• 제목/요약/키워드: Spectroscopy

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Detoxification of Glutaraldehyde Treated Porcine Pericardium Using L-arginine & $NABH_4$

  • Kim, Kwan-Chang;Kim, Soo-Hwan;Kim, Yong-Jin
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제44권2호
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    • pp.99-107
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    • 2011
  • Background: Calcification is the most frequent cause of clinical failure of bioprosthetic tissues fabricated from GA-fixed porcine valves or bovine pericardium. A multi-factorial approach using different mechanisms was recently developed to reduce the calcification of bioprosthetic tissues. The purpose of the present study was to evaluate the synchronized synergism of using L-arginine and $NaBH_4$, compared with ethanol and L-lysine, in glutaraldehyde treated porcine pericardium from the standpoint of calcification and tissue elasticity. Materials and Methods: Porcine pericardium was fixed at 0.625% GA (7 days at room temperature after 2 days at $4^{\circ}C$). An interim step of ethanol (80%; 1 day at room temperature) or L-lysine (0.1 M; 2 days at $37^{\circ}C$) or L-arginine (0.1 M; 2 days at $37^{\circ}C$) was followed by completion of the GA fixation. A final step of NaBH4 (0.1 M; 2 days at room temperature) was followed. Their tensile strength, thickness, and thermal stability were measured. Treated pericardia were implanted subcutaneously into three-week-old Sprague-Dawley rats for 8 weeks. Calcium content was assessed by atomic absorption spectroscopy and histology. Results: L-arginine and $NaBH_4$ pretreatment ($1.81{\pm}0.39$ kgf/5 mm p=0.001, $0.30{\pm}0.08$ mm p<0.001) significantly increased tensile strength and thickness compared with the control ($0.53{\pm}0.34$ kgf/5 mm, $0.10{\pm}0.02$ mm). In a thermal stability test, L-arginine and $NaBH_4$ pretreatment ($84.25{\pm}1.12^{\circ}C$, p=0.023) caused a significant difference from the control ($86.25{\pm}0.00^{\circ}C$). L-lysine and $NaBH_4$ pretreatment ($183.8{\pm}42.6$ ug/mg, p=0.804), and L-arginine and $NaBH_4$ pretreatment ($163.3{\pm}27.5$ ug/mg, p=0.621) did not significantly inhibit calcification compared to the control ($175.5{\pm}45.3$ ug/mg), but ethanol and $NaBH_4$ pretreatment did ($38.5{\pm}37.3$ ug/mg, p=0.003). Conclusion: The combined pretreatment using L-arginine and $NaBH_4$ after GA fixation seemed to increase the tensile strength and thickness of porcine pericardium, fixed with GA. Additionally, it seemed to keep thermal stability. However it could not decrease the calcification of porcine pericardium fixed with GA. $NaBH_4$ pretreatment seemed to decrease the calcification of porcine pericardium fixed with GA, but only with ethanol.

