약(約) 백만종(百萬種)이나 되는 레피도프테라족(族)(Lepidoptera)의 암나방이 갖는 성적유인물질(性的誘引物質)의 화학구조(化學構造)는 직쇄상의 불포화(不飽和) 알코홀이거나 에스텔이라고 알려져 있다. 본(本) 실험(實驗)에서는 곤충(昆蟲)의 성적유인물질(性的誘引物質)이 될수도 있는 $C_{16}$의 불포화(不飽和)에스텔 이성체(異性體)를 합성(合咸)하였다. 합성(合成)된 17개(個)의 에스텔을 분광분석(分光分析)하였으며 이 분석결과(分析結果)는 곧 자연산(自然産)의 유인물질(誘引物質)에 대(對)한 가스크로마토그래피 및 질량분석결과(質量分析結果)와 쉽게 비교(比較)할 수 있는 카탈로그가 될 것이다. 순도(純度)가 높은 시스와 트랜스 이성체합성(異性體合成)에는 각각(各各) 촉매적(觸媒約) 환원(還元)과 화학적(化學約) 환원법(遣元法)이 이용(利用)되었다. 합성(合成)에 필요(必要)한 출발물질(出發物質)로서 시판(市販)의 $CH_3(CH_2)mBr,\;HC{\equiv}C(CH_2)nOH,\; CH_3-(CH_2)mC{\equiv}CH$ 및 $HO(CH_2)nOH$이 사용(使用)되었다. 메틸렌기(基) 수(數)가 9이상(以上)인 1-알킨[$CH_3(CH_2)mC{\equiv}CH$]은 알킬디할리드(alkyldihalide)와 결합(結合)하지 않았다. 디올(Diol)[$HO(CH_2)nOH$]의 분자량(分子量)이 증가(增加)함에 따라 그 결합생성물(結合生成物)의 수량(收量)이 감소(減少)하였다. 아세틸렌(Acetylene)가스와 $BrCH_2CH_2OTHP$의 결합반응(結合反應)에 있어서 $BrCH_2CH_2OTHP$는 부반응(副反應)을 일으켰다. 장직쇄 알키노올(alkynol)의 테트라 히드로피라닐 에테르(tetrahydropyranyl ether)의 가수분해(加水分解)에 있어서 파라 톨루엔설폰산(p-toluenesulfonic acid)이 희류산(稀硫酸)보다도 더 우수(優秀)하였다.
Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, 휘발성 성분의 분리방법으로 GC 주입부에 들어가는 splitless mode liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 포집 및 용출할 수 있는 방법을 고안하였다. 이 방법을 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유를 $60^{\circ}C$에서 400 lux의 형광등을 12시간 주기로 점멸시켜 100일간 저장하고 휘발성 산화생성물의 변화를 분석한 결과와 관능검사 결과와의 상관 분석을 실시하여 headspace 가스크로마토그라피로, pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화 진행도를 회귀식을 이용하여 평가할 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 상기의 방법이 저장 은도를 달리한 대두유에도 적용이 가능한가를 알아보기 위하여 저장 온도를 $20^{\circ}C,\;40^{\circ}C$ 및 $60^{\circ}C$로 한 대두유의 pentanal과 hexanal을 가스크로마토그라피로 분석한 결과와 관능검사에 의한 산패취 측정결과와의 상관 분석을 실시한 결과 pentanal(PE), hexanal(HE) 및 $log(PE){\cdot}log(HE){\cdot}log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 면수로 한 회구식들의 상관 계수 값이 각각 0.941, 0.953 및 0.947로 다같이 높은 값을 보여 저장 은도가 다론 대두유의 경우에는 headspace 가스크로마토그리피로 분석한 pentanal과 hexanal이 대두유의 품질 지표 성분으로 이용 가능함을 알 수 있었다. 또한 널리 쓰이고 있는 산가, 과산화물가와 관능검사에 의한 산패 취 측정 결과와의 상관 분석을 실시한 결과는 상관 계수의 값이 산가는 0.756, 과산화물가는 0.503으로 낮은 값을 보였다.
