$V_2O_3$, $VO_2$, $V_2O_5$ 박막들이 하나의 선구 용액으로부터 다양한 후열처리 조건을 통하여 제작될 수 있었다. 진공 중 후열처리 시 rhombohedral 구조의 $V_2O_3$ 박막이 형성되어졌고, 공기 중 후열처리 시 orthorhombic 구조의 $V_2O_5$ 박막을 얻을 수 있었다. Monoclinic 구조의 $VO_2$ 박막은 진공 후열처리 중 $O_2$ 가스를 공급함으로써 제작될 수 있었다. $V_2O_3$ 박막이 상온에서 도체적 특성을 보이는 반면, $V_2O_5$, $VO_2$ 박막은 반도체적 성질을 지니고 있음을 전기적, 광학적 특성 조사를 통하여 알 수 있었다. 크롬(Cr)이 도핑됨에 따라 $VO_2$ 박막은 그 전기전도성이 n-type에서 p-type으로 변화하였고 비저항이 감소되는 결과를 나타내었다. 또한, 크롬 도핑된 $VO_2$ 박막은 orthorhombic 구조를 나타내었다. 이와 같은 바나듐 옥사이드 박막들에서 관측된 광학적 흡수 구조들은 O 2p 에서 V 3d 밴드로의 전이에 의한 것으로 해석되어진다. 바나듐 이온의 $t_{2g}$ 상태와 $e_g$ 상태 사이의 결정장 갈라짐(crystal-field splitting)은 $V_2O_5$와 $VO_2$에 대해서 각각 1.5 및 1.0 eV로 해석된다.
술폰화 폴리아릴렌에테르술폰(SPAES) 고분자 전해질막은 상온($25^{\circ}C$, 100%RH)에서 우수한 수소이온전도도를 나타내는 반면 고온-저가습($120^{\circ}C$, 48%RH) 조건에서 나피온212 보다 낮은 수소이온전도도 값을 나타낸다. 이러한 단점을 극복하기 위해 수분 보유능력이 뛰어난 tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 50, 100, 150, 200% 포함하는 SPAES 복합막을 제조하고 각각의 특성을 고찰하였다. FT-IR 및 TEM을 이용한 분석 결과 복합막 내에서 TEOS가 축합반응을 통하여 Si-O-Si 형태로 연결되었음을 확인하였으나, 입자 형태가 성장되지 않고 oligomer 형태로 이루어져 있음을 확인하였다. 또한 이러한 silicon dioxide 화합물이 복합막 내에서 균일하게 잘 분산되어 있음을 EDS 분석을 통해 확인하였다. TEOS를 함유한 복합막의 경우, TEOS의 수분 유지능력에 의해 높은 온도까지 휘발되지 않는 bound water의 함량이 증가함에 따라 고온에서도 높은 전도도를 유지 할 수 있었다. 이에 따라 TEOS 200% 함유된 복합막(ST200)은 $120^{\circ}C$, 48%RH에서 나피온보다 높은 수소이온 전도도(0.015 S/cm)를 나타내었다. 또한 순수 SPAES (ST0) 단일막 보다 무기물 첨가로 인해 열 안정성이 증가하였음을 알 수 있었다.
연구에서는 실리카/티타니아 코어/쉘(STCS) 물질을 기반으로 환원 및 에칭을 통해 근적외선 반사율을 향상시킬 수 있는 라이다 반사형 중공구조 검은색(B-HST) 물질을 제조하였다. 또한, 에칭 폐액을 수거 및 재활용하여 합성한 실리카(e-SiO2) 물질을 반도체 에폭시 몰딩 컴파운드용(EMC) 필러 소재로서 응용하였다. 상세히는, 연속적인 졸-겔법, 환원법 및 초음파법을 통해 제조한 B-HST 물질은 높은 NIR 반사율(31.1%)과 실제 검은색 페인트와 유사한 명도(L*=13.2)를 나타내었으며, 이를 통해 성공적으로 라이다에 인식될 수 있는 소재가 제조되었음을 확인하였다. 추가적으로, B-HST 물질의 합성 과정에서 코어 실리카를 에칭하여 추출한 실라놀 전구체를 포함하는 에칭 폐액을 수거한 뒤, 졸-겔법을 통해 균일한 필러용 실리카로 합성하였으며, 에폭시 고분자 및 카본블랙과의 혼합을 통해 반도체 패키지용 소재인 EMC로 제조하였다. 실험으로 제조된 EMC는 상용화된 EMC 제품과 유사한 물리적-화학적 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 물질의 합성과 효과적인 재활용법의 설계를 통하여 4차 산업시대에 부합하는 고부가 가치 소재들인 자율주행차 차량용 검은색 물질과 반도체용 EMC 물질들을 성공적으로 제조하고 미래 산업에서의 응용 가능성에 대해 제시하였다.
