강황은 다양한 약리활성을 가진 약초이다. 강황에 포함된 curcumin, demethoxycurcumin(DMC)과 bisdemethoxycurcumin(BDMC)을 침적과 초음파방법을 이용하여 추출하였다. 그리고 고체상추출(SPE)을 사용하여 추출효율을 확인 하였다. 추출액은 3가지 상업용 $C_{18}$ 역상 고성능 액체 크로마토그래피에 의해 이동상으로 물과 아세토나이트릴을 사용하여 일정용매법으로 동시분리 분석을 하였다. 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 425nm에서 수행되었다. 실험결과, RS tech column을 사용하고 물과 아세토나이트릴의 조성비가 (50 : 50vol%)일 때 최적 조건을 얻을 수 있었다. 용매조성(물과 메탄올)에 따른 추출 수율에의 영향을 살펴본 결과 100% 메탄올에서 curcuminoids(추출시간 4h)가 가장 많이 추출되었고, 수용성 메탄올 조성보다 함량이 높았다. 100% 물에 의해, 고체상추출은 curcuminoids의 추출함량(mAU${\times}$mim)이 침적과 초음파방법보다 24.5와 14.3배 높았다. 이상의 결과는 제약 및 기능성 소재로서의 응용 가능성을 나타내었다.
혈액과 같이 다성분으로 이루어진 복잡한 matrix로 구성된 시료에서 휘발성 유기화합물(VOC)이나 반휘발성 유기화합물(SVOC)의 분석은 분리공정을 거쳐 분석되는 것이 일반적이다. 흡착은 어떤 성분이 다른 상의 표면에 축적되는 물리적 현상이다. 전처리 과정에서 번거로움을 극복하기 위해 흡착이 적용되며 이를 위해 다공성 탄소인 carboxen (CAR)이 도포된 solid phase microextraction (SPME) 장치가 흔히 사용된다. 본 연구에서는 플라스틱 제조시 가소제 등으로 사용되는 4-octylphenol의 carboxen에 대한 흡착특성을 살펴보았다. 이를 위해 dichloromethane ($CH_2Cl_2$, DCM), ethylacetate ($CH_3COOC_2H_5$, EA) 및 diethylether ($C_2H_5OC_2H_5$, $Et_2O$)에 대한 추출효율과 bistrimethylsilyltrifluoroacetamide (BSTFA), methylchloroformate (MCF) 및 pentafluorobenzylbromide (PFBBr)에 대한 유도체화 반응의 특성을 조사하였다. 열역학적 특성 파악을 위한 추출용제로는 DCM이 양호한 효과를 보였으며 BSTFA를 이용한 silylation의 분석특성이 우수하여 이를 적용하였다. 열역학적 및 동력학적 흡착실험 결과 흡착과정은 흡열특성을 보였고 Langmuir식보다는 Freundlich 등온식에 더 근접하였으며 동력학적으로는 pseudo-$2^{nd}$ order kinetic model에 따르는 것을 보였다.
본 연구에서는 유해원소로 오염된 현장토양을 대상으로 물리적 및 화학적 토양세척공법을 적용하였을 경우, 유해원소의 처리효율과 더불어 토양세척공법에서 발생하는 폐수를 중화, 응집, 흡착 반응을 이용하여 처리할 경우를 고려하여 최적 토양세척공법의 선정방법을 평가하고자 하였다. 본 연구에서 사용한 토양에서 주된 유해원소인 비소제거에 수산화나트륨 수용액이 황산 수용액보다 효과적이었다. 반면, 폐수 처리의 경우 수산화나트륨 수용액으로 토양 세척 시 함께 추출되는 토양유기물로 인하여 폐수처리가 복잡하고 유해원소의 제거가 잘되지 않아 세척공정의 세척제로는 산을 이용하여 토양을 세척하는 것이 좋으며, 발생하는 세척액의 pH를 6.5 이상으로 중화시켜 대부분의 유해원소를 제거할 수 있었다. 흡착제로 GFO(Granular ferric oxide)를 이용하였을 경우 비소와 납의 제거율이 뛰어났으며, 중화공정과 결합하였을 경우 대부분의 유해원소를 제거할 수 있었다. 결과적으로, 토양세척 공법 적용 시 토양의 특성에 따라 유해원소의 제거율 및 세척액의 처리 및 재이용 방법이 차이가 있으므로, 세척효율 및 세척수 처리 공정을 고려한 체계적인 최적화를 진행하여야 할 것으로 판단된다.
