Processing and smelting of copper containing sulphide concentrates result in the accumulation of impurities into various process streams. All primary copper smelters and refineries around the world produce significant amounts of slag, dust, sludge, residues and others, which contain copper and precious metals. The recovery of these valuable metals is essential to the overall economics of the smelting process. Physical, chemical and mineralogical characterization of particular slag and Cottrell dusts from primary smelters and Dore furnace (TBRC) slag and Pressure Leached Anode slimes from a copper refinery have been carried out to understand the basic behind the recovery processes. Various process options have been evaluated and adapted for the treatment of slag from different smelting furnaces and Cottrell dusts as well as the intermediate products from copper refineries. Besides the hydro- or pyre-metallurgical treatments, the above mentioned physical separation options such as magnetic, gravity separation, flotation and precipitation flotation processes have been successfully identified and adapted as the possible process options to produce a Cu-rich or precious metal-rich concentrates for in-house recycling and other valued by-product for further treatment. The results of laboratory, pilot plant and production operations are presented, and incorporation of several alternative flowsheet is discussed in this paper.
고대 제철 공정에서 원광석 내의 철과 기타 광물의 분리가 원활하게 이루어질 수 있도록 조재제를 첨가하는 경우가 많다. 하지만 조재제 첨가 유무를 판단할 수 있는 정확한 기준이 될 만한 자료가 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 조재제 첨가에 따라 달라지는 슬래그의 재료학적 특성을 파악하기 위해 제련 실험을 진행하였다. 총 3차례 진행된 실험에서 산출된 슬래그의 미세조직을 관찰하고 성분을 분석하였다. 1차 실험은 조재제를 첨가하지 않았으며, 산출된 슬래그의 전철량은 39.45~52.94 wt%로 확인되었다. 조재제를 첨가한 2, 3차 실험에서는 34.89~38.92 wt%로 감소하였다. 미세조직 분석 결과 2, 3차 실험에서는 철산화물 이외에 Gehlenite, Hercynite와 같은 CaO 화합물이 나타난다. 비금속개재물 성분 간 비율을 비교한 결과, 1차 실험의 유리질바탕의 $CaO/SiO_2$ 값이 0.42를 기준으로, 이보다 높을 경우 조재제를 첨가하였을 것으로 판단된다. $Al_2O_3/SiO_2-CaO/SiO_2$ 비교 분석한 결과, $Al_2O_3-SiO_2$ 비율은 유사한 제련공정 시스템(원광, 노벽, 연료)을 판단하는 지표로 활용할 수 있을 것으로 본다.
본 연구는 고대 제철로 재현실험의 제련 슬래그를 대상으로 성분을 분석하고, 기존의 연구방법 대신 슬래그의 주성분에 대한 다른 성분들의 상대적인 비율을 활용한 해석 방법을 제시하여 슬래그 간의 경향성을 파악함으로써 노(爐)내에서 슬래그가 기인된 성분 출처를 연구하고자 하였다. 분석 데이터를 이변량 및 삼각좌표 비교 분석 그래프로 작성한 결과 기준시료의 주요 성분에 따라 일정한 경향성을 띠며 그룹을 형성하는 것이 확인되었다. 기준시료인 광석을 중심으로 형성된 광석 슬래그군은 CaO와 $TiO_2$함량이 높았고, 점토와 마사토를 중심으로 형성된 점토 슬래그군은 $Al_2O_3$와 $SiO_2$함량이 높았다. 또한 그래프 상에서 군집에 속하지 못하는 경우 어느 군집에 더 근접한가에 따라 슬래그가 기인한 성분의 추정이 가능한 것으로 판단하였다. 실험에 사용된 광석 및 점토, 첨가제와 제련 슬래그에서 공통적으로 $TiO_2$함량이 1.6% 이상으로 비교적 높게 나타났고, 모든 슬래그 분석 결과에서 $CaO/SiO_2$값이 0.4 이하로 분석되었다. 복원실험이 철광석 제련이었다는 점과 조업 시 조재제를 첨가하지 않았다는 것을 고려했을 때, 슬래그를 해석하는데 있어 단순 함량보다 성분 간 비율을 종합적으로 파악하는 방법이 더욱 정확한 해석 방법이 될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 인제 부평리유적 4-2지구 통일신라시대 제철유적에서 출토된 슬래그 5점에 대해 분석을 수행하였으며 그 결과를 통하여 당시의 제철공정을 밝히고자 하였다. 인제 부평리유적출토 슬래그의 전철량은 3.65~23.78%로 고대 제철에서 일반적으로 나타나는 전철량보다 상당히 낮았다. 조재량 또한 65.92~88.96%로 매우 높아 철과 슬래그의 분리가 원활하게 이루어졌을 것으로 보이며 그로 인해 철의 회수율이 상당히 좋았을 것으로 추정된다. 화합물 분석결과 대부분의 시료에서는 크리스토발라이트가 검출되었으며 FAS 상태도와 FCS 상태도에 분석된 데이터를 대입하여 추정한 노 내 온도 또한 1600℃ 이상으로 나타나 탄소를 포함한 철이 완전히 용융되어 주철을 생산하기에 충분한 온도로 조업이 이루어졌음을 확인하였다. 미세조직 관찰 결과 철편에서는 백주철 조직이 관찰되고 백주철 조직에서 철-탄소-인의 3원계 공정인 스테다이트가 함께 관찰되었다. 이는 제철부산물이 생성될 당시 주조 공정을 위한 간접제련이 이루어졌다는 증거가 된다. 분석결과를 토대로 인제 부평리유적은 철광석을 용해하여 선철을 생산한 간접제련유적인 것을 추정하였다.
