Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.10
no.4
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pp.292-296
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2000
Mechenochemical reaction by planetary type ball mill is applied to prepare $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ permanent magnet powders. Starting from pure samarium and iron powders, the formation process of hard magnetic $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ phase by ball milling and a subsequent solid state reaction were studied. At as-milled stage powders were found to consist of amorphous Sm-Fe and $\alpha$-Fe phases in all composition of $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15). The dependence of starting composition of elemental powder on the formation of Sm-Fe intermetallic compound was investigated by heat treatment of as-milled powders. When Sm concentration was 15 at%, heat-treated powder consists of mostly $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$single phase. For synthesizing of hard magnetic $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ compound, additional nitriding treatment was carried out under $N_2$gas atmosphere at $450^{\circ}C$. The increase in the coercivity and remanence was parallel to the nitrogen content which increased drastically at first and then gradually as the nitriding time was extended. The ball-milled Sm-Fe-N powders were expected to be prospective materials for synthesizing of permanent magnet with high performance.
Mechanical alloying technique was applied to prepare hard magnetic $Sm_2Fe_{17}N_x$ compound powders. Staring from pure Fe and Sm powders, the formation process of hard magnetic $Sm_2Fe_{17}N_x$ phase by mechanical alloying and subsequent solid state reaction was studied. As milled powders were found to consist of Sm-Fe amorphous and $\alpha$-Fe phases in all compositions of $Sm_xFe_{100-x}$(x = 11, 13, 15, 17). The effects of starting composition on the formation of $Sm_2Fe_{17}$ intermetallic compound was investigated by heat treatment of mechanically-alloyed powders. When Sm content was 15 at.%, heat-treated powders consisted of nearly $Sm_2Fe_{17}$ single phase. For preparation of hard magnetic $Sm_2Fe_{17}N_x$ powders, additional nitriding treatment was performed under $N_2$ gas flow at 45$0^{\circ}C$. The increase in the coercivity and remanence was proportional to the nitrogen content which increased drastically at first and then increased gradually as the nitriding time was extended to 3 hours.
Electronic and magnetic properties of the novel rare-earth permanent magnet, $Sm_{2}Fe_{17}N_{3}$, are investigated by performing self-consistent local density functional electronic structure calculations. Employing the LMTO(Linearized Muffin-Tin Orbital) band method, we have obtained the electronic band structures for both paramag-netic and ferromagnetic phases of $Sm_{2}Fe_{17}N_{3}$. Based on the energy band structures, we have studied bonding ef-fects among Sm, Fe, and N atom as well as electronic and magnetic structures. It is found that the N atom sub-stantially reduces the magnetic moment of neighboring Fe atoms through the hybridization interaction and also plays a role in stabilizing the structure. the average magnetic moment of Fe atoms in the ferromagnetic phase of $Sm_{2}Fe_{17}N_{3}$ is estimated to be $2.33{\mu}_B$, which is ~8% larger than the magnetic moment of $Sm_{2}Fe_{17}$, $2.16{\mu}_B$. The Fe I (c) atom, which is located farthest from the N atom and surrounded by 12 Fe nearest neighbors, has the largest magnetic moment ($2.65{\mu}_B$), while the Fe III (f), whose hybridization interaction with N atom is very strong, has the smallest magnetic moment($1.96{\mu}_B$).
In the present study, the $Sm_2Fe_{17}N_x$-type interstitial materials have been prepared by reaction between Nb-free or Nb-containing $Sm_2Fe_{17}$-type alloy and $N_2$ gas. Nitrogenation behaviour of the $Sm_2Fe_{17}N_x$-type material and disproportionation characteristics of the nitrogenated materials have been studied by means of differential thermal analysis (DTA) and thermopiezic analysis (TPA). Magnetic properties of the produced $Sm_2Fe_{17}N_x$-type interstitial materials were characterised in vibrating sample magnetometer (VSM) or thermomagnetic analyser (TMA). Epoxy-bonded or Zn-bonded $Sm_2Fe_{17}N_x$-type magnets were prepared, and their magnetic properties were investigated. It has been found that nitrogenation kinetics of the Sm2Fe17Nx-type alloy is improved significantly by the Nb-substitution for Fe in the alloy. The Nb-substitution is also found to enhance thermal stability of the $Sm_2Fe_{17}N_x$-type interstitial material. Hard magnetic properties of the interstitial materials produced from Nb-free orNb-containing alloy is high enough (intrinsic coercivity : over 7 kOe) for application as bonded permanent magnets. The good hard magnetic properties of the interstitial material are maintained in the epoxy-bonded magnet. Intrinsic coercivity of the Zn-bonded magnets is improved significantly as post-bonding annealing time increases.
As a basic study on the production of $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ system rare earth permanent magnet by the reduction and diffusion(R- D) process, firstly the reduction reaction of $Sm_2O_3$ by metallic Ca and diffusion of Sm into Fe powder was investigated for the production the $Sm_{2}Fe_{17}$intermetallic compound. We concluded that the former case was very rapidly completed under the high temperature greater than 100$0^{\circ}C$ and the latter case of completion of diffusion reaction of Sm into the center of Fe powder(perfect homogenization condition) was required through 3h R- D reaction at 110$0^{\circ}C$ and identified as a rate determining step(RDS) on the whole reaction. Though $SmFe_2,SmFe_3$, and $Sm_{2}Fe_{17}$phases in the growth of phases of intermetallic compound in the Sm - Fe binary system were obseved below 100$0^{\circ}C$, but only $Sm_{2}Fe_{17}$phase was observed at lIOO$^{\circ}C$. Oxygen and Ca contents of the final sample in this work were 0.72wt% and O. 11 wt% respectively.