Control of Graphene's Electrical Properties by Chemical Doping Methods

  • Lee, Seung-Hwan;Choi, Min-Sup;La, Chang-Ho;Yoo, Won-Jong
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.119-119
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    • 2011
  • This study examined the synthesis of large area graphene and the change of its characteristics depending on the ratio of CH4/H2 by using the thermal CVD methods and performed the experiments to control the electron-hole conduction and Dirac-point of graphene by using chemical doping methods. Firstly, with regard to the characteristics of the large area graphene depending on the ratio of CH4/H2, hydrophobic characteristics of the graphene changed to hydrophilic characteristics as the ratio of CH4/H2 reduces. The angle of contact also increased to 78$^{\circ}$ from 58$^{\circ}$. According to the results of Raman spectroscopy showing the degree of defect, the ratio of I(D)/I(G) increases to 0.42% from 0.25% and the surface resistance also increased to 950 ${\Omega}$ from 750 ${\Omega}$/sq. As for the graphene synthesis at the high temperature of 1,000$^{\circ}$ by using CH4/H2 in a Cu-Foil, the possibility of graphene formation was determined as a function of the ratio of H2 included in the fixed quantity of CH4 as per specifications of every equipment. It was observed that the excessive amount of H2 prevented graphene from forming, as extra H-atoms and molecules activated the reaction to C-bond of graphene. Secondly, in the experiment for the electron-hole conduction and the Dirac-point of graphene using the chemical doping method, the shift of Dirac-point and the change in the electron-hole conduction were observed for both the N-type (PEI) and the P-type (Diazonium) dopings. The ID-VG results show that, for the N-type (PEI) doped graphene, Dirac-point shifted to the left (-voltage direction) by 90V at an hour and by 130 V at 2 hours respectively, compared to the pristine graphene. Carrier mobility was also reduced by 1,600 cm2/Vs (1 hour) and 1,100 cm2/Vs (2 hours), compared to the maximum hole mobility of the pristine graphene.

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Synthesis of High-Quality Monolayer Graphene on Copper foil by Chemical Vapor Deposition

  • 이수일;김유석;송우석;조주미;김성환;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.351-352
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    • 2011
  • 그래핀(Graphene)은 2차원 평면구조의 $sp^2$ 탄소 결합으로 이루어진 물질이다. 일반적으로 그래핀은 탄소 원자 한층 정도의 얇은 두께를 가지면서 강철의 100배 이상 높은 강도, 다이아몬드보다 2배 이상 뛰어난 열 전도성, 그리고 규소보다 100배 이상 빠른 전자이동도 등의 매우 우수한 특성을 지닌다. 그래핀을 합성하거나 얻는 방법에는, 기계적 박리법(Micro mechanical exfoliation), 산화흑연(graphite oxide)을 이용한 reduced graphene oxide(RGO)방법과 탄화 규소(SiC)를 이용한 epitaxial growth 방법 등이 있지만, 대 면적화가 어렵거나 구조적 결함이 큰 문제점이 있다. 반면, 탄화수소(hydrocarbon)를 탄소 공급원으로 하는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)은 구조적 결함이 상대적으로 적으면서 대 면적화가 가능하다는 이점 때문에 최근 가장 많이 이용되고 있는 방법이다. TCVD를 이용, 니켈, 몰리브덴, 금, 코발트 등의 금속에서 그래핀 합성연구가 보고되었지만, 대부분 수 층(fewlayer)의 그래핀이 합성되었다. 하지만, 구리 촉매를 이용하는 것이 단층 그래핀 합성에 매우 효율적이라는 연구결과가 보고되었다. 구리의 경우, 낮은 탄소융해도(solubility of carbon) 때문에 표면에서 self limiting 과정을 통하여 단층 그래핀이 합성된다. 그러나 단층 그래핀 일지라도 면저항(sheet resistance)이 매우 높고, 이론적 계산값에 비해 전자이동도(electron mobility)가 낮게 측정된다. 이러한 원인은 구조적 결함에서 기인된 것으로써 산업으로의 응용을 어렵게 만들기 때문에 양질의 단층 그래핀 합성연구는 필수적이다[1,2]. 본 연구에서는 TCVD를 이용하여 구리 포일(25 ${\mu}m$, Alfa Aeser) 위에 메탄가스를 탄소공급원으로 하여 수소를 함께 주입하고, 메탄가스의 양과 합성시간, 열처리 시간을 조절하면서 균일한 단층 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀을 $SiO_2$ (300 nm)기판위에 전사(transfer)후 라만 분광법(raman spectroscopy)과 광학 현미경(optical microscope)을 통하여 분석하였다. 그 결과, 열처리 시간이 증가할수록 촉매로 사용된 구리 포일의 grain size가 커짐을 확인하였으며, 구리 포일 위에 합성된 그래핀의 grain size는, 구리 포일의 grain size에 의존하여 커짐을 확인하였다. 또한 동일한 grain 내의 그래핀은 균일한 층으로 합성되었다. 이는 기계적 박리법, RGO 방법, epitaxial growth 방법으로 얻은 그래핀과 비교하여 매우 뛰어난 결정성을 지님이 확인되었다. 본 연구를 통하여 면적이 넓으면서도 결정성이 매우 뛰어난 양질의 단층 그래핀 합성 방법을 확립하였다.