본 연구에서는 발수성 재료로 쓰이고 상대적으로 가격이 비싼 불소계 실란을 대체하기 위해 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하였다. 코팅층의 기계적 접착강도를 향상시키기 위해 무기바인더를 산 촉매 하에서 졸-겔 반응에 의해 분산시켜 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자는 나노크기의 거칠기를 제공하기 때문에 초소수성을 쉽게 얻기 어려우므로 유기용매에 의한 입자의 응집을 유도하였다. 실리카 나노입자의 적절한 크기 선택에 따라 OTS를 사용해서 표면을 소수화 시킨 후 유기용매의 양이 증가함에 따라 초소수성의 표면을 얻었고 극도의 물 반발 거동이 zero sliding angle과 함께 관찰되었다. 이러한 초소수성은 용매와의 혼합과 상관없이 유전상수가 25보다 작은 값을 가졌으며 용매 내에서 입자의 응집을 통해 유도된 초소수성 표면을 제조하는 것이 저유전상수 값에 대한 지표가 되었다.
OMC is essentialiy necessary compound in sun goods as organic UV protecting products. But the skin-trouble problem is raising because of skin penetration of OMC. In this study, non-capsulated pure OMC was compared with Organic-Inorganic-Nano-hybrid OMC for skin penetration force and SPF degree. Organic- Inorganic Nano-Hybrid OMC is OMC trapped in the pore of the mesoporous silica synthesized by the sol-gel method after OMC is nanoemulsified in the system of the hydrogenated Lecithin/ Ethanol/caprylic/capric triglyceride/OMC/water. OMC- nano- emulsion was obtained by a microfluidizing process at 1000bar and then micelle size in the nanoemulsion solution is 100-200nm range. Mesoporous silica nano-hybrid OMC was prepared by the process; surfactant was added in dissolved OMC-Nanoemulsion, then the rod Micelle was formed. OMC-nanoemulsion was capsulated in this rod Micelle and then silica precursor was added in the OMC-nanoemulsion solution. Through the hydrolysis reaction of the silica precursor, mesoporous silica concluding OMC-Nanocapsulation was obtained. The nano-hybrid surface of this OMC-Nanoemulsion-Inorganic system was treated with polyalkyl-silane compound. OMC-Mesoporous silica Nano-hybrids coated with polyalkyl-silane compound show the higher sun protecting factor (SPF Analyzer: INDEX 10-15) than pure OMC and could reduce a skin penetration of OMC. The physico-chemical properties of these nano-hybrids measured on the SPF index, partical size, strcture, specific surface area, pore size, morphology, UV absorption, rate of the OMC dissolution using SPF Analyzer, Laser light scattering system, XRD, BET, SEM, chroma Meter, HPLC, Image analyzer, microfluidizer, UV/VIS. spectrometer.
본 연구에서 종래의 졸-겔법을 사용하여 Fe-ACF/$TiO_2$ 광촉매 복합체를 제조하였고, 이들 광촉매의 분해능은 메틸렌블루 (MB) 용액의 분해에 의하여 나타내었다. 제조된 이들 복합체에 대한 입자크기, 표면구조, 결정상 및 원소분석을 BET, SEM, XRD 및 EDX에 의하여 각각 특성화 하였다. 가시광선 조건에서 분해된 MB 농도에 대한 스펙트라는 UV/Vis 분광기에 의하여 얻어 졌다. 이와 같이 얻어진 스펙트라는 MB의 제거된 농도로부터 광촉매 활성을 입증하였다. 이들 광촉매 활성은 가시광선 조건에서 복합체 광촉매 내에 존재하는 ACF, $TiO_2$ 및 Fe 사이에 강력한 시너지 반응에 의해 유도된 것으로 여겨진다.
