본 연구에서는 $ZnWO_4-LiF$계를 이용하여 RF모듈 구현을 위한 새로운 조성의 LTCC 소재를 개발하고자 하였다. 순수 $ZnWO_4$의 경우 98% 이상의 상대밀도를 얻기 위해서는 $1050^{\circ}C$이상의 소결온도가 필요하였고 소결체의 고주파유전특성은 유전율($\epsilon_r$) 15.5, 품질계수($Q{\times}f0$) 74000 GHz, 공진주파수 온도계수$(\tau_f)-70ppm/^{\circ}C$이었다. $ZnWO_4$에 LiF의 첨가는 상호 반응에 의해 $810^{\circ}C$ 부근에서 액상을 형성하였고 따라서 0.5에서 1.5 wt%의 LiF의 첨가로 $ZnWO_4$를 $820^{\circ}C$에서 치밀화를 얻을 수 있었다. 주어진 LiF의 첨가범위에서 소결 수축률은 LiF 량의 증가와 함께 증가하였다. LiF의 첨가는 LiF 자체의 낮은 유전율에 의해 유전율을 15.5에서 14.2∼15의 범위로 감소시켰으며 품질계수($Q{\times}f0$)도 LiF와 $ZnWO_4$의 반응 및 미세구조의 불균일화로 LiF의 첨가량의 증가와 함께 낮아지는 경향을 보였다.
폐기물인 석탄바닥재와 준설토가 70 : 30(wt%)으로 혼합된 배치분말에 적니를 0~30 wt% 첨가하고 $1050{\sim}1250^{\circ}C$에서 10분 직화 소성하여 인공골재를 제조하고 그 물성을 평가하였다. 특히 인공골재의 발포특성에 미치는 적니 첨가량 효과를 분석하기 위해 비중 및 흡수율을 측정하고, 그 결과를 미세구조 결과와 연계하여 고찰하였다. 제조된 인공골재는 소성온도 및 적니 첨가량이 증가할수록 발포성이 향상되어 경량화 되는 특징을 나타내었다. $1050{\sim}1150^{\circ}C$ 범위로 소결된 대부분의 인공골재는 잘 형성된 블랙코어 구조를 가졌으나, 적니가 첨가되고 $1200^{\circ}C$ 이상으로 소결된 시편들은 $Fe_2O_3$의 환원에 의한 과량의 가스 방출 및 액상 형성으로 인하여 블랙코어 부분이 시편 표피를 뚫고 나오는 현상이 나타났다. 특히 적니 30 wt%를 함유한 시편은 $1100^{\circ}C$ 이상으로 소결하면 폭발되어 여러 조각으로 흩어졌다. 본 연구에서 $1200^{\circ}C$에서 소결된 시편의 부피비중은 적니가 첨가되지 않은 것은 1.2, 적니가 20 wt% 첨가된 것은 1.0 이하의 경량골재 특성을 나타내었다.
수용성 ZrOCl2.8H2O, YCl3.6H2O 및 Ce(NO3)3.6H2O를 사용하여 공침법으로 다양한 조성의 Y2O3-CeO2-ZrO2 분말을 합성하고, 이들의 압분체를 1400, 150$0^{\circ}C$에서 2시간동안 공기 중에서 상압소결하였다. 2mol%Y2O3-ZrO2 조성의 140$0^{\circ}C$ 소결체는 강도(1003MPa)와 미세경도(12.6GPa) 면에서 제일 우수하였으나, 인성은 10mol%CeO2-ZrO2의 경우가 13.3MPa.m1/2로 제일 높았다. CeO2-ZrO2에Y2O3의 첨가는 소결체의 평균 결정입자의 크기를 감소시켰고, 이로 인하여 강도와 경도는 증가하지만 인성은 감소하였다. 반면에 Y2O3-ZrO3에 CeO2의 첨가는 수열분위기에서 장시간 저온시효동안 정방정상의 안정화를 향상시키는 효과를 나타내었다.
