안티몬 도핑된 주석 산화물(ATO)에 담지된 백금 촉매(Pt/ATO)의 에탄올 산화반응에 대한 활성과 전기화학적 안정성을 평가하였다. Pt 콜로이드 입자를 ATO 입자에 담지하여 Pt/ATO 촉매를 제조하였으며, 제조된 촉매는 X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), 그리고 cyclic voltammetry를 이용하여 평가하였다. Pt/ATO 촉매의 에탄올 산화 활성은 Pt/C, PtRu/C에 비해 크게 우수하였다. Pt/ATO 촉매의 전기화학적 안정성 또한 Pt/C에 비해 우수하였으며, TEM 사진을 통하여 확인한 결과 Pt/ATO의 안정성은 Pt입자의 성장 속도가 Pt/C에 비해 느리기 때문인 것으로 확인되었다. 위의 결과로부터 ATO 나노입자가 직접 에탄올 연료전지용 담지체로서, 활성 및 안정성 향상을 기대할 수 있는 물질임을 확인하였다.
본 연구에서는 회전 원통형 마그네트론 스퍼터링 시스템(Cylindrical Magnetron Sputtering)을 이용하여 성막한 Sn-doped $In_2O_3$ (ITO) 투명전극의 두께 변화에 따른 전기적, 광학적, 구조적 특성을 연구하였다. 회전 원통형 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용한 ITO 투명전극은 박막의 두께가 50~1,000 nm의 두께로 증가함에 따라 비저항 값은 일정하게 유지되나 면저항 값이 $37.8{\Omega}$/square로부터 $1.5{\Omega}$/square로 점차적으로 감소됨을 확인할 수 있었다. 또한 ITO 박막의 두께 증가가 50 nm에서 1,000 nm로 증가함에 따라 400~800nm 파장 범위에서 71~83%의 높은 광투과도를 나타내었다. 두께 변화에 따른 광학적 특성 변화를 설명하기 위해 Spectroscopic ellipsometry 분석을 실시하였으며 이를 기반으로 박막 두께와 투과도의 상관관계를 설명하였다. 한편, 원통형 마그네트론 스퍼터로 성장시킨 ITO 박막은 두께가 50~200 nm의 범위에서는 (222) 방향으로 우월 성장하였으나, 200-1000 nm 두께 범위에서는 우월 성장방향이 (400)과 (622)로 바뀜을 X-ray diffraction (XRD) 분석을 통하여 확인하였다. 이를 통해 박막의 두께변화에 따른 전기적/광학적 특성의 변화는 박막의 구조와 매우 밀접한 상관관계가 있음을 알 수 있었다.
With the increasing concern of global warming caused by greenhouse gases owing to the recent industrial development, there is a growing need for advanced technology to control these emissions. Among the various greenhouse gases, nitrogen dioxide (NO2) is a major contributor to global warming and is mainly released from sources, such as automobile exhaust and factories. Although semiconductor-type NO2 gas sensors, such as SnO2, have been extensively studied, they often require high operating temperatures and complicated manufacturing processes, while lacking selectivity, resulting in inaccurate measurements of NO2 gas levels. To address these limitations, a novel sensor using PbS quantum dots (QDs) was developed, which operates at low temperatures and exhibits high selectivity toward NO2 gas owing to its strong oxidation reaction. Furthermore, the use of P3HT conductive polymer improved the thin film quality, reactivity, and reaction rate of the sensor. The sensor demonstrated the ability to accurately measure NO2 gas concentrations ranging from 500 to 100 ppm, with a 5.1 times higher sensitivity, 1.5 times higher response rate, and 1.15 times higher recovery rate compared with sensors without P3HT.