Dung, Mai Xuan;Lee, June-Key;Soun, Woo-Sik;Jeong, Hyun-Dam
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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pp.281-281
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2010
Very low refractive index (<1.4) materials have been proved to be the key factor improving the performance of various optical components, such as reflectors, filters, photonic crystals, LEDs, and solar cell. Highly porous SiO2 are logically designed for ultralow refractive index materials because of the direct relation between porosity and index of refraction. Among them, ordered macroporous SiO2 is of potential material since their theoretically low refractive index ~1.10. However, in the conventional synthesis of ordered macroporous SiO2, the time required for the crystallization of organic nanoparticles, such as polystyrene (PS), from colloidal solution into well ordered template is typical long (several days for 1 cm substrate) due to the low interaction between particles and particle - substrate. In this study, polystyrene - polyacrylic acid (PS-AA) nanoparticles synthesized by miniemulsion polymerization method have hydrophilic polyacrylic acid tails on the surface of particles which increase the interaction between particle and with substrate giving rise to the formation of PS-AA film by simply spin - coating method. Less ordered with controlled thickness films of PS-AA on silicon wafer were successfully fabricated by changing the spinning speed or concentration of colloidal solution, as confirmed by FE-SEM. Based on these template films, a series of macroporous SiO2 films whose thicknesses varied from 300nm to ~1000nm were fabricated either by conventional sol - gel infiltration or gas phase deposition followed by thermal removal of organic template. Formations of SiO2 films consist of interconnected air balls with size ~100 nm were confirmed by FE-SEM and TEM. These highly porous SiO2 show very low refractive indices (<1.18) over a wide range of wavelength (from 200 to 1000nm) as shown by SE measurement. Refraction indices of SiO2 films at 633nm reported here are of ~1.10 which, to our best knowledge, are among the lowest values having been announced.
평균분자량이 $8.2{\times}10^5$, 탈아세틸화도가 85%인 키토산을 2 wt % 초산 수용액에 용해시킨 후 졸-겔법에 의해 키토산 비드를 제조하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 키토산 비드는 SEM 사진과, BET 측정으로 다공성임을 확인할 수 있었다. 다공성 키토산 비드에 의한 $Cu^{2+}$의 흡착평형은 Sips식으로 잘 묘사할 수 있었으며, 키토산 비드 내부에서의 확산과정은 세공 및 표면확산 기구로 설명할 수 있었다. 고정층에서 $Cu^{2+}$의 흡착거동은 linear driving force approximation (LDFA)으로 잘 묘사할 수 있었으며, 본 연구에 사용된 다공성 키토산 비드는 $Cu^{2+}$을 회수하는데 우수한 흡착제임을 확인할 수 있었다.
코발트 적재된 활성탄소섬유(ACFs)는 이산화티탄($TiO_2$) 광촉매 반응을 촉진시키는 것을 발전되었다. Co-ACFs/$TiO_2$ 광촉매는 SEM, XRD, EDX 및 UV-vis 분광기를 사용하여 분석하였다. Co-ACFs/$TiO_2$ 광촉매에 대한 메틸렌불루(MB)의 분해 효과는 300분 반응해서 거의 100%를 도달하였다. 용액에 있는 MB 분자들은 ACFs의 흡착에 의해 $TiO_2$ 입자의 주위에 응축한다고 가정되었다. 그래서 이 광촉매 복합체는 MB 광분해에 대한 활성탄의 흡착성과 $TiO_2$의 광촉매 특성의 결합한 성능을 가지고 있다. 코발트가 전자 천이 효과를 가지고 있기 때문에 MB 용액의 광분해가 증가되는 것으로 판단된다.
FAT복합체는 TOS ($TiOSO_4{\cdot}xH_2O$)를 사용하여 솔-겔 방법으로 제조한다. 시료들은 SEM, 비표면적, XRD 및 EDX를 사용하여 분석하였다. SEM결과로서 Fe 와 $TiO_2$ 입자가 AC 표면에 분포하고 있다. XRD 결과에서 Fe-AC/$TiO_2$ 복합체는 다 anatase결정상을 하고 있다. 그리고 EDX 결과에서 C, O, Ti 및 Fe 원소가 Fe-AC/$TiO_2$ 복합체에 다 존재하고 있다. 복합체의 광촉매 활성은 가시광선과 UV광선을 사용하고 메틸렌불루(MB)의 분해 효과에 의해 측정한다. Fe-AC/$TiO_2$ 복합체는 강한 가시광선 조사에서 우수한 광촉매 효과가 나타난다. AC/$TiO_2$ 복합체에 있는 소량 존재하는 Fe 원소가 그들의 광촉매 활성을 강화할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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