$Sm_2Fe_{17}N_x$ film magnets were prepared using a $Sm_2Fe_{17}$ target in a $N_2$ gas atmosphere using a Nd-YAG pulsed laser ablation technique. The effect of nitrogen pressure, deposition temperature, pulse time and film thickness on the structure and magnetic properties of $Sm_2Fe_{17}N_x$ film were studied. Increasing the nitrogen pressure up to 5 atm led to the formation of complete $Sm_2Fe_{17}N_x$ compound. Optimized magnetic properties with the nitrogenation temperature in the range 500-53$0^{\circ}C$ could be obtained by extending the nitrogenation time up to 4 hours. Relatively low coercivities of 400~600 Oe were found in $Sm_2Fe_{17}N_x$films 50~100 m thick, while a $4\piM_s$ of 10$\sim$12 kG could be achieved. In-plane anisotropy, which was the basic goal in this study, was achieved by controlling the nitrogenation parameters.
Nano-magnetic materials such as iron-nitrides have been actively studied as an alternative to the application of high density, high performance needs for next generation information storage and also alternative to the rare earth and neodymium magnet. $Fe_4N$ is the basic materials for magnetic storage media and is one of the important magnetic materials in focus because of its higher magnetic recording density and chemical stability. Single phase ${\gamma}^{\prime}-Fe_4N$ nanoparticles have been prepared by a PAD (Plasma Arc Discharge) method and nitriding in a $NH_3-H_2$ mixed gases at temperature, $400^{\circ}C$ for 4 hrs. Also $Fe_{17}Sm_2N_x$ powders were synthesized by nitriding after reduction/diffusion of $Fe_{17}Sm_2$ to compare the magnetic properties with nano-sized $Fe_4N$ particles. The saturation magnetization of $Fe_4N$ and $Fe_{17}Sm_2N_x$ were 149 and 117 emu/g, respectively, but the coercive force was considerably smaller than that of bulk or acicular $Fe_4N$.
In the present study, we systematically investigated the effect of mechanical milling on the magnetic properties of $Sm_2Fe_{17}N_x$ powders produced by the reduction-diffusion process. The Sm-Fe powders obtained by the reduction-diffusion process were composed of an $Sm_2Fe_{17}N_x$ single phase. After nitrogenation, the coercivity and saturation magnetization of the powders were 0.48 kOe and 13.32 kG, respectively. The particle size largely decreased down to less than $2\;{\mu}m$ in diameter after ball milling for 30 hours. However, there is no evidence that the $Sm_2Fe_{17}N_x$ was decomposed to Sm-N and ${\alpha}$-Fe even after ball milling for 30 hours. The coercivity was significantly improved up to 8.82 kOe after milling for 60 hours. However, the magnetization decreased linearly with the ball milling time.
The nitrogenation process and magnetic properties of $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}\;(0{\leq}x{\leq}3)$ were investigated. During the initial nitrogenation process, the nitrogen content had linear relation with the square root of nitrogenation time, and the activation energy for the process was calculated to be 102.4 kJ/mol. The magnetic properties of $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ were strongly dependent on the nitrogen content and the composition having $Sm_{2}Fe_{17}N_{2.8}$ showed optimum magnetic properties with a Curie temperature of 450 oC. The intrinsic magnetic properties of the nitride at room temperature were $M_{s}=1147\;emu/cm^{3},\;K_{1}=4.6{\times}10^{7}erg/cm^{3},\;K_{2}=6.0{\times}10^{7}erg/cm^{3}\;and\;H_{A}=290\;kOe$, respectively.
The $ Sm_2Fe_{17}N_x $materials were prepared by the combination consisting of the HDDR (hydrogenation, disproportionation, desorption, and recombination) process and nitrogenation or by the conventional way consisting of nitrogenation only, and the magnetic and thermomagnetic properties of the materials were investigated. The magnetic characterisation of the prepared $ Sm_2Fe_{17}N_x $ materials was performed using a VSM. Thermal stability of the materials was evaluated using a DTA under Ar gas atmosphere. The thermomagnetic characteristics of the materials were examined using a Sucksmith-type balance. The previously HDDR-treated Sm2Fe17parent alloy was found to be nitrogenated more easily compared to the ordinary $ Sm_2Fe_{17}N_x $alloy. The $ Sm_2Fe_{17}N_x $ material produced by the combination method showed a high coercivity (12.9 kOe) even in the state of coarse particle size (around 60 ${\mu}{\textrm}{m}$). It was also revealed that the $ Sm_2Fe_{17}N_x $ material produced by the material produced by the combination showed an unusual TMA tracing featured with a low and constant magnetisation at lower temperature range and a peak just before the Curie temperature. This thermomagnetic characteristic was interpreted in terms of the competition between two counteracting effects; the decrease in magnetisation due to the thermal agitation at an elevated temperature and the increase in magnetisation resulting from the rotation of magnetisation of the fine grains comparable to a critical single domain size due to the decreased magnetocrystalline anisotropy at an elevated temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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