The dry method and wet method are currently used for the recovery of platinum group metals (Pt, Rh, Pd) contained in spent automobile catalysts. The study herein aims to identify the melting condition and optimum collector metal in accordance with a comparison of each concentration change in melting waste catalysts, using Fe and Cu in a basic experiment to recover waste catalysts through application of the dry melting method. As a summarized result of the experiment herein, it was determined to be more advantageous to use Fe as a parent material rather than Cu from the aspect of recollection rate, and the concentration change rate of platinum group metals within slag was greatly enhanced at $1,600^{\circ}C$ melting condition rather than at $1,500^{\circ}C$ in terms of melting processing temperature. The mean concentration of platinum group metals - Rh, Pd and Pt - within slag after a melting process at $1,600^{\circ}C$ were 6.21 ppm, 5.98 ppm and 6.97 ppm. The Rh and Pd were 50.58% and 55.31% respectively greater than the concentration change rate of platinum group metals in slag at a melting temperature of $1,500^{\circ}C$. However, since the initial concentration of Pt within the waste catalysts was 12.9 ppm, is relatively low, it was difficult to compare concentration change rates after the melting process.
Two different digestion procedures for the simultaneous determination of major and platinum-group element(PGE) in spent automobile catalysts containing PGE and silicates by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES) are compared. Combinations of mixed aids using HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, and $H_3BO_3$ are utilized for the hot plate dissolution method and the closed-vessel microwave digestion method, The latter method has been shown to be relatively superior in terms of recovery, analysis time, and amount of aqua regia (3 parts HCl + part $HNO_3$ required to dissolve PGE in comparison with conventional open vessel hot-plate dissolution. The best results were drawn from the following conditions: In closed Teflon PFA vessels under microwave heating with temperature/pressure regulation, a 0.25 g portion of sample was digested in 2 mL of HF, 2 mL of $HNO_3$ and 6mL of HCl under the pressure of 200 psi(13.79 bar) at $180^{\circ}C$ for 1hr, followed by a second digestion stage with 16 mL of 5%(w/v) boric acid under the pressure of 20 psi(1.38 bar) at $100^{\circ}C$ for 10 min. After the microwave heating, the sample was post-treated with 10 mL of aqua regia twice by hot-plate heating. This condition gives the PGE recovery within 85~110% and the relative standard deviations within 2%. The method developed can therefore be regarded as an alternative method for routine analysis of spent automobile catalysts.
The extraction of platinum group metals such as Pt, Pd and Rh from spent automobile catalyst has been investigated by leaching in HCl solutions using $HNO_3$ or NaOCl as a oxidant. The effect of type and amount of oxidant, reaction time and pulp density on the extraction of platinum group metals was examined. Platinum group metals were recovered by the cementation method using aluminum as a reducing agent. The extraction ratio was higher when NaOCl was used as a oxidant. The optimum leaching conditions were obtained to be: HCl 8 M, the amount of NaOCl 1.4 mole, leaching temperature $90^{\circ}C$, leaching time 180 minutes, pulp density 400g/L. Under the optimum conditions, the extraction of Pt, Pd and Rh were 96.1%, 93.6% and 77.3%, respectively. With the addition of 2.0g of aluminum which corresponds to 28 equivalent the reduction were 98% for Pt. 98.8% for Pd and 65.3% for Rh, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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