• 공업화학
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• 제17권6호
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• pp.633-637
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• 2006

본 연구에서는 triazole계 항진균제인 이트라코나졸의 대량합성을 위한 효과적인 합성법을 제시하였다. Janssen Pharmaceutica에 의해 발표된 기존의 의약화학적 합성경로는 2,4-dichloroacetophenone을 출발물질로 하는 직렬(linear) 합성의 14 단계로서 전체수율이 1.4%에 불과하였고 대량합성에 부적합한 위험물질로서 methanesulfonyl chloride ($CH_{3}SO_{2}Cl$)와 수소기체 및 sodium hydride (NaH)를 사용하고 있다. 또한 고가의 1-acetyl-4-(4-hydroxyphenyl)piperazine 및 팔라듐을 사용함으로써 생산 단가가 높은 문제점이 있었다. 이를 개선하기 위해서 병렬(convergent) 합성 전략을 수립하였는데, 이트라코나졸의 대략 반에 해당하는 중간체 II와 III을 각각 합성한 다음 두 부분을 결합시키는 12단계의 합성공정을 개발하였고 전체 수율은 12.0%로서 합성효율이 크게 개선되었다. 이 과정에서 공정을 간략화하고 위험물질 및 고가의 반응물의 사용을 배제함으로써 생산 원가를 크게 절감시킬 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제38권12호
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• pp.891-897
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• 1994

수소화물생성-원자흡수분광법(HG-AAS)을 이용하여 인삼, 마늘, 영지버섯에서 셀렌을 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 수소화 셀렌을 생성시켜 셀렌을 분석하는데 미치는 무기산과 NaBH_4$의 농도, 그리고 그들의 유속의 영향을 조사하였다. 닫힌계에서 여러가지 무기산을 이용한 시료분해 방법과 여러가지 양이온과 음이온들의 간섭영향을 연구하였다. 최적조건에서 셀렌의 검량선은 0-40 ppb 사이에서 얻어졌고 마늘, 영지버섯, 인삼에서 분석된 셀렌의 양은 각각 289, 296 및 198 ppb였다.

• 한국축산식품학회지
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• 제23권4호
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• pp.356-360
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• 2003

우유의 셀렌 함량을 측정하기 위하여 ICP-OES를 이용한 분석법을 확립하였다. 시료전처리는 우유의 수분을 제거한 후 질산과 과산화수소를 이용하여 유기성분을 제거하였고, 최종적으로 다시 과산화수소로 미량의 유기성분을 산화시켰다. 셀렌은 휘발성 무기성분이므로 전처리된 용액에 NaBH$_4$와 HCl을 이용하여 셀렌의 수소화(hydride)반응으로 끓는점을 높이고 분석감도를 향상시켰다. 수소화 반응 중 HCl 농도의 최적조건은 2 mol/L에서 최대 cps(counter per sec)로 나타났고, NaBH$_4$와 시료 유속의 최적조건은 각각 1.5%와 1.2mL/min인 것으로 나타났다. 따라서 위의 HG 조건이 시료 메트릭스에 따른 간섭효과를 제거하였으며, 최적의 정량조건임을 알 수 있었다. 이 조건으로 표준물질을 이용한 셀렌의 직선성 상관계수(R)는 0.98로서 우유에 함유된 셀렌 분석에 적용할 수 있었다. Standard addition method를 이용한 회수율은 10 ppb에서 88.0% 이었고, 첨가된 농도가 증가할수록 회수율 및 RSD는 정확성 및 정밀성을 확보할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제17권4호
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• pp.275-285
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• 1973

유기화합물의 선택환원에 필요한 자료를 얻기 위하여 수소화붕소나트륨과 염화알루미늄의 3:1 혼합물의 테트라히드로푸란 용액에서의 환원성을 규명하였다. 49개의 대표적 유기화합물을 골라 이시약과 실온에서 작용하여 대략의 반응속도와 정량관계를 알아보았다. 테트라히드로푸란 용액에서 염화알루미늄 1몰에 수소화붕소나트륨 3몰을 가하면 현탁용액이 생기는데 수소화붕소나트륨 보다는 훨씬 환원성이 강하다. 알데히드와 케톤은 한시간 이내에 빨리 환원되고 아실유도체는 서서히 그러나 카르복시산은 매우 느리게 환원되었다. 에스테르, 락톤, 에폭시드는 수소화붕소나트륨이나 보란보다 훨씬 빨리 환원되었다. 삼차 아미드는 서서히 환원되었으나 일차 아미드는 수소는 발생하지만 환원은 거의 일어나지 않았다. 벤조니트릴은 30분에 환원이 완결되었으나 카프로니트릴은 느리게 환원되었다. 니트로화합물, 이황화물, 술폰등은 이 시약과 반응하지 않으나 아조, 아족시, 옥심기는 서서히 반응하고 이소시안산페닐은 도중단계까지만 환원되었다 올레핀은 쉽게 수소화붕소화 반응을 하였다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제17권4호
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• pp.281-283
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• 1994

