Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.14
no.11
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pp.928-933
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2001
Perdeuterated hexaflouroacetylacetonato-ytterbium [Yb(SOL-D)$_3$] complexes are synthesized by the keto-enol tautomerism reaction of Yb(SOL-H)$_3$ in methanol-d$_4$ in order to reduce the radiationless transition to the ligands for the high power solid state laser material. The luminescence properties of Yb(SOL-D)$_3$ complex are measured in the following anhydrous deuterated organic solvents ; Methanol-d$_4$, THF-d$_{8}$, PO(O$CH_3$)$_3$ and DMSO-d$_{6}$. The Luminescence intensity, lifetime and quantum efficiency in DMSO-d$_{6}$ are superior to those in other deuterated solvents. It is suggested that the anhydrous DMSO-d$_{6}$ might be the most appropriate solvent for the laser material of Yb(SOL-D)$_3$ complex.complex.
Mono-, or di-substituted chlorodicyanovinyl benzene compound was reacted with an excess amount of ethylenediamine to give corresponding imidazoline product with high reaction yield. This reaction occurs by stable imidazoline ring-forming process through nucleophilic attack of terminal amine on the enaminonitrile adduct, the reaction intermediate, toward electropositive enamine carbon, which is accompanied by the release of neutral malononitrile moiety. The similar reaction with 1,2-phenylenediamine produced stable enaminonitrile-amine adduct at lower temperature which could be cyclized intramolecularly to thermally stable benzimidazole at elevated temperature in solution or in solid state. From the difunctional compound of both reactants, poly(enaminonitrile-amine) could be prepared as a new soluble precursor polymer for well-known polybenzimidazole (PBI). The thermal cyclization reaction accompanying the release of malononitrile molecules was studied using thermalanalysis and infrared spectroscopy.
The smectite-illite (SI) reaction is a ubiquitous process in siliciclastic sedimentary environments. For the last 4 decades the importance of smectite to illite (S-I) reaction was described in research papers and reports, as the degree of the (S-I) reaction, termed "smectite illitization", is linked to the exploration of hydrocarbons, and geochemical/petrophysical indicators. The S-I transformation has been thought that the reaction, explained either by layer-by-layer mechanism in the solid state or dissolution/reprecipitation process, was entirely abiotic and to require burial, heat, and time to proceed, however few studies have taken into account the bacterial activity. Recent laboratory studies showed evidence suggesting that the structural ferric iron (Fe(III)) in clay minerals can be reduced by microbial activity and the role of microorganisms is to link organic matter oxidation to metal reduction, resulting in the S-I transformation. In abiotic systems, elevated temperatures are typically used in laboratory experiments to accelerate the smectite to illite reaction in order to compensate for a long geological time in nature. However, in biotic systems, bacteria may catalyze the reaction and elevated temperature or prolonged time may not be necessary. Despite the important role of microbe in S-I reaction, factors that control the reaction mechanism are not clearly addressed yet. This paper, therefore, overviews the current status of microbially mediated smectite-to-illite reaction studies and characterization techniques.
Novel titanium containing solid core mesoporous shell silica has been synthesized by using octadecyltrichloro silane and triethylamine. The synthesized material was characterized by various physicochemical techniques. The mesoporous character of the material has been revealed from PXRD studies. The presence of octadecyltrichloro silane and triethylamine in the sample has been confirmed from EDAX studies. TG/DTA analysis reveals the thermal characteristics of the synthesized material. The presence of titanium in the frame work and its coordination state has been studies by UV-vis DR studies and XPS analysis. Chemical environment of Si in the framework of the material has been studied by $^{29}SiMASNMR$ studies. The surface area of the material is found to be around $550\;m^2g^{-1}$ and pore radius is of nano range from BET analysis. The spherical morphology and particle size of the core as well as shell has been found to be 300 nm and 50 nm respectively from TEM analysis. The catalytic application of this material towards the synthesis of caprolactam from cyclohexanone in presence of hydrogen peroxide through ammoxidation reaction has been investigated. The optimum conditions for the reaction have been established. The plausible mechanism for the formation of core silica and conversion of cyclohexanone has been proposed.
