갈평지 암주는 조성적으로 청송 암맥군의 공급원으로 판단되며 화산작용의 에피소드로 연결된다고 생각된다.
견층을 자연 건조하므로써 변성을 받지 않은 시료에 대하여 Bacillus licheniformis 단백질 분해 효소 정련과 비누 정련의 특성을 비교하기 위하여 널리 사용되고 있으며 용해할 때 비교적 피브로인에 대한 degradation이 적은 두가지 용해볍으로 용해한 견 피브로인 수용액에 대하여 분자 구조상의 차이가 있는지를 구명하고져 실험한 결과는 다음과 같다. 1. 견 피브로인 수용액의 편광 현미경으로 관찰한 결과 구정은 관찰되지 않았으나 나뭇잎 모양의 피브릴 구조가 나타났고 전자 현미경으로 관찰한 결과 구정의 크기는 30~120mm 정도였으며 정련 방법과 견 피브로인을 용해하는 방법에 따른 차이는 없었다. 2. 견 피브로인 수용액의 점도 측정 결과 비누 정련견 피브로인 수용액보다 효소 정련 견 피브로인 수용액의 intrinsic viscosity가 낮았다. 3. 견 피브로인 수용액에 대한 전기 영동 시험 결과 약 20kd에서 small submit와 50kd 이상에서 large subunit에 해당하는 폭 넓은 band가 나타났으며 정련 방법에 따른 차이는 없었다. 4. 견 피브로인 수용액을 냉동 건조한 분말에 대한 열 분해 온도는 비누 정련 견사와 효소 정련 견사간에 차이가 없었고 용해 방법에 따른 열 분해 온도는 cupric hydroxide-ethylene diamine법으로 용해하였을 때 조금 낮았다. 5. 견 피브로인 수용액을 송풍 건조한 시료에 대한 IR spectrum은 silk II형과 silk I형이 복합되어 나타났으며 정련 방법은 다른 차이가 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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