급증하는 무선통신 정보수요는 특히, 고주파대역 (300NHz-300GHz)에서 사용되는 공진기, 필터, 발진기 등과 같은 소자의 품질향상을 요구하고 있다. 고주파용 유전체 중 ZrTiO4 는 $\alpha$-PbO2 계열의 사방정구조를 갖고 있는 유전체로서 높은 유전율 ($\varepsilon$=40)과 높은 품질계수 (Q=1/tan$\delta$=4700 at 7GHz)를 갖고 있고, Sn 첨가시 0ppm/$^{\circ}C$의 공진주파수 온도계수를 얻을 수 있다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 약 110$0^{\circ}C$ 이상에서 안정한 상으로 존재하는 ZrTiO4를 저온에서 증착하여 준안정한 상태로 결정화되게 한후, 유전손실 (tan$\delta$)과 유전율($\varepsilon$)을 측정하였다. 또한 증착온도와 열처리과정에 따른 박막의 us형 (Strain) 정도의 변화를 X-선 회절결과로부터 분석하였으며 이를 측정된 유전특성 값과 비교하였다. ZrTiO4 박막은 DC magnetron reactive sputter로 Zr과 Ti 타겟으로부터 high phosphorous doped Si (100) 기판위에 증착하였다. 압력은 4mTorr로 유지하고 박막의 화학양론적 조성비를 맞추기 위해 각 타겟에 가해지는 power는 Zr/Ti=500W/650W로 고정하고, 반응가스의 비율을 Ar/O2=17sccm/3.5sccm으로 유지하여 박막내에 인입되는 산소량을 제어하였다. 증착 직후와 열처리 후의 박막특성을 비교하기 위해 증착온도를 상온에서부터 $600^{\circ}C$까지 변호시키고 증착후 각각의 시편을 80$0^{\circ}C$ 산소분위기에서 2시간동안 열처리하여 시편을 준비하였다. 박막의 상형성 여부와 결정성변화는 $ heta$-2$\theta$X-선 회절법을 사용하여 조사하였고, EPMA를 이용하여 박막의 조성을 확인하였다. 유전특성의 측정을 위해 백금 상부전극을 증착한 후, impedance analyzer를 이용하여 100kHz 영역에서의 유전손실을 측정하고, 측정된 정전용량과 박막의 두께로부터 유전율을 계산하였다. ZrTiO4 박막은 증착온도 20$0^{\circ}C$ 이상에서 결정성을 보이기 시작했으며, 열처리 이후에는 상온에서 비정질이었던 시편이 $650^{\circ}C$ 이상의 온도에서 결정화되기 시작하였다. 증착온도에 따라 유전손실은 0.038에서 0.017 정도로 감소하는 경향을 나타냈으며, 각각 열처리에 의해서 0.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.
OLED 소자는 직접발광, 광시야각, 그리고 빠른 응답속도 때문에 동영상에 적합하여 최근 각광받고 있는 디스플레이장치 중의 하나이다. OLED 소자의 양극재료로는 높은 광투과율과 $\sim10^{-4}{\Omega}\;cm$ 수준의 낮은 전기 비저항을 갖는 ITO (Sn-doped $In_2O_3$)가 널리 사용되고 있다. 하지만 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400\;^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 반면에 Al이 도핑 된 ZnO (AZO)박막은 넓은 밴드갭 (3.37eV)와 400nm에서 700nm 사이의 가시광 영역에서 80% 이상의 우수한 투과성을 지니고 있다. 특히 Al이 도핑된 ZnO는 박막의 전기적 특성이 크게 향상되어 디스플레이나 태양전지로의 응용이 가능하다. 또한 비교적 낮은 비용과 플라즈마에서의 안정성, 무독성, 그리고 전기전도성과 같은 많은 이점이 있다. 그 결과 AZO 박막은 ITO기판을 대안하는 지원물질로 활발히 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기에 따른 OLED 소자의 특성을 분석하였다. ITO와 AZO 박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, Ar+$O_2$ and Ar+$H_2$)에서 R.F Magnetron Sputtering방법으로 증착하였다. TCO 박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석하였다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 ultraviolet spectrophotometer (Varian, cary-500)와 surface profile measurement system으로 각각 측정하였다. 면저항 charge carrier 농도, 그리고 TCO 박막의 이동도와 같은 전기적특성은 four-point probe와 hall effect measurement(HMS-3000)로 각각 측정하였다. TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 화학에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되었으며 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절하였다. TCO 박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하였다. 투명전극으로 사용되는 ITO 및 AZO 기판 상용화를 위해 ITO 및 AZO 기판 위에 ${\alpha}$-NPB, Alq3, LiF, Al 의 순서로 증착 및 패터닝함으로써 OLED 소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광휘도와 전압과 같은 전기적 특성은 spectrometer(minolta CS-1000A)를 이용하여 측정하였다.
Sn doped $In_2O_3$ (ITO) and ITO/Cu/ITO (ICI) multilayer films were prepared on glass substrates with a reactive radio frequency (RF) magnetron sputter without intentional substrate heating, and then the influence of the Cu interlayer on the methanol gas sensitivity of the ICI films were considered. Although both ITO and ICI film sensors had the same thickness of 100 nm, the ICI sensors had a sandwich structure of ITO 50 nm/Cu 5 nm/ITO 45 nm. The ICI films showed a ten times higher carrier density than that of the pure ITO films. However, the Cu interlayer may also have caused the decrement of carrier mobility because the interfaces between the ITO and Cu interlayer acted as a barrier to carrier movement. Although the ICI films had two times a lower mobility than that of the pure ITO films, the ICI films had a higher conductivity of $3.6{\cdot}10^{-4}\;{\Omega}cm$ due to a higher carrier density. The changes in the sensitivity of the film sensors caused by methanol gas ranging from 50 to 500 ppm were measured at room temperature. The ICI sensors showed a higher gas sensitivity than that of the ITO single layer sensors. Finally, it can be concluded that the ICI film sensors have the potential to be used as improved methanol gas sensors.