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InAs/GaAs 양자점 태양전지에서 AlGaAs Potential Barrier 두께에 따른 Photoreflectance 특성 및 내부 전기장 변화

  • 손창원;하재두;한임식;김종수;이상조;;김영호;김성준;이상준;노삼규;박동우;김진수;임재영
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.306-307
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    • 2011
  • Franz Keldysh Oscillation (FKO)은 p-n 접합 구조의 공핍층(depletion zone)에서 전기장(electric field)에 의해 발생되며, Photoreflectance (PR) spectroscopy를 통하여 관측된다. InAs/GaAs 양자점 태양전지(Quantum Dot Solar Cells, QDSCs)에서 PR 신호에 대한 Fast Fourier Transform (FFT)을 통하여 FKO 주파수들을 관측할 수 있고, 각각의 FKO 주파수들은 태양전지 구조에 대응하는 표면 및 내부전기장(internal electric field) 들로 분류할 수 있다. InAs/GaAs 양자점 태양전지에서 AlGaAs potential barrier의 두께에 따른 내부전기장의 변화를 조사하기 위해, GaAs-matrix에 8주기의 InAs 양자점 층이 삽입된 태양전지를 molecular beam epitaxy (MBE) 방법으로 성장하였다. 양자점의 크기는 2.0 monolayer (ML)이며, 각 양자점 층은 1.6 nm에서 6.0 nm의 AlGaAs potential barrier들로 분리되어 있다. 또한 양자점 층의 위치에 따라 내부전기장 변화를 조사하기 위해, p-i-n 구조에서 양자점 층이 공핍층 내에 위치한 경우와 p+-n-n+ 구조에서 양자점 층이 공핍 층으로부터 멀리 떨어진 n-base 영역에 삽입하여 실험결과를 비교분석하였다. PR 실험결과로부터, p-i-n 구조에서 InAs 양자점 태양전지의 내부전기장 변화는 potential barrier 두께에 따라 다소 복잡한 변화를 보였으며, 이는 양자점 층이 공핍층 내에 위치함으로써 격자 불일치(lattice mismatch)로 발생된 응력(strain)의 영향으로 설명할 수 있다. 이러한 결과들을 각각의 태양전지 구조에서 표면 및 내부전기장에 대해 계산된 값들에 근거하여, p+-n-n+ 구조에서 양자점 층이 공핍 층으로부터 멀리 떨어진 영역에 삽입된 경우의 결과와 비교해 보면 내부전기장의 변화는 더욱 분명해진다. 즉, 양자점 층의 potential barrier의 두께를 조절하거나, 양자점 층의 위치를 변화시킴으로써 양자점 태양전지의 내부전기장을 조작할 수 있으며, 이는 PR 실험을 통해 FKO를 관측함으로써 확인할 수 있다.

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x mol% 칼시아-안정화 지르코니아 나노분말의 수열합성 및 구조적 특성평가 (Hydrothermal Synthesis and Structural Characterization of x mol% Calcia-Stabilized ZrO2 Nanopowders)

