Lithium vanadium phosphate, $Li_3V_2(PO_4)_3$ was prepared by a simple solid state route. It was found that making a fine powder of $Li_3V_2(PO_4)_3$ by the mechanical milling is very effective for increasing the insertion/extraction of lithium from $Li_3V_2(PO_4)_3$ structure. In charge/discharge test, the ball-milled $Li_3V_2(PO_4)_3$ sample exhibited a higher initial discharge capacity of 174 mAh/g in the voltage range of 3.0-4.8 V, compared with pure $Li_3V_2(PO_4)_3$ sample (152 mAh/g). Furthermore, the ball-milled $Li_3V_2(PO_4)_3$ presented not only higher cycle retention rate after 50 cycles, but also better rate capability compared with pure sample in the whole region (0.1-7 C).
Syndiotactic polystyrene (s-PS) presents a very complex polymorphic behavior depending on the sample preparation history and exhibits a solid-solid phase transition. Each different polymorphic structures of the s-PS sample were prepared by annealing the samples from room temperature to 220 $^{\circ}C$. The structural changes induced by annealing were investigated using FTIR and FT-Raman spectroscopy. Although the crystallization kinetics of s-PS are difficult to investigate with DSC due to its fast crystallization rate, it was possible to determine crystallinity changes in the s-PS sample using infrared characteristic peaks with Beer-Lambert's law.
Sangjin Kim;Kwang-Tak Kim;Jeonghun Kang;Dong-Hyeon Gim;Yoon Han Lee;Kee Hoon Kim
Progress in Superconductivity and Cryogenics
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v.25
no.4
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pp.10-13
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2023
To confirm the room-temperature superconductivity at ambient pressure as claimed in recent arXiv preprints by Lee et al., we followed the original authors' systematic solid-state synthesis recipe to reproduce Cu-doped Pb-apatite, known as LK-99. Using X-ray diffraction and Raman spectroscopy, we identified inclusion of various impurities alongside the apatite phase in our sample. While the sample exhibited an overall semiconducting behavior in electrical transport, an intriguing resistivity anomaly at 380 K was observed, possibly originating from a structural phase transition of the Cu2-δS impurity. Based on the transport and magnetization measurements, we conclude that the sample is a non-magnetic semiconductor, with absence of superconductivity.
Fractional melting process involves heating an alloy within its liquid-solid region simultaneously ejecting liquid from the solid-liquid mixture. The extent of the purification obtained is comparable to that obtained in multi-pass zone refining. The new fractional melting process in which centrifugal force was used for separating the liquid from the mixture has been developed and applied to the purification of the metallic grade. Refining ratio depends on partition ratio, cake wetness and diffusion in the solid, and it was controlled by various processing parameters such as rotating speed and heating rate. The new parameter called "refining partition coefficient" has been suggested to estimate the effects of processing variables on the refining ratio. Because major impurities in MG-silicon such as Fe, Al, Ni have a low segregation coefficient, good purification effect is expected. The results of refining MG-silicon(98%) showed that 3N-Si was obtained in refined solid of 50% of the original sample.
An analytical method for the simultaneous measurement of trace Cu, Sn, and Bi in sea water has been investigated by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry. Amberlite IRC-718 resin was used as a solid phase in solid-liquid extraction technique for the removal of matrix interferences such as Na, S, P, and other polyatomic ion species. Recoveries of 99.8% for Cu, 99.6% for Sn, and 97.9% for Bi were obtained for the standard spiked sample. The developed method was applied to analysis of trace metals in sea water.
Proteins in highly oriented lipid bilayer samples are useful to study membrane protein structure determination. Planar lipid bilayers aligned and supported on glass slide were prepared. These stack of glass slide with planar lipid bilayers are not well fit for commercial solid-state NMR probe with round coil. Therefore, homebuilt solid-state NMR probe was built and used for a stack of thin glass plates and RF coil is wrapping directly around the flat square sample. The overall filling factor of the coil is much better and the large surface area enhances the extent to orientation by providing uniform environments for the phospholipids and the high ratio of circumference to area reduces edge effects. $^1H\;and\;^{15}N$ double resonance probe for 400 MHz NMR (9.4T) with a flat coil (coil size: 11 mm ${\times}$ 20 mm ${\times}$ 4 mm) is constructed and tested.