본 연구에서는 Roll-to-Roll 스퍼터를 이용한 ITO 성막 공정에서 Ar 이온 빔 처리가 플렉시블 ITO 박막의 전기적, 광학적, 구조적 특성에 미치는 효과를 연구하였다. Roll-to-Roll 스퍼터를 이용하여 ITO 박막을 성막할 때 Linear ion source를 이용하여 Ar 이온을 ITO 박막에 직접 조사할 때 일어나는 ITO 박막의 변화를 분석하였다. Ar 이온 빔에 인가되는 DC 파워 변화에 따른 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성 변화를 Hall measurement 및 UV/Visible spectrometry 분석법을 통해 확인하였다. 이온 빔 처리 공정 시 인가되는 파워가 DC 100 W일 때 $5.81{\times}10^{-4}{\Omega}-cm$으로 이온 빔 처리를 하지 않은 $1.14{\times}10^{-3}{\Omega}-cm$에 보다 낮은 비저항을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이온 빔 처리 전/후 ITO 박막의 결정성은 포항 가속기 X-ray scattering법을 이용하여 분석하였으며, 결과를 통해 Ar 이온 빔 처리가 ITO 박막의 표면에서의 국부적인 결정성을 향상을 일으킴을 알 수 있었다. 이러한 결정성 향상이 Roll-to-Roll 스퍼터된 ITO 박막의 전기적 특성을 향상과 매우 밀접한 관계가 있음을 확인할 수 있었다. 또한 이온 빔 처리 전/후 ITO/CPI의 기판 휨에 따른 기계적 안정성을 알아보기 위해 bending frequency 60 Hz, bending radius 15mm로 bending test를 진행을 통하여 이온 빔 처리 전후 ITO 박막의 특성을 비교 확인하였다. 본 실험 결과를 통해 Ar 이온빔 조사에 의해 상온에서 결정형 ITO 박막을 CPI 기판위에 형성 할 수 있었다. 또한 최적화된 ITO 박막을 이용하여 유기 태양전지를 제작하였으며 이를 통해 Ar 이온빔 처리된 결정형 ITO의 유연 태양전지 응용 가능성을 타진하였다.
본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering 법으로 94:6 wt%의 비율로 Sb가 첨가된 $SnO_2$ 타겟을 사용하여 실온에서 ATO(Antimony doped Tin Oxide) 박막을 증착하고, 열처리가 ATO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성에 미치는 효과를 연구하고자 하였다. ATO 박막의 두께는 약 200 nm로 증착하였으며, 실험 조건으로는 Ar 유량을 100 seem, 진공도는 1, 5, 10 mTorr로 변화시켰으며 스퍼터링 파워는 100, 150, 200, 250 W로 조절하였다. 증착되어진 박막은 vacuum 상태에서 300, $600^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 수행하였으며 결과적으로 스퍼터링 파워가 증가함에 따라 비저항이 감소하였고, 250 W의 파워와 10 mTorr의 공정압력 조건에서 $600^{\circ}C$로 열처리한 ATO 박막은 $5{\times}10^{-3}{\Omega}-cm$의 저항률과 85.3%의 높은 투과도를 가지는 우수한 투명 전도막을 얻을 수 있었다.
Sn을 도핑한 In$_2$O$_3$(ITO) 박막을 R.F. 마그네트론 반응성 스퍼터링법에 의해서 증착하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건에서 증착위치에 따른 ITO 박막의 저항, 자유 전하 농도 및 이동도 전기적 특성을 조사하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건임에도 불구하고, ITO 박막의 전기적 특성은 증착위치에 따라 불균질성을 나타내었다. 타겟의 중심에 위치한 기판위에 증착된 ITO 박막의 저항은 최소 값인 2~4$\times$$10^{-4}$$\Omega$.cm인 반면, 중심에서 멀어질수록 박막의 전기 저항은 대칭적으로 증가하였다. ITO 박막의 밀도 측정 결과도 중심에서 이론 밀도 값의 97%에 해당하는 7.0g/$cm^3$를 나타내나, 위치가 중심에서 멀어질수록 박막의 밀도가 대칭적으로 감소하였다. ITO 박막에서 이동도와 전도도는 밀도에 직접적으로 영향을 받는 것이 실험적으로 확인되었다. ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$(이론 밀도의 97%)인 경우, 자유행정거리와 입자크기(=주상의 직경)가 동일한 값을 가지나, 밀도가 이 보다 감소하면 자유행정거리와 입자크기의 차이는 더욱 증가하였다. 이 결과는 ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$인 경우는 입계가 자유 전자의 전도에 중요한 산란 원으로 작용하는 반면, 그 외의 경우는 결정 내의 공격자점, 공공, 기공 등이 다른 산란 원으로 작용하고 있다는 것을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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