Cyanex 272 shows the highest separation factor for the rare earth elements from hydrochloric acid solution among the organophosporus acidic extractants, D2EHPA and PC 88A. Solvent extraction of Tb(III) from weak hydrochloric acid solution with an initial pH 3 to 6 was compared with Cyanex 272, its mixture with Alamine 336, and ionic liquid with Aliquat 336. The solvent extraction reaction of Tb(III) using Cyanex 272 was the same as that of light rare earth elements. Synergism was observed for the extraction of Tb(III) by the mixture with Alamine 336 when the initial concentration ratio of Cyanex 272 to Alamine 336 was higher than 5. Use of the ionic liquid led to a great increase in the extraction percentage of Tb(III) from the same initial extraction conditions. While the equilibrium pH of the mixture was always lower than the initial pH, under some conditions extraction with the ionic liquid resulted in a higher equilibrium pH than the initial pH. The loading capacity of the mixture and the ionic liquid was the same and 2.6 times larger than that using Cyanex 272 alone. Ionic liquid was recommended as a suitable extractant for the extraction of Tb(III) from hydrochloric acid solution based on the ease of handling and higher extraction percentage.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.270-274
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2001
With Increasing importance of electroless nickel plating technology in many fields such as electronic and automobile industries, the treatment of the spent baths is becoming a serious problem. These spent baths contain iron and zinc as impurities, organic acids as complexing reagents, and phosphonate ions as oxidized species of tile reducing reagent. as well as several grams per liter of nickel. The spent baths are currently treated by conventional precipitation method. but a mettled with no sludge generation is desired. This work aims at establishing a recycling process of nickel from tile spent baths using solvent extraction. Extraction behaviors of nickel. iron. and zinc in various 쇼pes of real spent baths are investigated as a function of pH using LIX841, di (2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), and PC88A as tile extractants. Nickel is extracted by LIX84I at the equilibrium pH of more than 6 with high efficiency. For the weakly acid baths. iron and zinc are extracted by D2EHPA or PC88A without adjusting the pH of the baths leaving nickel in the aqueous phase. Stripping of nickel from LIX84I with sulfuric acid is also investigated. It is shown that concentrated nickel sulfate solution (> 100 ㎏-Ni/㎥) is obtained. This solution can be reused in the electroless plating process. Based on these findings, flow sheets for recovering nickel from the spent baths are proposed.
우라늄의 수용액 및 산성용액으로부터 추출제 DEPA 및 DPPA로 우라늄을 추출할 때의 메카니즘을 밝히기 위하여 추출 중에 형성되는 우라늄 착물을 분리, 유리한 후 적외선 스펙트럼, 핵자기공명 스펙트럼, 화확분석 및 분자량 측정결과 등을 이용하여 규명하였다. 우라늄은 추출과정에서 유기인산 에스테르인 추출제 DEPA 및 DPPA의 산성 수소와 이온 교환에의하여 킬레이트형의 우라늄 착물을 형성하며 DEPA의 경우 분자량이 약 $2.1{\times}10^4$인 고분자물질임을 알았다. 또한 이러한 유리된 우라늄의 착물은 추출중에 형성되는 착물과 동일함을 밝혔으며 추출제 DEPA의 경우 우라늄의 추출 분배계수는 수용액의 경우 제일 크고 산성 수용액인 경우 $H_3PO_4의 순으로 증가함을 알았다.
아연제련잔사로부터 고순도 갈륨을 회수하기 위하여 알칼리 갈륨의 용매추출실험을 수행하였다 실험결과 Isopropyl Ether에 의한 갈륨의 추출시 수용액의 염산농도가 증가할수록 갈륨의 추출이 증가하여 약 7.4M/L의 염산농도에서 증가할수록 추출이 증가하여 갈륨과 분리하기가 매우 어렵다. 그러나 D2EHPA에 의해 추출할 경우 철은 염산농도 2M/L 까지는 100% 추출되고 있으나, 갈륨은 염산농도 2M/L에서는 거의 추출이 이루어지지 않아 수용액의 염산농도를 조절함으로써 갈륨과 철을 용이하게 분리. 회수할 수 있다. 아연제련잔사로부터 알칼리침출, 중화침전, Isopropyl Ether과 D2EHPA를 사용한 용매추출공정을 거쳐 갈륨을회수한 결과, 순도 99wt%, 이상의 $Ga_2O_3{\cdot}H_2O$를 얻을 수 있었다.
용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.
황산용액에서 Alamine 336에 의한 몰리브덴과 텅스텐의 분리에 대해 수상의 pH와 추출제의 농도를 변화시키 며 조사했다. 수상의 pH가 3에서 5사이의 범위에서 낮은 농도의 아민에 의해 몰리브덴이 선택적으로 추출되었 다. Alamine 336과 양이온 추출제를 혼합하면 두 금속간의 분리인자가 다음 순서와 같이 증가했다 : D2EPHA > PC88A > Decanol > Versatic acid. Alamine 336과 D2EHPA의 혼합용매에서 몰리브덴과 텅스텐의 탈거율은 매 우 낮았으나, Alamine 336과 Decanol의 혼합용매의 경우 $NH_4OH$ 와 $NH_4Cl$의 혼합용액으로 두 금속을 모두 탈 거할 수 있었다.