$GdBa_2Cu_3O_{7-y}$(Gd123) powders were synthesized by the solid-state reaction method using $Gd_2O_3$ (99.9% purity), $BaCO_3$ (99.75%) and CuO (99.9%) powders. The synthesized Gd123 powder and the Gd123 powder with $Gd_2O_3$ addition ($Gd_{1.5}Ba_2Cu_3O_{7-y}$(Gd1.5)) were used as raw powders for the fabrication of Gd123 bulk superconductors. The Gd123 and Gd1.5 bulk superconductors were fabricated by sintering or a top-seeded melt growth (TSMG) process. The superconducting transition temperature ($T_{c,onset}$) of the sintered Gd123 was 93 K and the transition width was as large as 20 K. The $T_{c,onset}$ of the TSMG processed Gd123 was 82 K and the transition width was also as large as 12 K. The critical current density ($J_c$) at 77 K and 0 T of the sintered Gd123 and TSMG processed Gd123 were as low as a few hundreds A/$cm^2$. The addition of 0.25 mole $Gd_2O_3$ and 1 wt.% $CeO_2$ to Gd123 enhanced the $T_c$, $J_c$ and magnetic flux density (H) of the TSMG processed Gd123 sample owing to the formation of the superconducting phase with high flux pinning capability. The $T_c$ of the TSMG processed Gd1.5 was 92 K and the transition width was 1 K. The $J_cs$ at 77 K (0 T and 2 T) were $3.2{\times}10^4\;A/cm^2$ and $2.5{\times}10^4\;A/cm^2$, respectively. The H at 77 K of the TSMG-processed Gd1.5 was 1.96 kG, which is 54% of the applied magnetic field (3.45 kG).
$La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물을 구연산 법으로 합성하였다. 전구물질의 TGA 열분해 분석 결과 $150{\sim}650^{\circ}C$에서 구연산 복합체가 분해되고, XRD 분석결과 $1,000^{\circ}C$ 이후에 순수한 페롭스카이트 구조가 나타났다. 분말을 일축가압 성형 후 $1,300^{\circ}C$로 소결하여 두께 1.6 mm의 치밀한 구조의 분리막을 제작하였다. $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$의 전기 전도도는 공기분위기에서 $600^{\circ}C$까지는 온도가 증가함에 따라 증가하고, 그 이상의 온도에선 결정 격자로부터의 산소결함 증가에 따라 점차 감소하였다. $700{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 수행된 산소투과실험에서, 투과량은 온도증가에 따라 0.045에서 $0.415ml/cm^2{\cdot}min$로 증가하였으며, 산소투과의 활성화에너지는 89.17 kJ/mol이었다.
Lim, Ki-Taek;Kim, Jin-Woo;Kim, Jangho;Chung, Jong Hoon
Journal of Biosystems Engineering
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제39권3호
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pp.227-234
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2014
Purpose: The aim of this research was to develop and evaluate natural hydroxyapatite (HA) ceramics produced from the heat treatment of pig bones. Methods: The properties of natural HA ceramics produced from pig bones were assessed in two parts. Firstly, the raw materials were characterized. A temperature of $1,200^{\circ}C$ was chosen as the calcination temperature. Fine bone powders (BPs) were produced via calcinations and a milling process. Sintered BPs were then characterized using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, and a 2-year in vitro degradability test. Secondly, an indirect cytotoxicity test was conducted on human osteoblast-like cells, MG63, treated with the BPs. Results: The average particle size of the BPs was $20{\pm}5{\mu}m$. FE-SEM showed a non-uniform distribution of the particle size. The phase obtained from XRD analysis confirmed the structure of HA. Elemental analysis using XRF detected phosphorus (P) and calcium (Ca) with the Ca/P ratio of 1.6. Functional groups examined by FTIR detected phosphate ($PO{_4}^{3-}$), hydroxyl ($OH^-$), and carbonate ($CO{_3}^{2-}$). The EDX, XRF, and FTIR analysis of BPs indicated the absence of organic compounds, which were completely removed after annealing at $1,200^{\circ}C$. The BPs were mostly stable in a simulated body fluid (SBF) solution for 2 years. An indirect cytotoxicity test on natural HA ceramics showed no threat to the cells. Conclusions: In conclusion, the sintering temperature of $1,200^{\circ}C$ affected the microstructure, phase, and biological characteristics of natural HA ceramics consisting of calcium phosphate. The Ca-P-based natural ceramics are bioactive materials with good biocompatibility; our results indicate that the prepared HA ceramics have great potential for agricultural and biological applications.