화석연료를 대체할 수 있는 친환경 미래 에너지로 수소에너지에 대한 전세계적 관심이 높아지고 있다. 이에 따라 미생물, 원자력 등을 이용한 차세대 수소 생산 기술이 개발되고 있으나, 화석연료 기반의 수소 생산 비용을 뛰어 넘기에는 아직 많은 시간과 노력이 필요한 상황이다. 화석연료 기반의 수소 생산 과정에서 온실가스의 배출량을 최소화 할 수 있는 방안으로 메탄 직접분해 반응 기술이 최근 관심을 모으고 있다. 공정의 경제성 향상을 위해서 수소 생산과 동시에 생산된 탄소물질의 고부가화 대한 연구가 필수적이며, 고부가 탄소 물질 중 하나인 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)의 품질 및 수율 등과 관련한 촉매반응 연구가 지속되어 왔다. 또한 공정기술 측면에서, 연속적인 생산이 가능하며 기체-고체 접촉 효율이 좋은 유동층 공정을 적용시켜 생산성과 경제성을 확보하고자 하는 연구가 시도되었다. 최근 유동층을 이용한 메탄 직접분해 반응기술은 수소 270 kg/day, 탄소 1000 kg/day의 생산이 가능한 정도의 기술 개발이 진행되었으며, 향후 촉매 재활성화, 분리 및 재순환 기술 등이 개발되면 공정의 효율이 크게 제고될 것이다. 이에 본 총설에서는 메탄 직접 분해에 활용되는 촉매 및 유동층 메탄 열분해 기술의 최근 연구들을 고찰하였다.
알루미늄 드로스는 알루미늄 용해 공정에서 용탕 표면에 발생하는 산화물 덩어리로서, Salt 유무에 따라 화이트드로스와 블랙드로스로 구분된다. 화이트드로스의 경우 금속 함량이 높아 용해 공정으로 재활용 되지만, 블랙드로스는 금속 함량이 낮고 성분 분리가 어려워 대부분 매립 처리되며, 물과 반응하면 가스와 발열 반응이 일어나 토양오염의 원인으로 작용한다. 하지만 블랙드로스에는 NaCl과 KCl과 같은 Salt 성분과, $Al_2O_3$, MgO와 같은 무기소재가 포함되어 있어 이러한 유가자원을 회수하고 소재화하는 기술 연구가 필요하다. 본 연구에서는 알루미늄 블랙드로스를 재활용하기 위한 공정을 제시하였다. 파쇄-용해(Dissolution)-고액분리-감압증발을 거치는 공정을 통하여 블랙드로스에 존재하는 무기물과 용해성 물질을 분리하였다. 물과 블랙드로스 함량을 제어하여 조건에 따라 분리물의 회수율을 최적화하였으며, 블랙드로스:물 비율이 1:9 일 때 91 wt.%의 Salt flux 회수율을 보임을 확인하였다. 추가적으로, 회수된 무기물을 이용한 제올라이트의 합성을 통하여 블랙드로스의 소재화 가능성을 확인하였다.
청주지방의 민속주인 대추술은 제조과정중 고유한 대추술의 풍미의 손실로 인한 상품가치가 감소되는 문제점이 있다. 특히 가열살균 공정에서의 품질저하를 개선하고자 미세여과와 한외여과 시스템을 적용하여 다음과 같은 결과를 얻었다. $0.2\;{\mu}m$와 50K dalton의 hollow-fiber module을 사용하여 대추술을 여과시에 시간에 따른 투과플럭스의 변화는 초기 10분 경과시까지 급속히 저하되었으며, 공정압력이 높을수록 투과유속이 증가하였다. 막을 투과한 대추술의 색은 L값이 증가하고 b값이 감소하여 밝고 엷어졌으며, 탁도는 크게 낮아져 청징되었다. 또한 pH, 알코올, 총산 및 당도는 같거나 약간 낮아졌으며, 유기산과 유리당은 80%이상 회수되었다. 또한 이들의 성분은 적용압력에는 큰 영향을 받지 않았다. 관능검사 결과 대추술을 미세여과와 한외여과시 색은 맑고 밝으며 연하여지나 오히려 선호도가 좋은 것으로 나타났으며, 맛과 향은 시판제품에서 강하게 느끼던 화독내가 적고 무처리 발효주와 비슷한 맛과 향을 보여줘 미세여과와 한외여과법이 기존의 여과와 가열살균법에 비하여 관능적 품질을 개선시킬 수 있음을 보여주었다. 또한 선호도를 조사한 관능검사 결과 미세여과와 한외여과 술은 같은 그룹으로 구분되어 차이가 없으므로 처리 효율이 좋은 미세여과 법만으로도 대추술의 품질을 크게 개선시킬 수 있음을 알 수 있었다.
Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.
본 연구에서는 알칼리성 침전제 종류 따라 제조되는 수산화리튬 결정화 정도 확인을 위해 폐리튬이차전지로부터 회수된 황산리튬을 원료로 사용하여 수산화리튬 제조 거동을 확인하였다. 황산리튬의 리튬염 전구체에 포함되어 있는 불순물 제거 및 높은 수산화리튬 합성효율을 위해 2차 침전법인 Double replacement reaction(DRR) 공정을 사용하였으며, 결정성 높은 수산화리튬 제조를 위하여 알칼리성 침전제(KOH, Ca(OH)2, Ba(OH)2)를 포함하여 전구체 몰비 ([Li]/[OH]) 및 합성온도 조건을 변수로 두어 실험을 진행하였다. 반응 후 생성된 불순물 제거를 위해 2차 고/액 분리를 실시하였고 불순물이 제거된 수산화리튬 수용액은 증발을 통해 수분 제거하여 분말을 수득하였다. 최종적으로 수득한 분말의 결정성 평가 및 제조 거동을 확인하였다.
본 연구에서는 폐 알칼리망간전지 분말(spent alkaline manganese battery powder, SABP <8 mesh)의 산 침출액으로부터 분리한 망간이온을 이용하여 산화-중합반응 촉매인 버네사이트를 제조하였고, 1-naphthol (1-NP)을 대상으로 페놀계 화합물의 제거 반응성을 조사하였다. 망간산화물의 결정상과 반응성은 순수 망간시약($MnSO_4$, $MnCl_2$)을 사용하여 합성한 망간산화물(manganese oxide, MOs) 및 기존의 McKenzie 합성방법에 의한 Acid birnessite (A-Bir)의 결과와도 비교 평가하였다. SABP에 존재하는 망간과 아연이온은 과산화수소 존재 하에서의 황산 침출($1.0M\;H_2SO_4+10.5%\;H_2O_2$, solid/liquid (S/L)비=1/10 g/mL, $60^{\circ}C$)을 통해 각각 약 96%와 98% 회수하였다. 산 침출액으로부터 망간이온은 수산화물(NaOH) 침전을 통해 pH 8과 pH>13 조건에서 각각 69.0%와 94.3% 분리하였다. 1-NP 제거능을 토대로 SABP 산 침출액으로부터 알칼리(NaOH) 수열합성법에 의한 망간산화물의 제조를 위한 적정 OH/Mn 혼합비(M/M)는 6.0이었고, XRD 분석을 통해 버네사이트(${\delta}-MnO_2$) 결정상을 가짐을 확인하였다. pH 8 (${Mn^{2+}}_{(aq)}$)과 pH>13 ($Mn(OH)_{2(s)}$)에서 회수한 망간을 사용하여 얻은 망간산화물의 1-NP 제거 반응속도(k, at pH 6)는 각각 0.112, $0106min^{-1}$으로서 $MnSO_4$ 시약을 사용하여 얻은 망간산화물의 결과($0.117min^{-1}$)와 유사하였다. 이상의 연구를 통해 폐 알칼리망간전지 분말로부터 얻은 버네사이트는 미량 유해물질 제거를 위한 산화-중합 반응 촉매로 활용 가능함을 알 수 있었으며, 버네사이트 제조를 위한 폐 알칼리망간전지의 재활용 흐름도를 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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