• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제35권4호
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• pp.407-411
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• 2022

Bulk-sized PbTiO₃ (PT), which is widely known as a high-performance ferroelectric oxide but cannot be fabricated into a monolithic ceramic due to its high c/a ratio, was successfully prepared with a high tetragonality by partially substituting Ni ions for Pb ions using a solid-state reaction method. We found that Ni-doped PT was well-fabricated as a bulk monolith with a significant c/a ratio of ~1.06. X-ray diffraction on as-sintered and crushed samples revealed that NiTiO₃ secondary phase was present at the doping level of more than 2 at.%. Scanning electron microscopic study showed that NiTiO₃ secondary phase grew on the surface of PT specimens regardless of the doping level possibly due to the evaporation of Pb during sintering. We demonstrated that an unconventional introduction of Ni ions into A-site plays a key role on the fabrication of bulk PT, though how Ni ion functions should be studied further. We expect that this study contributes to a further development of displacive ferroelectric oxides with a high c/a ratio.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제55권2호
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• pp.575-579
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• 2023

In this work, pure W and W-0.5wt%HfC alloy (WHC05) were fabricated by sintering and hot-rolling following the same processing route. After exposing to a high flux deuterium plasma irradiation with the D⁺ flux to three fluences of 6.00 × 10²⁴, 2.70 × 10²⁵ and 7.02 × 10²⁵ D/m², the evolution of surface morphology, deuterium retention and hardening behaviors in pure W and WHC05 has been studied. The SEM results show the formation of D blisters on the irradiated area, and with the increase of D implantation, the size of these blisters increases from 200 ~ 500 nm (2.70 × 10²⁵ D/m²) to 1 ~ 2 ㎛ (7.02 × 10²⁵ D/m²) in WHC05 and from 1 ~ 2 ㎛ (2.70 × 10²⁵ D/m²) to > 3 ㎛ (7.02 × 10²⁵ D/m²) in pure W, respectively. A higher D retention and obvious hardening are observed in pure W than that of the WHC05 alloy, indicating an improve radiation resistance in WHC05 compared to pure W.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권6호
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• pp.314-319
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• 2013

본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권10호
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• pp.994-1000
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• 2002

고상 반응법을 통해 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ 페롭스카이트계 산소투과 분리막을 제조하였으며, 미세구조에 따른 산소투과 특성 및 기계적 특성을 고찰하였다. 분리막의 미세구조는 소결온도 및 소결 유지시간을 달리함으로써 조절하였으며, 미세구조에 따른 평균 입경 및 상대밀도의 변화를 평가하였다. 입계 분율의 감소에 따라 산소투과유속이 증가하는 경향을 나타내었으며, 본 연구에서 고찰한 소결조건 중에서는 1300${\circ}C$에서 10시간 유지하여 제조한, 상대밀도가 높고 비교적 입경이 조대한 분리막 시편의 경우, 최대 0.37 ml/$cm^2$${\cdot}$min의 산소투과유속이 특정되었다. 파괴강도는 소결체의 상대밀도에 의존적이었으며, 파괴인성은 결정립의 크기에 따라 증가하는 경향을 나타내었다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제24권7호
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• pp.563-567
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• 2011

The most widely used piezoelectric ceramics are lead oxide based ferroelectrics (PZT). However, the toxicity of lead oxide and its high vapor pressure during processing have led to a demand for alternative lead-free piezoelectric materials. We synthesized Lead-free piezoelectric ceramics of $0.96(K_{0.5}Na_{0.5})NbO_3-0.04SrZrO_3+x$ mol% $ZrO_2$ [KNN-SZ+$xZrO_2$; x= 0~0.10] doped with 0.1 wt% $MnO_2$ by a conventional solid state method. We investigated the piezoelectric properties and microstructures of these disk samples sintered in reduced atmosphere in order to evaluate the possibility of the multilayered piezoelectric ceramics having the base metal such as Ni as a internal electrode. All of these KNN-SZ samples sintered in 3%$H_2-97%N_2$ atmosphere at $1,140^{\circ}C$ exhibit pure perovskite structure irrespective of the content of $ZrO_2$. Meanwhile, the sintering denisty and piezoelectric properties such as $K_p$, $Q_m$ and $d_{33}$ of KNN-SZ samples as a function of $ZrO_2$ content show the maxima ($k_p$=28.07%, $Q_m$= 101.34, $d_{33}$= 156 pC/N) at x= 0.04 and it is likely that there is some morphotropic phase boundary(MPB) in this KNN-SZ+$xZrO_2$ composition system. These results indicate that the ceramic composition is a promising candidate material for applications in lead free multilayer piezoelectric ceramics.

• 한국결정성장학회지
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• 제22권1호
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• pp.57-63
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• 2012

$Al_2TiO_5$에 LAS(${\beta}$-spodumene)와 $Fe_2O_3$를 첨가하여 고상법으로 세라믹 소결체를 제조하였다. $Al_2TiO_5$에 첨가된 LAS는 액상을 형성하고, $Fe_2O_3$는 입자 성장을 억제시켜 소결체를 치밀화하였다. 첨가제의 양을 변화시켜 소결특성, 기계적 특성 및 열충격 특성에 대하여 조사하였다. $Fe_2O_3$가 20 wt% 첨가된 LAS를 $Al_2TiO_5$에 20 wt% 첨가하였을 때, 꺽임 강도는 120 MPa 이상이었고, 열충격에 대한 저항성은 $1200^{\circ}C$ 이상으로 우수함을 확인하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제45권11호
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• pp.701-706
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• 2008

