• 자원리싸이클링
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• 제14권6호
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• pp.28-36
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• 2005

황산을 사용하여 폐양극활물질, $LiCoO_{2}$로부터 코발트를 침출한 뒤 용매추출법으로 분리하여 회수하는 습식제련공정을 개발하였다. 최적침출조건은 황산농도 2.0 M, 과산화수소수 첨가량 5 $vol.\%$, 침출온도 $75^{\circ}C$, 침출시간 30 min., 초기정액농도 100 g/L 이었으며, 코발트와 리튬의 침출율은 각각 $93\%$와 $94.5\%$이었다. 초기 pH 5.0, 유기상과 수용액상의 상비 1.6 : 1, 추출단수 1단의 조건에서 1.5 M Cyanex 272를 추출제로 사용하여 44.72 g/L 코발트와 5.43 g/L 리튬을 함유하는 황산침출액으로부터 $85\%$의 코발트를 추출하였다. 추출잔액에 남아있는 코발트는 Na-Cyanex 272농도 0.5M, 초기 pH 5.0, 유기상과 수용액상의 상비 1:1의 조건에서 완전히 추출되었다. 폐 $LiCoO_{2}$의 황산침출-Na-Cyanex 272에 의한 코발트의 용매추출-탄산소다용액에 의한 리튬의 세정-황산용액에 의한 코발트의 탈거 등 일련의 습식제련공정을 이용하여 폐$LiCoO_{2}$로부터 순도 $99.99\%$이상의 황산코발트용액을 회수할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제31권4호
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• pp.297-301
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• 2007

본 연구에서는 poly(ethylene oxide) (PEO), 가소제인 ethylene carbonate(EC), 리튬염인 $LiClO_4$ 그리고 $Na^+-MMT/organic$ MMT를 이용하여 고분자/층상 실리카 나노복합재료(polymer/(layered silicate) nanocomposites, PLSN)를 제조하였으며, organic MMT의 첨가에 따른 고분자 매트릭스에 미치는 영향을 이온전도도를 통하여 관찰하였다. 리튬전지의 전해질로서의 응용을 위해, $Na^+$를 양이온으로 갖는 순수한 MMT($Na^+-MMT$)를 유기화한 nanoclay(organic-MMT)를 사용하였다. 그 결과, 층간 거리 및 소수성이 증가하며 이와 같은 특성은 PEO와의 나노복합체를 형성할 때 MMT의 박리 거동에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 이온전도도에서는 organic MMT가 순수한 $Na^+-MMT$보다 우수함을 나타내었으며, methyl dihydrogenated tallow ammonium으로 개질된 MMT(MMT-2OA)를 첨가하였을 때 가장 높은 이온전도도를 보였다.

• 자원리싸이클링
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• 제32권1호
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• pp.21-32
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• 2023

리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li⁺ = 0.5% ~ 1%, Na⁺ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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• pp.259-259
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• 2007

층상구조의 전이금속 산화물($LiMO_2$, M=Co, Ni, Mn)은 리튬이차전지용 양극재료로 활발한 연구가 진행되고 있다. 차세대 리튬이차전지 시스템의 개발 및 고성능화를 위해서는 전지의 용량을 결정하는 핵심 부품인 양극재료의 고용량화 및 고안정화는 필수 불가결하다. 따라서 본 연구에서는 상업적으로 큰 장점이 있는 고상반응 공정을 이용하여 리튬이차전지용 양극소재를 제조하고, 소재의 전기화학적, 구조적인 특성을 평가하였으며, 다음과 같은 주제를 가지고 연구를 진행하였다. $LiCoO_2$ 양극재료는 리튬이온전지로 널리 사용되고 있다. 높은 에너지 밀도의 리튬이온전지를 얻기 위해서는 $LiCoO_2$ 양극재료가 고용량화 및 고밀도화를 가져야 한다. 여기서 $LiCoO_2$ 분말이 irregular particle morphology를 가지면 tap density가 $2.2-2.4gcm^{-3}$로 에너지 밀도가 낮으나, 구형 $LiCoO_2$의 정극재료는 tap density가 $2.6-2.8gcm^{-3}$로 상대적으로 energy density가 높아지는 효과가 있다. 구형 $LiCoO_2$ 양극재료를 합성하기 위해서는 chelating agent를 이용한 "controlled crystallization" 침전법을 사용하여 합성한 구형 코발트 수화물을 사용하고 있다. "controlled crystallization" 침전법에서 사용되는 chelating agent로는 주로 ammonia가 이용되고 있다. 본 연구에서는 chelating agent로 ethylene diamine을 사용하여 sodium hydroxides를 precipitation으로 침전 반응하여 구형 코발트 수화물을 합성하였다. 상기 방법으로 합성된 코발트 수화물과 리튬 수화물($LiOH{\cdot}H_2O$-고순도화학(高殉道化學))을 사용하여 고상법을 통하여 $LiCoO_2$를 합성하였다. 제조된 분말의 결정구조와 전기화학적 특성분석은 X-선 회절분석 및 리트벨트 구조정산, 그리고 충/방전 싸이클링을 수행하였으며, 분말의 미세구조 변화를 SEM을 이용하여 분석하였다.