전보에서 대두(大豆)와 벼의 현탁배양세포(懸濁培養細胞)에서 생성된 PCP의 주요 수용성대사물은 PCP를 비롯한 여러 종류의 염화페놀과 glucose간 ${\beta}-linkage$로 연결된 ${\beta}-glucoside$ 구조를 가질 것으로 추정한 바 있다. 본 연구에서는 conjugates를 가수분해시키지 않는 조건에서 기기적인 방법으로 그 구조를 확인하고자 하였다. Acetyl화(化) 한 glucose conjugates는 aglycones 분석에서 예상한 대로 3종류 이상이 존재하는 것으로 확인할 수 있었으며, 충분히 정제한 각각의 acetyl화(化) 대사물을 FAB-MS로 분석한 결과 분자량과 aglycones part와 관련된 특징적 spectral data 등 conjugates 구조 확인에 필수적인 정보를 얻을 수 있었다. 이러한 구조적 정보와 지금까지의 연구 결과, 즉 현탁배양초기에 생성된 PCP의 glucose conjugates는 ${\beta}-glucosidase$에 의해 특징적으로 가수분해되고, aglycones이 PCP 외에도 tetrachlorophenol 및 tetrachlorocatechol 등이라는 사실을 종합할 때 현탁배양에서 생성된 conjugates는 주로 pentachlorophenyl ${\beta}-D-glucopyranoside$, tetrachlorophenyl ${\beta}-D-gluco$ pyranoside 및 2-hydroxy-3,4,5,6-tetrachlorophenyl ${\beta}-D-glucopyranoside$인 것으로 확인할 수 있었다.
고성능 에너지 저장제로 사용되는 Li-GICs(Lithium-Graphite Intercalation Compounds)를 혼합 가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 CHN 분석법을 이용하여 화합물의 특성을 알아 보았다. X-선 회절 분석 결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 이들 화합물이 혼재된 stage를 가지고 있음을 알 수 있었다. $Li_{40wt%}$의 경우 지배적으로 stage 1의 구조가 나타났지만 순수한 stage 1의 화합물은 얻을 수가 없었다. stage 1의 화합물이 가지는 $d_{001}$값은 약 $3.70{\AA}$을 나타내었다. 분광학적 분석결과에 의하면 각각의 화합물들은 뚜렷한 에너지 스펙트럼을 나타내었고, 이들 곡선으로부터 $R_{min}$에 최저값의 형성이 리튬의 함량이 증가함에 따라 높은 에너지쪽에서 형성되었음을 알 수 있다. 이러한 결과는 안정한 stage의 형성을 나타내 주고 있다. 원소분석기에 의한 결과를 이용하여 Li-GICs의 화학적인 구성과 관련하여 혼합된 상태를 알 수 있었으며, 혼합 가압법의 우수성을 알 수 있었다. 이들 결과로부터 $Li_{10wt%}$-GIC와 $Li_{20wt%}$-GIC의 경우는 2차 전지의 양극에서의 이용 가능성을 제시하여 주고 있다.