The study, iron-making process was examined through the scientific analysis of six by-products that were obtained during iron making at the Songdu-ri site in Jincheon. The total Fe content of the slags excavated from the Songdu-ri site was 36.29-54.61 wt%, whereas the deoxidation agent was 26.48-49.08 wt%. The compound analysis result indicated that fayalite and wüstite are the main compounds in slag. Furthermore, the microstructure analysis result confirmed the presence of fayalite and wüstite in the slag. It can be inferred from the flat shape in a bright matrix structure of the hammer scales that forging was performed in the latter stage. The Raman micro-spectroscopy results confirmed that the surface was hematite (Fe2O4), middle layer was magnetite (Fe3O4), and inner layer was wüstite (FeO). The presence of smelting and smithing slags, spheroid hammer scales, and flake hammer scales suggests that at the Songdu-ri site, iron-making process is carried out by division of labor into producing iron bloom through direct smelting, refining and forge welding, and ingot production.
Chemical analysis and metallographic observations of the iron slag were carried out in an attempt to estimate the old iron-making process. The slag containing $9.3\%\;TiO_2$ without Cu indicates that the ore used for smelting was sand iron, not rock ore. The phases identified in the slag were $ulv\ddot{o}spinel$, magnetite, $w\ddot{u}stite$, fayalite etc. This also supports the fact that the smelted ore was iron sand. The total amount of Fe and slag-making components$(=SiO_2+Al_2O_3+MgO+CaO)$ were $40.7\%\;and\;36.1\%$, respectively. These values were average ones found in the old slags formed in the ancient iron-making process. Assuming that $TiO_2$ in the ore combines with FeO, resulting in the formation of $ulv\ddot{o}spinel$, the estimated temperature of smelting was found to be about $1200^{\circ}C$.
국내 부존 함티탄자철광으로부터 염화티타늄($TiCl_4$)을 제조키 위해 함티탄자철광의 arc-smelting으로부터 얻어지는 titanium slag의 유동층 염소화 반응을 조사하였다. Titanium slag의 유동층 염소화반응에 적절한 반응조건은 반응 온도 $950^{\circ}C$, 반응시간 90분, 염소가스의 유속 3.0cm/sec, titanium slag에 대한 petroleum coke의 무게비 0.18, 그리고 titanium slag 및 petroleum coke의 입자의 평균직경은 각각 $44.6{\mu}m$, $67.9{\mu}m$였다. 위 조건하에서 titanium slug 중의 97.07%의 티타늄이 염소화 되었으며 제조된 염화티타늄($TiCl_4$)의 순도는 96.2%였다.
The computer simulation model was established to verify the applicability of smelting reduction concept to treatment of industrial wastes which becomes issue on the enviromental and recycling view point. Computer simulation model provides as following results. The increase of post combustion ratio(PCR) and heat transfer efficiency of PC energy(HTE) is effective ways to save energy. But, in order to increase PCR, recovery efficiency of post combustion energy(HTE) have to be higher than 85% HTE considering refractory life and saving energy together. Coke is most useful fuel source because it shows lowest dependence of PCR and low hydrogen content. The quality of hot metal of current process would be expected to the similar level with that of blast furnace. The utilization of scrap and Al dross can be also possible to maximize the advantages of current process which is high temperature and chemical dilution with hot metal and slag. In case of scrap, energy consumption was slightly increases because of heating up energy of scrap. Consquently, current process concept provides the possibility of intergrating recycles of industrial wastes materials such as EAF slag, coke oven dust, life terminated acidic refractory, aluminium dross and scrap by smelting reduction process.
본 연구에서는 전통 제련법을 토대로 사철을 이용해 괴련철 생산을 재현하고 슬래그 및 괴련철을 분석하여 재료학적 특성을 알아보았다. 원료는 고문헌을 토대로 경주사철과 포항사철을 이용했다. WD-XRF 및 XRD 결과 경주사철은 저티탄사철의 Magnetite이며 포항사철은 고티탄사철의 Magnetite와 Ilmenite가 혼합됨을 확인하였다. 슬래그의 XRD 및 미세조직 분석결과 경주사철 슬래그는 Fayalite와 $W{\ddot{u}stite$, 포항사철 슬래그는 Titanomagnetite와 Fayalite가 확인되어 사철의 Ti 함량에 따른 조직의 차이를 확인하였다. 괴련철의 미세조직의 분석결과 경주사철 괴련철은 표면에 공석강에 가까운 탄소함량을 보이는 Pearlite가 우세하며, 내부는 Ferrite와 Pearlite가 혼재된 아공석강이었다. 포항사철 괴련철은 순철에 가까운 Ferrite이었다. 괴련철의 철물화를 위해서는 내부 불순물 제거, 조직을 치밀하게 하는 정련 및 단접이 필요함을 확인하였다. 향후 다양한 조건의 전통 제철 실험을 통해 제철부산물의 성격을 규명하고 제철 유적의 특징을 알아보는데 중요한 데이터로 활용 가능할 것이다.
부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO2, Al2O3, CaO, SO4 P2O5, Ag2O, Sb2O3 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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