폐리튬이온전지에 함유된 유가금속을 회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)을 함유한 합성 염산용액에서 구리(II)와 코발트(II)의 분리를 위한 용매추출실험을 수행했다. 본 연구에서는 Alamine 336과 Aliquat 336을 추출제로 사용했으며 염산과 추출제의 농도에 따른 금속의 추출거동을 조사했다. 염산농도가 금속의 추출거동에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었다. 염산농도가 1 M인 조건에서는 구리(II)만 추출되었으나, 염산농도 5 M 이상의 조건에서는 구리(II)와 코발트(II)가 선택적으로 추출되고 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)은 추출여액에 남았다. 염산농도를 조절하면 구리(II)와 코발트(II)를 선택적으로 추출하는 것이 가능하다.
이온성 액체를 이용하여 질산 용액으로부터 Am(III)과 Eu(III)의 추출 거동을 조사하고 이온성 액체의 활용가능성을 살펴보았다. 이온성 액체로는 1-alkyl-3- methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$C_nmim$][$Tf_2N$])을 사용하였고, n-octyl(phenyl) N,N-diisobutyl carbamoylmethyl phosphine oxide (CMPO)와 tri-n-butylphosphate (TBP)를 추출제로 사용하여, Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수를 질산농도, CMPO, TBP와 같은 변수들의 함수로서 측정하였다. 이온성 액체를 사용함으로써 기존의 n-doodecane (n-DD)과 비교하여 추출 효율이 현저히 증가하였다. 질산 용액의 농도가 높을수록 Am(III)과 Eu(III)의 추출률은 감소하였으며, Eu(III)의 추출률은 Am(III)보다 전반적으로 작았다. 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출 메카니즘은 n-DD와 같은 분자성 유기용매를 사용하는 경우와는 달리 양이온 교환 메카니즘에 의해 일어나는 것으로 판명되었다. 사용한 모든 이온성 액체에 대하여 Am(III)과 Eu(III)의 추출 분배계수는 CMPO의 농도가 높을수록 증가하고, CMPO 농도에 대한 추출 데이터의 직선 기울기 값은 약 3.0으로 이온성 액체를 이용한 Am(III)과 Eu(III)의 추출반응에서 3분자의 CMPO가 복합착물을 형성하는 것으로 나타났다.
Natural colorant extracts were obtained by extraction from tumeric root, gardenia seeds, mugwort and green tea using water, methanol, ethanol and acetone as extractants at room temperature for 3 hours under shaking condition(180rpm) with liquor ratio(solid:solvent; 1:100). The main pigment components of tumeric root, gardenia seeds, mugwort and green tea are known to be curcumin, crocin, chlorophyll b and epigallocatechin gallate, respectively. The effects of the kind of extractant and pH on the color characteristics of natural colorant extracts were investigated. The solubility parameters of pigment components were determined to find adequate extractant. The solubility parameters of curcumin, crocin, chlorophyll b and epigallocatechin gallate were found to be 27.85, 29.40, 19.48 and $37.97(J/cm^3)^{1/2}$. As expected, solvents that have a solubility parameter similar to that of pigment component were generally found to be effective to obtain pigment extracts having high visible absorbance(A). The extract(pigment/solvent) with high visible absorbance was generally found to have low $L^*$(lightness) and high Chroma($C^*$, purity).
현재 석유화학 및 화학분야에서 이온성 액체를 이용한 많은 연구가 이뤄지고 있다. 휘발성 유기용매의 대체 물질로서 각광을 받고 있는 이온성 액체는 최대 250억불 이상의 시장을 형성할 것으로 기대된다 위에서 말한 바와 같이 생물공학 분야에서도 이온성 액체를 이용한 연구가 시작되어 용매로 사용하는 방법, 분리매개체로서 사용하는 방법 등 다양하게 이용되고 있다. 이러한 이온성 액체는 효소의 활성, 안정성을 증대시킬 뿐 아니라, 분리 과정도 손쉽게 실현할 수 있다. 또한 환경적 측면과, 경제적인 측면을 고려하여 청정용매로 널리 사용 할 수 있을 것이다. 앞에서 말한 바와 같이 생물공학에서 이온성 액체의 응용 가능성은 무한하다 볼 수 있다. 또한, 나노공학과 생물공학을 접목하는 분야에서도 널리 이온성 액체가 쓰일 수 있을 것이다. 유럽과 미국에서는 주로 청정용매로서의 응용에 대한 연구를, 일본에서는 주로 이온 전도성 재료로서의 응용에 대한 연구를 활발히 하고 있다. 이러한 전 세계적인 연구의 활성화에 비하여 국내 상황은 대학 및 연구소에서 산발적으로 연구가 진행되고 있는 수준이다. 이에 국내에서도 이에 대한 관심과 더불어 정부 및 기업체, 대학 및 연구소에 의한 컨소시엄을 형성하여 보다 체계적인 연구지원이 이뤄져야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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