Nanosized $Mn_xFe_2O_4$ powders were prepared in ethylene glycol solution under mild temperature and pressure conditions by precipitation from metal nitrates with aqueous potassium hydroxide. The average size and distribution of the synthesized $Mn_xFe_2O_4$ powders was about 20 nm and broad, respectively. The phase of synthesized particles was crystalline reacted at 200${\circ}C$ for 6h. The magnetic properties of the synthesized $Mn_xFe_2O_4$ powders were about 35-60 (emu/g) with superparamagnetic character.
본 연구는 불탄산염 희토광류(bastnasite)의 황산화반응과 수침물을 수행함으로써, 불탄산염 희토류광의 최적 침출조건을 고찰하고자 하였으며, 또한 수침출용액으로부터 산도조절법에 의하여 세륨을 기타 희토류원소로부터 분리하고자 하였다. Bastnasite 정광의 황산화 반응과 수침출의 최적 조건은 bastnasite 정광대비 황산의 첨가량은 당량비 2.5이었으며, 소성온도는 $600^{\circ}C$, 소성시간은 2시간이었으며, 수침출시 광액농도는 9.1%이었다. 이러한 조건에서 희토류산화물의 침출률은 약 93%이었다. Bastnasite 정광 황산화분해 반응산물의 수침출 결과 얻은 용액으로부터 산도조절법에 의한 세륨 회수시, 산화제로 과산화수소수 2당량을 사용하여 침출용액의 pH 5에서 산화 그리고 다시 용액의 pH를 2로 낮추어 세륨을 세륨복염 및 세륨수산화물로 침전 회수하고, 다시 과산화수소수 1당량으로 산화침전을 반복하는 다단 산화 침전을 수행한 결과 회수율 60%, 세륨 품위 80% 이상의 세륨수산화물을 제조할 수 있었다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.140-143
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2001
A study has been made on the recovery of nitric acid and valuable metals such as Cu, Sn, Pb from the spent nitric etching solutions. The nitric acid was extracted effectively by TBP but the heavy metals such as Fe, Cu, Sn, Pb were not extracted by TBP from the spent nitric etching solutions. From the experimental results, 95% of nitric acid in spent etching solution was extracted at O:A ratio of 3:1 with five stage by 60% TBP and 98% of nitric acid was stripped from the loaded organic phase at O:A ratio of 1:1 with four stages by distilled water. After extracting nitric acid, Cu was recovered as a metal by electrowinning effectively and Sn was successfully removed by precipitation method by adjusting the pH of raffinate solution. Finally, Pb was recovered by cementation with iron scrap at $65^{\circ}C$. Parameters controlling the cementation process, such as temperature, pH and the effect of the additives were investigated.
전구용 필라멘트 제조 공정에서 발생되는 Mo함유 폐산 내에 암모니아 가스를 취입하여 유가금속인 Mo를 암모늄테트라몰리브데이트($_3$.2NH$4MoO_3$.$H_2$O) 형태로 침전 회수하고, 여과 후 발생되는 중화 여액을 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 암모니아 중화법을 이용한 Mo 회수공정에 있어 다양한 공정 변수들에 의한 제품의 회수율, 순도, 입도 등 특성을 평가하였으며, 그 결과로부터 Mo 염의 회수율 99.5% 이상, 순도 99.5% 이상을 확보하기 위한 최적 조업조건을 도출하였다. Bench 및 Pilot규모의 실험을 통하여 상업화 가능성을 확인하였으며, 폐산의 중화반응 후 발생된 여액은 엽면시비용 액상 복합비료의 원료로 사용 가능함을 확인하였다.
In biological systems, the mineral that forms hard tissue is of an apatitic nature, and hydroxyapatite($Ca_5OH(PO_4)_3$: HA) is generally considered as the prototype for such a mineral. Thus, the precipitation of HA, having biological implications, has been the subject of several investigations. Crystal growth studies using HA seeds in supersaturated solutions have enhanced our understanding of the process and mechanism involved in seeded crystal growth. From these studies, it has become apparent that the precipitation rate of HA onto the seed crystals depends on the various conditions, especially on the additives. The relation between the supersaturated solution containing fluoride and the process of HA crystal growth enhances the understanding of mechanism of HA crystal growth. Until recently, the studies have been on the crystal growth of enamel minerals and synthetic HA seeds in the supersaturated solution containing 1~2 ppm fluoride. The purpose of the present investigation is to study the effect that fluoride of high concentration has on the crystal growth kinetics of HA. In order to produce the composition found in the secretory enamel fluid, experimental solutions of 1mM Ca, 3mM P, and 100mM Tris as background electrolyte were used. Then this experimental solutions were added to 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm fluoride. The effect of fluoride at high concentrations on the precipitation was examined in a bench-top crystal growth model adopting a miniaturized reaction column. Chemical analysis was employed for characterization of working solutions before and after the experimentation. Remarkable findings were : 1) the amount of crystal growth was gradually accelerated as the fluoride concentration increased until 6 ppm, but decreased in 8 and 10 ppm fluoride; 2) the amount of fluoride ion consumed in crystal formation was constant despite the increase in fluoride concentration.