전통 민속소주의 향기성분의 실체를 규명할 목적으로 안동소주, 문배술, 이강주, 진도홍주 중에 존재하는 알코올 동족체인 퓨젤유 성분을 GC-FID-MS로 분석하여 중국산 카오량츄인 Moutainchiew, Ergoutoutiu 등과 비교하였다. 다공성 중합체인 Porapak Q를 이용한 고체상 추출법과 수증기 증류법, 용매추출법 등의 시료전처리 방법을 비교 실험하고 분석조건에 따른 알코올 동족체의 용리거동을 검토하였다. 컬럼오븐온도 변화와 분자량, 끓는점, 용량계수 사이에는 직선적 상관성을 나타내었다. 알코올 동족체의 탄소수가 증가할수록 머무름시간, 분자량, 끓는점, 용량계수의 log값들은 직선적으로 증가하였다. 알코올 동족체의 유전상수가 클수록 머무름 시간은 짧아지고 용량계수는 작아지는 경향을 나타내었으나 탄소수 4개의 sec-butyl alcohol은 유전상수가 작음에도 불구하고 탄소수 3개인 n-propyl alcohol보다 머무름시간이 짧았다. Ethyl alcohol 이외에 methyl alcohol, n-propyl alcohol, isobutyl alcohol, isopentyl alcohol, phenethyl alcohol 등이 검출되었다. 중국산 고량주에는 n-propyl alcohol 함량이 상대적으로 많은데 비하여 우리나라 소주에는 isopentyl alcohol의 함량이 높았다. 관능검사보다 객관적인 객관적인 함량형태 인식을 위하여 다변량통계해석법(주성분분석)을 사용하여 고찰한 결과 우리나라 민속소주는 중국산 고량주와는 완전히 다른 형태를 보여주었다.
대마 흡연 여부 확인을 위해 사용되는 모발 중 대마 대사체 정량분석 결과의 측정불확도를 평가하였다. 대마초 성분 중 활성물질은 ${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol이며 대사과정을 거쳐 생성된 주요 대사체는 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THC-COOH)이다. 따라서 생체 대사물질인 THC-COOH는 대마 흡연 여부를 판단하는 지표물질로 사용되고 있다. 실험방법은 모발의 세척, 건조, 질량측정, 세절, 가수분해, 비드를 이용한 액체-액체 추출, 유도체화 반응 및 기기분석 과정으로 구성되었다. 측정의 소급성이 유지될 수 있도록 상위 규정기로부터 하위 측정기까지 교정을 통해 확보하였다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 산출 결과, 재현성, 회수율, 검정곡선, 표준물질, 질량측정의 요소 순으로 불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였고 재현성의 요소가 측정불확도에 가장 큰 영향을 미치고 있었다. 실제 대마 복용자의 모발을 분석한 결과 대마 대사체 농도 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 17% 이였으며, 본 연구의 측정불확도 평가 결과는 향후 분석방법의 개선 및 측정결과의 신뢰도 제고를 위한 근거자료로 활용할 예정이다.
6-(파라헥실페닐)카보닐 스피로벤조피란(6-(p-hexyloxyphenyl)carbonyl spirobenzopyran, COSP)기를 포함하는 새로운 초산 셀룰로오스 유도체(CA-COSP)를 초산 셀룰로오스의 에테르화 반응에 의해 합성하고 이들의 물리적 특성과 광변색 특성을 조사하였다. COSP 치환도는 $^1H$-NMR과 UV 분광학적으로 확인한 결과 반응조건에 따라 셀룰로오스 내 잔류 수산기에 대하여 0.87~45.5%가 됨을 알 수 있었다. 얻어진 CA-COSP의 자외선 분광학 실험 결과 이 고분자는 자외선에 의해 메로시아닌(merocyanine) 구조로 변화하면서 무색에서 푸른색으로 변색하고, 가시광선 또는 열에 의해 다시 투명한 스피로피란(spiropyran)으로 돌아오는 가역적인 색변화가 일어남을 알 수 있었다. 색변화는 용액에서의 경우가 필름보다 빠른 특성을 보여주었으며, 극성용매 중에서는 메로시아닌의 안정성이 더 높아져서 스피로피란으로의 역반응이 더 느리게 일어남을 확인하였다. COSP를 CA-COSP에 혼합할 경우의 상용성을 COSP를 초산 셀룰로오스에 혼합할 경우와 비교하였다. 그 결과 순수한 초산 셀룰로오스의 경우 0.9 wt% 이상 혼합하면 상분리가 관찰되었으나, CA-COSP의 경우에는 48%까지 COSP를 혼합하여도 상분리가 관찰되지 않았다.