We have studied structural characterization, electrical charge and discharge, and impedence properties for the $LiMn_2O_4$ synthesized by solid state reaction. From the X-ray diffraction results, diffraction patterns for compounds of the four kinds of $LiMn_2O_4$ compounds were observed to peaks of (111), (311), (004) and (400). Also, Small similar peaks (110), (222) and (313) were observed for sample C1 and C2. Concerning to new peaks of (113) and (331) for the sample C4, we can found that structural transitions were accompanied from C1 and C2 to C4 via C3 structure. A electrical charge and discharge data showed that efficiency of C1 was very poor state and efficiencies of C2 and C3 were about 60-70% of theoretical capacity. But, the C4 showed good charge and discharge properties of more than 70% of theoretical capacity. From the impedence properties for finding the effect of ions and electrons transfer of battery, C2 and C3 of high frequency of real number showed good electrical impedence properties.
The purpose of this study is to investigate the crystalline structure and optical properties of (GaZn)(NO) powders prepared by solid-state reaction between GaOOH and ZnO mixture under $NH_3$ gas flow. While ammoniation of the GaOOH and ZnO mixture successfully produces the single phase of (GaZn)(NO) solid solution within a GaOOH rich composition of under 50 mol% of ZnO content, this process also produces a powder with coexisting (GaZn)(NO) and ZnO in a ZnO rich composition over 50 mol%. The GaOOH in the starting material was phase-transformed to ${\alpha}$-, ${\beta}-Ga_2O_3$ in the $NH_3$ environment; it was then reacted with ZnO to produce $ZnGa_2O_4$. Finally, the exchange reaction between nitrogen and oxygen atoms at the $ZnGa_2O_4$ powder surface forms a (GaZn)(NO) solid solution. Photoluminescence spectra from the (GaZn)(NO) solid solution consisted of oxygen-related red-emission bands and yellow-, green- and blue-emission bands from the Zn acceptor energy levels in the energy bandgap of the (GaZn)(NO) solid solutions.
Potassium methylselenite ($KSeO_2(OCH_3)$) was reduced to elemental selenium, Se(0), and then doped onto montmorillonite K 10 (MK10) clay to examine the interaction between elemental mercury (Hg(0)) vapor and Se(0) in an effort to understand the possible heterogeneous reaction of Hg(0) vapor and Se(0) solid. The clay was used as a cost-effective support material for uniform dispersion of Se(0). The Se(0)-doped MK10 showed an excellent reaction performance with Hg(0) under an inert nitrogen gas at 70 and $140^{\circ}C$ in our lab-scale fixed-bed system. However, the precursor, $KSeO_2(OCH_3)$-doped MK10 showed a negligible reaction performance with Hg(0), suggesting that the oxidation state of selenium plays a key role in the reaction of Hg(0) vapor and selenium compounds.
Phase evolutions involving nucleation stages together with diffusional growth have been examined in order to provide a guideline for determining rate limiting stages during phase evolutions. In multiphase materials systems in coatings, composites or multilayered structures, diffusion treatments often result in the development of metastable/intermediate phases at the reaction interfaces. The development of metastable phases during solid state interdiffusion demonstrates that the nucleation reaction can be one controlling factor. Also, the concentration gradient and the relative magnitudes of the component diffusivities provide a basis for a phase selection and the application of a kinetic bias strategy in the phase selection. For multicomponent alloy systems, the identification of the operative diffusion pathway is central to control phase formation. Experimental access to the nucleation and growth stage is discussed in thin film multi layers and bulk samples.
An Ni-Al intermetallic coating has been produced by induction heating on mild steel. The effect of the induction heating conditions on the microstructure of the coating has been investigated. The reaction synthesis of the intermetallic compounds was promoted while increasing the heating rate and the holding time at reaction temperature. Especially, an NiAl phase corresponding to the initial composition of mixed powder was predominantly formed. However, the synthesis at low reaction temperatures occurred by solid state diffusion during the holding time and an Fe-Al reaction layer was formed at the interface with the substrate, regardless of the heating rate. The combustion synthesis of the intermetallic compound occurred at a temperature higher than 1023 K and resulted in an almost single phase NiAl structure.
Al and Nb-doped Li7La3Zr2O12 (LLZO) and W-doped LLZO lithium ion conducting electrolyte samples were prepared and their H2O stability was investigated. The LLZO samples were exposed to 50% humidified air for 48 h. After H2O exposure, a cubic to tetragonal transformation occurred and acquired SEM images exhibited the presence of reaction phases at the grain boundaries of Al and Nb-LLZO. As a result, the lithium ion conductivity significantly decreased after H2O exposure. On the contrary, W-LLZO showed good stability against H2O. Although the cubic to tetragonal transformation was also observed in H2O-exposed W-LLZO, the decrease in lithium ion conductivity was found to be modest. No morphological changes of the W-LLZO samples were confirmed in the H2O-exposed W-LLZO samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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