5-sec-butylthiomethyl-5-alkyl (methyl or phenyl) hydantoins (3-x) were prepared by the reaction of sec-buylthiomethyl alkyl (methyl or phenyl) ketone (1-2), potassium cyanide and ammonium carbonate. 3-(2-Bromoethyl) hydantoins (5-6) were the reaction products of 5-sec-buythiomethyl-5-alkyl (methyl or phenyl) hydantoin and 1, 2-dibromothane in the presence of potassium hydroxide. Alkylation of 5 and 6 with an excess of alkyl (methyl or ethyl iodide in THF with sodium hydride as base gave three 1-alkyl (methyl or ethyl)-3-(2-bromoethyl) hydantoins (7-9). Treatment of the 2-bromothyl group with potassium thioacelate and triethylamine gave three 1-alkyl (methyl or ethyl)-3-92-acetylthioethyl) hydantoins (10-12). Hydrolysis of the 2-acetylthiuoethyl group with sodium hydroxide in methanol afforded the three 1-alkyl (methyl or ethyl)-3-(2-mercaptorthyl) hydantoins.

• 신재생에너지
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• 제3권1호
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• pp.68-74
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• 2007

The fuel cells for portable application are attracted using a liquid fuel such as methanol and chemical hydride solutions. Recently, DBFC [Direct Borohydride Fuel Cell] is a candidate for power of portable electronic devices. In this work, the anion exchange membrane and non-precious catalyst for the DBFC were concerned. Anion-exchange membrane was fabricated by amination of polysulfone followed chloromethylation. Non-precious catalysts such as raney-Ni and Ag were used as an anode and cathode catalyst. The optimum conditions of catalyst slurry mixing and MEA fabrication were developed. The single cell performance using anion exchange membrane and non-precious catalyst was evaluated and the results were compared with cation exchange membrane [Nafion membrane] and precious catalysts.

• 농약과학회지
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• 제3권3호
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• pp.68-70
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• 1999

Hexahydro-1,2-bertzisoxazol-4-ols prepared from the diastereoselective reductions of 3-aryl-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-1,2-benzisoxazol-4-ones were reacted with benzyl chloride in the presence of sodium hydride to give new 4-benzyloxy-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-1,2-benzisoxazoles, which showed good herbicidal activity together with excellent selectivity on rice under submerged paddy conditions.

• 한국고분자학회:학술대회논문집
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• 한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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• pp.169-169
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• 2006

Novel liquid crystalline malonic ester monomers were synthesized from malonyl dichloride and mesogenic alcohols as a photoresponsive group. The monomers were polymerized with aliphatic or aromatic dibromides in the presence of sodium hydride to give 8 kinds of novel poly(malonic esters) with two symmetrical azobenzene groups. We found that the resulting polymer films could be used as rewritable optical data storage (or holographic image) media through a photoisomerization of azobenzene group by Ar laser irradiation. The sensitivity of data recording was dependent not only on the thickness of the polymeric thin film but also on the intensity of laser beam.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제17권3호
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• pp.190-193
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• 1994

Friedel-Crafts reaction isopropoxybenzene with methyl $\alpha$-chloro-$\alpha$-(maethylthio)acetate 1 afforded methyl $\alpha$-methylthio-p-isopropoxyphenylacetate 2d, which was readily converted into methyl p-isopropoxyphenylacetate 3 by reductive desulfurization with zinc dust in acetic acid. Methylation of 3 with sodium hydride and methyl iodide gave methyl $\alpha$-(p-isopropoxyphenyl)propionate 5. Methyl p-hydroxyphenylakanoates (4,6), useful intermediates for some medicines, were easily prepared by treatment of 3 and 5 with titanium tetrachloride, respectively.

• Macromolecular Research
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• 제9권6호
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• pp.332-338
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• 2001

Waterborne polyurethane as a new polymer electrolyte was synthesized by using relatively hydrophilic polyols. The morphology of polyurethane was changed as it was dispersed in water. In contrast to polyurethane ionomer, waterborne polyurethane did not form an ionic cluster but produced a binary system composed of hydrophilic and hydrophobic groups. In the colloidal system, the former and the latter existed at outward and inward, respectively. Waterborne polyurethane was prepared from poly(ethylene glycol) (PEG) /poly(propylene glycol) (PPG) copolymer, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate(MDI), ethylene diamine as a chain extender, and three ionization agents, 1,3-propane sultone, sodium hydride and lithium hydroxide. PEG/PPG copolymer was used for suppressing the crystallinity of PEG and N-H bond was ionized for increasing the electrochemical stability of polyurethane. Low molecular weight poly(ethylene glycol) and poly(ethylene glycol dimethyl ether) (PEGDME) were used as plasticizers. DSC, FT-IR and $^1$H-NMR of the waterborne polyurethane were measured. Also, the ionic conductivity of solid polymer electrolytes based on waterborne polyurethane and various concentrations of low molecular weight poly(ethylene glycol) or PEGDME were measured by AC impedance.