자연 방사선 피폭선량 중 우주선 전리 성분의 기여를 정량하기 위하여 LiF TLD를 이용하여 약 1년반에 걸쳐 3개월 간격의 주기적 측정을 수행하였다. TLD는 세 가지를 사용하였는데 그것은 칩과 PTFE원판형으로 된 두 가지의 $^{7}LiF$와 중성자 성분의 기여를 가려내기 위한 원판형의 $^{6}LiF$였다. 선량 측정은 뱃지에 넣은 TLD를 충남대학교 대덕 캠퍼스의 한4층 콘크리트 건물내 3층의 한 연구실에 설치한 10-15cm 두께의 납차폐 상자에 넣어서 90일 간격으로 다섯주기 동안 수행하였다. 비교 연구를 위하여 3'${\phi}\;{\times}\;3$'원통형NaI(Tl) 섬광 검출기와 1024채널 MCA를 이용하여 3MeV 이상의 우주선 경성분에 대한 분광분석을 병행하였는데 그 결과 옥내 차폐체를 이용한 TLD측정치는 옥외 우주선 전리 성분의 약 75%를 측정하고 있음이 밝혀졌다. 이와 같은 차폐 손실을 보정한 TLD측정 결과에 의하면 충남대 대덕 캠퍼스 옥외에서 우주선 전리 성분의 기여는 $34.3{\pm}1.1nGy-h^{-1}$로 나타났는데 이것은 이 측정 지점에서 예측할 수 있었던 선량 값과 매우 잘 일치하는 것이다.
최근 생활용품 및 건축자재 등에서 검출된 자연 방사성 물질로 인해 사회적으로 다양한 문제가 발생하고 있으며, 이는 조속히 해결해야 될 사회현안으로 대두되고 있다. 우리나라에서도 토양이나 지하수 내 중금속 및 우라늄, 라돈 등의 자연방사성 물질에 대해서 환경부에 의해 지난 20년 이상 장기간 조사된 바 있고, 토양과 지하수 내 자연방사성 물질의 기원이 암석-성인-변형적 특성 등의 지질학적 요인들과 밀접한 상관관계를 보여주는 것으로 추정되고 있지만, 기반암, 기반암 상부토양 및 지하수가 발달한 단층계 내 자연방사성 물질의 국가배경농도가 수립되어 있지 않아 정확한 지질학적 상관관계 규명이 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 국내 현생 심성암류의 성인과 천연 방사성(라돈, 우라늄, 토륨 등)물질 농도와의 상관관계에 대한 예비 연구를 수행하였다. 현생 심성암류 중 알칼리 화강암류(섬장암, 몬조니암, 몬조섬록암 및 알칼리화강암)는 높은 마그마 온도와 고알칼리성의 경향 때문에 U, Th, Zr, REE 및 Nb 등이 부화되는 특징을 보여주어 높은 U과 Th 농도를 가진다. 지각물질의 혼합에 의해 고분화된 화강암류(우백질 화강암, 복운모화강암, 고알루미형질 S-type 화강암 및 페그마타이트)는 고분화되지 않은 일반 화강암류(섬록암, 화강섬록암 및 화강암)보다 U, Th 및 K+Na이 더욱 부화되는 경향을 보여준다. 고알칼리성 화강암류들은 주로 판내부의 열개환경, 대륙충돌 조산작용과 해양판의 대륙판 아래 섭입 이후에 일어나는 확장환경에서 생성된다. 반면에 우리나라에서 주로 산출되는 아알칼리성 캘크알칼리 화강암류는 해양판의 대륙판 밑으로의 섭입에 의한 호환경에서 주로 생성된다. 결과적으로 국내 현생 심성암류의 U, Th 및 K 함량변화는 지구조 환경에 의한 암석성인과 밀접한 연관성을 가지는 것으로 추정되며, 현생화강암류 대한 감마분석 자연방사성 핵종(226Ra, 232Th 및 40K) 예비 결과들은 고알칼리성과 고분화된 화강암류에서 높은 값을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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