Solid-phase microextraction (SPME) was investigated to understand the BTEX extraction behavior of SPME in groundwater. Analytical procedure was conducted In both conventional and headspace mode. And the conventional direct extraction method and the headspace analysis method were compared. Data obtained with direct and headspace SPME were very similar and showed successful results. In headspace analysis, the linearity was better and RSD (relative standard deviation, %) was smaller than direct extraction.
Solid phase microextraction (SPME) was used for the determination of 6 standard solvents (methanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, ethyl acetate, cyclohexane, toluene) in food packaging materials. SPME method is a solvent-free sample preparation technique in which a fused silica fiber coated with polymeric organic liquid is introduced into the headspace above the sample. SPME method using fiber coated polydimethylisiloxane (PDMS) was compared with static headspace (SHS) method used as a reference. It was found that the optimal adsorption condition using PDMS-SPME method was 2$0^{\circ}C$ for 15 minutes for the standard solvents. Detection limits, linearity, reproducibility and recovery of both SHS and PDMS-SPME methods have been determined using 6 standard solvents. Both methods were characterized by high reproducibility and good linearity. Using SHS methods, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 75.5% to 105.8% with a mean relative standard deviation (RSD) of 0.3% to 4.8%. With PDMS-SPME method, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 86.7% to 108.3% with a mean RSD of 0.4% to 2.5%. The detection limits of both methods were the same for toluene, cyclohexane and methyl ethyl ketone; those of PDMS-SPME method were higher than those of SHS method for methanol, isopropanol and ethyl acetate. PDMS-SPME fiber shoed excellent adsorption for non-polar solvents such as toluene, while it showed relatively low adsorption for polar solvents such as methanol.
For an accurate risk assessment of furan, a potential human carcinogen, levels must be determined in human blood plasma using a simple and robust assay. In this study, solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry (SPME-GC/MS) was used to analyze blood plasma levels of furan in 100 healthy individuals who consumed a normal diet. The subjects were 30 to 70 years of age and 51% were women. Ultimately, an analytical method was established for analyzing furan in human blood. The limit of quantification (LOQ) and furan recovery rate in blood were 1.0 ppb and 104%, respectively. Finally, furan was detected in 21 individuals (13 males, 8 females) with levels ranging up to 17.86 ppb (ng furan/g food).
Volatile compounds in Elsholtzia splendens were extracted by solid phase microextraction (SPME). Two kinds of SPME fiber, carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) and polydimethylsiloxane (PDMS) were used to determine the selectivity of the fibers to the different flavor compounds present in the Elsholtzia splendens. Identification of volatile compounds was based on the linear retention indices (RI) and the comparison of their mass spectra with those of on-computer library. Thirty compounds were identified in the volatile compounds extracted by CAR/PDMS fiber, including 1 aldehyde, 5 alcohols, 3 hydrocarbons, 17 terpene hydrocarbons, 3 ketones and 1 miscellaneous. And 5 alcohols, 3 hydrocarbons, 18 terpene hydrocarbons, 3 ketones and 2 miscellaneouses were identified in PDMS fiber. These results suggested that the selectivity of PDMS fiber was similar to that of CAR/PDMS fiber in Elsholtzia splendens. The major volatile compounds were naginataketone and elsholtziaketone in Elsholtzia splendens.
In this study, the volatile compounds in 9 commercial fermented soybean pastes were extracted and analyzed by headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), respectively. A total of 63 volatile components, including 21 esters, 7 alcohols, 7 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 3 ketones, 6 aldehydes, and 6 miscellaneous compounds, were identified. Esters, acids, and pyrazines were the largest groups among the quantified volatiles. About 50% of the total quantified volatile material was contributed by 5 compounds in 9 soybean paste samples; ethyl hexadecanoate, acetic acid, butanoic acid, 2/3-methyl butanoic acid, and tetramethyl-pyrazine. Three samples (CJW, SIN, and HAE) made by Aspergillus oryzae inoculation showed similar volatile patterns as shown in principal component analyses to GC-MS data sets, which showed higher levels in ethyl esters and 2-methoxy-4-vinylphenol. Traditional fermented soybean pastes showed overall higher levels in pyrazines and acids contents.
16종의 휘발성 유기화합물을 blank water에 첨가하고 고정상으로 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane을 입힌 solid phase microextraction(SPME) fiber를 사용하는 headspace SPME방법으로 추출하여 gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)로 분석하였다. 이 방법의 평균회수율은 97%, 평균상대표준편차는 4.7%, 그리고 검출한계는 $0.01-0.5{\mu}g/l$를 나타냈다. 즉 SPME 방법을 이용한 수용액 중의 휘발성 유기화합물의 결과는 현재 많이 사용되고 있는 기존의 다른 방법보다 우수하고 편리한 방법으로 나타났다.
Zeng, Jingbin;Chen, Jinmei;Chen, Wenfeng;Huang, Xiaoli;Chen, Liangbi;Chen, Xi
Food Science and Biotechnology
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제18권3호
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pp.579-585
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2009
Solid-phase microextraction (SPME) has gained widespread acceptance in sample pretreatment due to its solvent-free and easy-to-operate properties. SPME fibers are considered as a key part of SPME technique, since it primarily determines the extraction performance of the method including sensitivity, selectivity, and reproducibility. Generally speaking, target analyte with different chemical property requires fiber coating that has the best affinity towards it. Due to the lack of varieties of commercial fibers available currently, considerable efforts have been recently made to develop tailor-made fibers to fulfill increasing demands of different analysis. This paper concisely classify some SPME fiber preparation approaches such as sol-gel technology, physical deposition, molecularly imprinted technique, and their respective application in food safety analysis.
SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alcohol 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 trans-cinnamaldehyde (86.4%), cis-cinnamaldehyde(0.9%), hydrocinnamaldehyde (0.1%) 등의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과 terpen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcohol과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/CAR/PDMS fiber와 PA fiber에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출온도와 추출시간을 달리하면서 비교 분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cis-cinnamaldehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.
2단계 발효로 제조한 감식초를 static headspace-GC법과 SPME-GC법으로 휘발성 성분을 각각 포집 분석하여 상호간의 특성에 대해 조사하였다. 감식초의 휘발성 성분 포집조건은 $80^{\circ}C$에서 20분간으로 설정하였으며, 감식초 휘발성 성분의 total FID response는 CW/DVB fiber를 이용한 SPME법에서 total peak area $18.18{\times}10^6$로, static headspace-GC법의 total peak area $1.35{\times}10^6$보다 현저하게 높았다. 감식초의 주된 휘발성 성분으로 acetic acid, ethyl acetate, 3-hydroxy-2-butanone, ethanol, phenethyl alcohol 등이 확인되었으며, static headspace-GC법에서는 acid류 3종, aldehyde류 3종, alcohol류 5종, ester류 8종 및 ketone류 1종이 확인되었다. SPME-GC법에서는 acid류 6종, aldehyde류 7종, alcohol류 6종, ester류 9종, hydrocarbone류 2종, ketone류 1종, 기타 3종으로, 총 34종의 휘발성 성분이 확인되었으며, benzaldehyde, phenethylacetate, phenethylalcohol 등의 비율이 headspace-GC법에 비해 높았다.
Solid phase microextraction(SPME)을 사용하여 김치 중의 향기성분이 매우 용이하게 포집할 수 있었으며 dimethyl-sulfide등 25종의 휘발성성분이 분석되었다. 질량분석기로 동정된 몇몇 성분을 AED로 확신하였을 때 황과 질소를 함유하는 성분임을 명확히 알 수 있어 GC-AED를 사용하면 그 물질의 구성원소를 쉽게 분석할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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