In order to investigate the effect of the Herba Segesbeckiae on the thrombosis induced by endotoxin in rats. The rats were treated with solid extract of Herba Siegesbeckiae 41.9mg /200g(Sample) which were administered orally. And the thrombosis was induced by injecting endotoxin in the caudal vein rats. And then the number of platelets, concentration of fibrinogen, prothrombin time and FDP(fibrinogen degradation product) were measured. The results were as follows; 1. Platelet was increased significantly in sample group compared with control group. 2. Prothrombin time was shortened significantly in sample group compared with control group. 3. Fibrinogen was increased significantly in sample group compared with control group. 4. FDP was decreased significantly in sample group compared with control group. According to the above results, Herba Siegesbeckiae had significant effects on number of Platelets, Prothrombin time, Fibrinogen and FDP. therefore, it is considered that Herba Siegesbeckiae can be applied to diseases related to thrombosis.
Conducting solid samples are successfully analyzed with the spark ablation combined to the moderate power (500W) Helium Microwave Induced Plasma (He MIP). The relative standard deviations are in the range of 3-10% and the detection limits are around 50 ${\mu}$g $g^-1$. These values are higher than those of Ar MIP or Ar Inductively Coupled Plasma. Spark ablated particles are examined to investigate the analytical characteristics of the system.
This study was performed to compare the changes of quality in citron(Citrus junos Sieb) juice between sampleII stored at 5$^{\circ}C$ for 1 year after extraction and sampleI made from raw citrons by the belt-pressing extraction method. Compared with sampleI, the soluble solid of sampleII was decreased more than 1$^{\circ}$brix, and the moisture increased 3%. The acidity reduced from 5.83 to 5.23 at the pH rose from 2.68 to 2.84. Although it decreased more than 50% in vitamin C and over 20~30% in amino acid, the changes of the other proximate components, amino nitrogen and free sugar content were very little at the range 0.1~1.0%. Volatile compounds in citron juices between sampleI and II were analyzed by GC and GC-MS. Sample I and II showed about 70 of volatile compounds. But only 13 compounds were identified by mass spectrometer. Major volatile compounds were aromatic compounds of limonene, terpinene, terpineol and terpinolene. Amounts of volatile compounds in citron juices depended on the storage period. The recovery of volatile compounds of citron juices, reduced 30~50% after storage for 1 year and the trace component disappeared during storage. The sensory characteristics including color, aroma, taste and overall acceptability and sugar recipe were not significantly.
A method for the isolation by matrix solid phase dispersion method and liquid chromatographic determination of enrofloxacin and ciprofloxacin in pork muscle tissue is presented. Blank or enrofloxacin and ciprofloxacin spiked samples(0.5g) containing 0.05g oxalic acid were blended with $C_{18}$(octadecylsilyl derivatized silica) packing material. After homogenization, $C_{18}$/muscle tissue matrix was transferred to glass column made from 10ml glass syringe and filter paper, and compressed to 4~4.5ml volume. A column was washed with 8ml of hexane and dried under vacuum. Interfering materials were removed by ethylacetate 8ml and dried, following which enrofloxacin and ciprofloxacin were eluted with 8ml of methanal under gravity. The eluate containing enrofloxacin and ciprofloxacin wase free from interfering compound when analysed by HPLC with UV detection at 278nm. Enrofloxacin and ciprofloxacin showed linear response with UV detector at the range of $0.05{\sim}1.0{\mu}g/ml$ and eluted within 5ml elution volume of methanol from the matrix. Fortified sample containing 0.05g oxalic acid represented more good recoveries than that of control sample. Average percentages of enrofloxacin and ciprofloxacin were $93.30{\pm}4.56%$ and $91.84{\pm}4.17%$, respectively, for the concentration range(0.05, 0.1, 0.25, 0.5 and $0.75{\mu}g/g$). The interassay variability of enrofloxacin was $6.02{\pm}5.33%$ with an intra-assay variability of 4.89% and $6.75{\pm}2.68%$ with 4.54% for ciprofloxacin. Detection limit of enrofloxacin and ciprofloxacin was $0.030{\mu}g/g$ in the spiked sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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