In the non-cyanide-based electroless Au plating solution using thiomalic acid as a complexing agent and aminoethanethiol as a reducing agent, analysis of each component constituting the plating solution is essential for the analysis of the reaction mechanism. And component analysis in the plating solution is important for monitoring component changes in the plating process and optimizing the management method. Capillary Electrophoresis (CE) method is rapid, sensitive and quantitative and could be readily applied to analysis of Aun+ ion, complexing agent and reducing agent in electroless Au plating solution. In this study, the capillary electrophoresis method was used to analyze each component in the electroless Au plating solution in order to elucidate the complex bonding form and the plating mechanism of the non-cyanide-based electroless Au plating bath. The purpose of this study was to establish data for optimizing the monitoring and management method of plating solution components to improve the uniformity of precipitation and stability. As a result, it was confirmed that the analysis of thiomalic acid as a complexing agent and Aun+ ions and the analysis of aminoethanethiol as a reducing agent were possible by capillary electrophoresis. In the newly developed non-cyanide-based electroless Au plating solution, it was confirmed that Aun+ ions exist in the form of Au+ having a charge of +1, and that thiomalic acid and Au+ are combined in a molar ratio of 2 : 1. In addition, it was confirmed that aminoethanethiol can form a complex by combining with Au+ ions depending on conditions as well as acting as a reducing agent.
출발용액으로 $ZnCl_2$와 Hexamethylenetetramine 용액을 사용한 Batch process를 이용하여 ZnO 미분말을 합성 하였다. 합성된 입자의 형태는 $ZnCl_2$용액의 농도가 $0.1mol/\ell$와 $0.05mol/\ell$에서 봉형이 얻어졌고 $0.01mol/\ell$판형의 분말이 얻어졌다. Hexamethylenetetramine은 늦은 속도로 가해, $ZnCl_2$의 농도가 0.05mol/l일 때 핵 생성제로 $NH_4$OH를 첨가하였다. 이때, 얻어진 분말의 평균 입자크기는 약 $0.4\mu\textrm{m}$였고 형태는 구형이었다. $500^{\circ}C$에서 1시간 하소한 후, 입자에 일부 존재하던 유기물은 모두 제거되었다. 이때, 입자의 전체적인 형태에 있어서는 큰 변화가 없었으나 크기는 약간의 감소가 일어났다.
갈륨은 주로 산화물 반도체용 타겟이나 LED 칩을 만드는 중요한 소재로 사용하고 있는데 아직까지 폐기물로부터 재자원화에 의한 순환량이 매우 낮다. 이로 인해 갈륨을 함유하고 있는 대부분의 폐자원은 해외로 유출되고 원재료는 수입에 의존하고 있다. 따라서 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 저품위 갈륨으로부터 갈륨을 회수하여 고순도화하는 방법을 연구 하였다. 전처리 과정으로 스크랩을 미분쇄하여 산으로 침출하였다. 침출액내 인듐은 치환으로 석출시켜 분리한 후 알칼리를 사용하여 갈륨과 아연을 수산화물로 침전시켜 여과 분리하였다. 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 톨루엔으로 이루어진 제막용액으로부터 고분자 분리막이 제조되었다. 톨루엔은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 제조된 모든 분리막은 밀집 형상의 표면층과 스폰지 형상의 하부층으로 구성된 이중구조 형태의 비대칭성 구조를 보였다. 첨가된 톨루엔은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제조된 분리막은 톨루엔을 첨가에 의해 막의 표면층 두께가 증가하는 특성을 보였다. 분리막의 투과 특성을 측정한 결과, 톨루엔이 첨가되었을 때 밀집 표면층의 두께 증가에도 불구하고 거의 동일한 배제율을 유지하면서 투과플럭스는 5배 이상 증대하는 효과를 보였다.
침지법 상전이 공정 방법으로 polysulfone (PSF) 분리막을 제조하였다. PSF/NMP/PVP/phosphoric acid의 캐스팅 용액과 물 침전조를 이용하여 분리막을 제조하였다. 증기 유도 상전이법과 비용매 유도 상전이법을 연속하여 적용함으로서 캐스팅 용액에 첨가된 인산의 영향이 분리막의 구조 및 투과량에 미치는 영향을 살펴보았다. 미량의 인산의 첨가로도 평균 기공의 크기, 공극률, 수투과량의 증가를 볼 수 있었다. 또한 분리막의 구조가 치밀한 스펀지 형태의 구조에서 비대칭성이 향상된 구조로 변화함을 확인할 수 있었다. PSF/NMP/PVP/phosphoric acid/BE를 함유한 캐스팅 용액을 준비한 후 동일한 조건으로 증기 유도 상전이법과 비용매 유도 상전이법을 연속하여 적용하여 분리막을 제조하였다. BE의 첨가는 평균 기공의 크기를 거의 0.1 ${\mu}m$ 정도 향상시키는 효과를 가져왔으며 수 투과 유량 또한 10~12 $L/cm^2{\cdot}min{\cdot}bar$ 향상시키는 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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