  • 류제혁;문정인;박연경;;송정환;김택남
    • 한국재료학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.220-226
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    • 2012
  • Pure zirconia and $x$ mol% calcia partially stabilized zirconia ($x$ = 1.5, 3, and 8) nanopowders were synthesized by hydrothermal method with various reaction temperatures for 24 hrs. The precipitated precursor of pure zirconia and $x$ mol% calcia doped zirconia was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions; resulting sample was then put into an autoclave reactor. The optimal experimental conditions, such as reaction temperatures and times and amounts of stabilizer CaO, were carefully studied. The synthesized $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5, 3, and 8) powders were characterized by XRD, SEM, TG-DTA, and Raman spectroscopy. When the hydrothermal temperature was as low as $160^{\circ}C$, pure $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5 and 3) powders were identified as a mixture of monoclinic and tetragonal phases. However, a stable tetragonal phase of zirconia was observed in the 8 mol% calcia doped zirconia nanopowder at hydrothermal temperature above $160^{\circ}C$. To observe the phase transition, the 3 mol% CaO-$ZrO_2$ and 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders were heat treated from 600 to $1000^{\circ}C$ for 2h. The 3 mol% CaO-$ZrO_2$ heat treated at above $1000^{\circ}C$ was found to undergo a complete phase transition from mixture phase to monoclinic phase. However, the 8 mol% calcia doped zirconia appeared in the stable tetragonal phase after heat treatment. The result of this study therefore should be considered as the preparation of 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders via the hydrothermal method.

음용수 중 수은 연속자동측정시스템의 개발에 관한 연구 (Fundamental Studies on the Development of On-line Monitoring of Trace Mercury in Drinking Water)

  • 장수현;김효진;김선태;김영만
    • 분석과학
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    • 제12권4호
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    • pp.299-305
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    • 1999
  • Electrolyte as cathode glow discharge(ELCAD)는 용액 중에 포함된 미량 중금속을 연속 자동 측정하기 위한 새로운 플라스마 source로서 주로 원자방출법에 의하여 원소들을 측정한다. 그러나 수은의 경우 원자 방출법보다는 원자 흡수법을 주로 적용한다. 본 연구에서는 기존의 원자흡수분광기의 원자화부분을 ELCAD cell로 대치하여 원자흡수법에 의하여 수은을 측정하였다. 일반적으로 원자방출법에 의하여 원소들의 방출선측정시 용액의 pH가 1.0에서 가장 안정한 플라스마와 가장 큰 방출세기를 나타내었으나 수은인 경우 pH 3.0에서 가장 흡광도가 높았다. 그러나 플라스마의 안정도는 pH가 1.0 일 때가 가장 좋은 관계로 흡광도의 % RSD 값은 pH 1.5 용액에서는 0.35% 이었으며 pH 3.0인 검액에서는 3.6%를 나타내었다. 두 검액에 대해 각각 검량곡선을 작성하였을 때 모두 양호한 직선성을 보였으며, 각각의 검출 한계를 구한 결과, pH 1.5 용액은 약 40 ppb, pH 3.0 용액은 10 ppb level 이었다.

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이성분계 금속합금($MoRu_3$, $MoRh_3$)의 합성 및 구조분석 (Synthesis and Structural Analysis of Binary Alloy ($MoRu_3$, $MoRh_3$))

  • 박용준;이종규;김종구;김정석;지광용
    • 분석과학
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    • 제11권3호
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    • pp.189-193
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    • 1998
  • 조사후 핵연료의 용해실험 다음에 잔류된 불용성 잔유물을 구성하는 Mo, Ru, Rh 등의 원소로 이루어진 이성분계 합금인 $MoRu_3$$MoRh_3$을 아르곤 아아크로를 이용하여 $1700^{\circ}C$ 이상의 고온에서 합성하였다. 이들 합금의 정확한 구조와 결정격자상수는 ICDD(International Centre for Diffraction Data)에서 제작되는 분말회절수집철(JCPDS files) 등에 수록된 바가 없다. X선 회절분석결과 이들 두 합금은 육방밀집구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 $WRh_3$의 구조와 매우 유사한 것으로 나타났다. 이 화합물들의 격자상수, a와 c는 최소자승법을 이용하여 구하였다. 또한 XPS로 분석을 통하여 이들의 표면을 조사한 결과 금속 표면이 실온에서 공기와 접촉하였을 때 여러 구성성분 중에서 Mo(0)가 Mo(6+)로 산화되는 것을 확인하였는데, 아르곤이온으로 표면을 15분 정도 sputtering 하여 Mo(6+)층을 제거할 수 있었다. 합금의 구성성분 중, Mo, Ru, Rh 원소에서 내부 전자들의 결합에너지에는 커다란 변화가 없는 것으로 나타났다. 이들 화합물들의 자화율을 측정해 본 결과 2~300 K 범위에서 전형적인 Pauli-paramagnetic 행동을 보여주었다.