High frequency dielectric ceramics have potential for applications in mobile and satellite communications systems at frequencies higher than 10GHz. The Ba$(Zn_{1/3}Ta_{2/3})O_3$ ceramics are known to have a high quality factor, a small temperature coefficient of the resonance frequency and a high dielectric constant. On the other hands, sintering at high temperature for extended time is required to obtain the ordered structure for high quality factor. In this study, the microwave dielectric properties of $ZrO_2$ and NiO-added Ba$(Zn_{1/3}Ta_{2/3})O_3$ ceramics prepared by solid-state reaction have been investigated. Adding $ZrO_2$ and NiO could effectively promote the densification even the case of decreasing the sintering time. At the surface of samples, secondary phase of Ba-Ta compounds was formed possibly due to the evaporation of ZnO, however, the interior of the samples remained as pure Ba$(Zn_{1/3}Ta_{2/3})O_3$. The samples sintered at $1600^{\circ}C$ for 2h exhibited 1:2 ordering of Zn and Ta cations. Excellent microwave dielectric properties of $Q{\cdot}f$(>96,000 GHz) and ${\varepsilon}_r$=30 has been obtained.

• 전기화학회지
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• 제24권3호
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• pp.52-64
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• 2021

Li_1+xFe_xTi_2-x(PO₄)_3-y(BO₃)_y (x = 0.2, 0.5)계 유리에서 Fe doping과 BO₃ 치환이 유리 또는 결정화유리(glass-ceramics) 전해질의 구조적, 열적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, Li_1.5Fe_0.5Ti_1.5(BO₃)₃ 유리분말을 소결하고, 소결 온도에 따른 결정상과 이온전도도 영향도 검토하였다. Li_1+xFe_xTi_2-x(PO₄)_3-y(BO₃)_y 유리에서 Fe²⁺ 및 Fe³⁺ 이온은 network modifier로서 FeO₆ 팔면체를 형성하거나 network former로서 유리망목구조에 들어가 FeO₄ 유사 사면체를 형성하면서 유리의 구조를 변화시키는 것으로 확인되었다. 한편, BO₃는 BO₃ 또는 BO₄ 그룹을 형성하였는데, BO₃ 치환량이 작은 경우 boron은 (PB)O₄ 망목구조를 형성하지만, BO₃ 치환량이 증가하면 붕소이상현상(boric oxide anomaly)이 생겨나면서 BO₄는 BO₃로 변화하고 이로 인하여 비가교산소(non-bridging oxygen)가 증가하였다. BO₃ 치환은 유리전이온도와 결정화 온도를 낮추는 효과가 있으며, Fe 첨가량이 증가하면 Fe³⁺의 일부는 Fe²⁺로 환원되며, 유리전이온도와 연화온도를 낮아지게 하고 결정화온도를 높아지게 하는 것으로 확인되었다. Li_1+xFe_xTi_2-x(PO₄)_3-y(BO₃)_y (x = 0.2, 0.5) 유리에서 BO₃ 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였으며, x = 0.2 및 0.5에서 각각 8.85×10^-4 및 1.38×10^-4S/cm의 이온전도도값을 나타내었다. 본 연구에서 얻어진 높은 이온전도도는 Fe³⁺의 산화상태 변화와 붕소이상현상에 의한 BO₃ 생성 및 이로 인한 비가교산소의 생성에 기인한 것으로 생각된다. Li_1.5Fe_0.5Ti_1.5(BO₃)₃ 유리를 800℃에서 소결한 결과 이온전도도가 급격히 저하되었는데 이는 결정화유리 분말이 고온에서 유리화되었기 때문으로 생각된다. 따라서 유리분말을 800℃에서 소결한 후, 다시 460℃에서 조핵하고, 600℃에서 결정성장을 시킨 결과, 이온전도도가 열처리전과 동등 수준으로 회복되는 것을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제22권2호
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• pp.113-119
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• 2012

$YBaCo_2O_{5+{\delta}}$조성의 산화물을 고상반응법을 이용하여 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,180^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 분리막을 제조하였다. $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 X-선 회절분석기(XRD)와 전자 주사 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였다. XRD 분석결과 $1,150^{\circ}C$ 이상에서 다른 불순물 없이 이중층 페롭스카이트 구조가 얻어졌다. 산소투과량은 분리막 양면에 산소분압 차이에 따라 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가할수록 증가하였고, 두께 1.0 mm의 $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 $950^{\circ}C$, $PO_2$ = 0.42 atm에서 약 0.15 mL/$cm^2{\cdot}min$의 최대 투과량을 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 산소 분압이 감소할수록 감소하였고 $PO_2$ = 0.21 atm의 조건에서 76.0 kJ/mol이었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.260-260
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• 2013

Multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and technological applications in magnetic/ferroelectric data-storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3 $ is a typical multiferroic material with a room temperature magnetoelectric coupling in view of high magnetic-and ferroelectric-ordering temperatures (Neel temperature $T_N$~647 K and Curie temperature $T_C$~1,103 K). Rare-earth ion substitution at the Bi sties is very interesting, which induces suppressed volatility of Bi ion and improved ferroelectric properties. At the same time, Fe-site substitution with magnetic ions is also attracting, and the enhanced ferromagnetism was reported. In this study, $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$ (x=0, 0.05 and 0.1) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Dy_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $Co_3O_4$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ or 24 h to produce $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ nd sintered in air for 30 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The electric polarization was measured at room temperature by using a standard ferroelectric tester (RT66B, Radiant Technologies).