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PZT[$Pb(ZrTi)O_3$]의 XRF 분석용 SRM 개발에 관한 연구 (A study on the development of SRM for XRF analysis of PZT[$Pb(ZrTi)O_3$])

  • 김영만;정찬이;임창호;최범석
    • 분석과학
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    • 제10권6호
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    • pp.439-444
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    • 1997
  • 압전 세라믹스 [$Pb(ZrTi)O_3$] 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과의 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하여 융제($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$)로 시료를 16배 희석하여 제작하였다. 네 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 11 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, $MnO_2$들은 correlation factor가 0.998을 넘는 대단히 좋은 직선을 얻었다. 그러나 ZnO의 correlation factor는 0.977로 비교적 낮았으며, 이는 표준시료 중 ZnO의 함량이 10ppm 정도로 낮았기 때문이다. 본 연구에서 제작한 XRF 분석용 표준물질을 이용하면 PZT 중의 주 부성분 원소의 함량을 간편하고 신속 정확하게 분석결과를 얻을 수 있다.

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근·현대문화재 인력거 재질분석 연구 (Study on Material Characteristic of Modern Cultural Heritage Rickshaw)

  • 김수철;최재완;이지은
    • 보존과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.33-42
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    • 2016
  • 근 현대문화재는 다양한 재질의 재료가 공존하는 특성을 갖고 있다. 문화재를 보존하고 관리함에 있어 근 현대문화재에 대한 재질분석이 미비한 실정이었다. 본 연구에서는 대한민국역사박물관 소장 인력거를 대상으로 각 재질별로 분석을 실시하였다. 금속, 목재, 도료, 섬유 및 가죽에 대해서 P-XRF, 수종분석, 도막층분석, FT-IR, 현미경 관찰을 통해 분석을 실시하였다. 분석결과 금속은 대부분 구리(Cu), 아연(Zn) 합금이 확인되었고 부분적으로 철(Fe)과 니켈(Ni)이 측정되었다. 특히 니켈(Ni) 합금은 근대시기에 와서 사용된 금속으로 인력거에 사용된 금속이 근 현대에 제작된 것으로 유추할 수 있었다. 목재는 참나무속, 대나무류, 편백나무류가 식별되었다. 편백나무류는 일본 자생종으로 목부재의 일부분이 일본에서 제작되었을 것이라고 판단된다. 도막층은 인력거 외부에 5회 이상 도료가 칠해진 것으로 확인되었고 내부에서는 3회 정도 도료가 칠해진 것으로 나타났다. 이는 내부에서 더 간단한 도색작업이 이루어졌을 것으로 판단된다. 섬유 및 가죽 분석결과 면(Cotton)과 양모(Wool)가 사용되었고 가죽은 우피(牛皮)를 이용한 것으로 사료된다. 본 연구 결과를 토대로 근 현대문화재 재질에 대한 기초 자료 및 진정성 있는 보존 연구에 활용될 것이라 기대한다.

열분해/GC/MS에 의한 재현 단청 시편에서 아교의 확인 (Confirming Animal Glue in Dancheong Sample by Pyrolysis/GC/MS)

  • 박종서;김미정;김순관
    • 보존과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.21-32
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    • 2016
  • 아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.