수산화물, 탄산염 및 수산화아파타이트(HAp)의 형성과 해리는 용액의 pH에 따라 달라지며 $Ca-PO_4-H_2O$계로부터 균질하고 미세한 HAp, $Ca_{10-x}(HPO_4)_x(PO_4)_{6-x}(OH)_{2-x}(x=0)$, 세라믹 분말을 제조하는데 매우 중요한 인자가 된다. 각 복합이온의 용해도는 pH와 직선적인 관계에 있으므로 용해도 도형은 수산화물, 탄산염 및 수산화아파타이트(HAp)의 평형상수와 용해도적으로부터 계산된 대수 몰농도로 그릴 수 있다. $Ca-PO_4-H_2O$계로부터 $25^{\circ}C$에서 단일상의 $Ca_{10-x}(HPO_4)_x(PO_4)_{6-x}(OH)_{2-x}(x=0)$ 분말을 제조하기 위한 최적의 pH조건은 이론적인 고찰 결과 $10.5{\pm}0.5$로 결정되었다. 실온에서 제조하여 $80^{\circ}C$에서 건조시킨 HAp분말은 75nm의 입자크기를 갖는 미세한 응집분말 이었으며, $1,000^{\circ}C$에서 하소시킨 HAp분말은 450nm 크기의 거의 균질한 형태의 분말을 얻었다. HAp분말들이 응집되어 있었지만 소결후 미세구조는 양호하여 우수한 기계적 특성을 보유하였다.
기본 조성 N $i_{0.18}$Z $n_{0.68}$C $u_{0.14}$F $e_{2}$$O_{4}$와 N $i_{0.14}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.22}$F $e_{2}$$O_{4}$ 및 N $i_{0.24}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.12}$F $e_{2}$$O_{4}$에 입계의 고저항층을 형성하고 소결을 촉진시키기 위해서 0.1 mol %의 Ca $Co_{3}$와 입자의 성장을 촉진시키고 높은 투자율을 얻을 목적으로 $V_{2}$$O_{5}$를 0.04 mol% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 950 .deg. C에서 3시간 하소 과정을 거친후 ball mill해서 toroid 시편을 만들고 1030 .deg. C, 1050 .deg. C 및 1070 .deg. C 에서 2시간 동안 공기중에서 소결 시켰다. Raw material의 조성비 변화 및 소결 온도 변화에 따른 여러 가지 물리적 특성들을 조사하였다. X-선 회절 분석 결과 이들 시편들이 spinel 구조를 이루고 있음을 확인하였고 금속현미경으로 측정한 결정 입자의 크기는 6 .mu. m ~ 16 .mu. m 이었다. 초투자율, 자기 유도는 소결 온도가 1030 .deg. C에서 1050 .deg. C로 증가함에 따라 증가하였고 Q factor와 보자력은 감소하였다. 보자력과 큐리온도는 각각 0.17 Oe 및 220 .deg. C 근처로 모든 시편들에서 거의 비슷하였다. 본 시편의 사용 주파수 범위는 0.4 ~ 20 MHz로 확인되었으며, 소결 온도 1050 .deg.C와 기본 조성 N $i_{0.14}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.22}$F $e_{2}$$O_{4}$ 에서 다른 사람들 보다 더욱 더 우수한 자기유도값(B, $B_{m}$ )을 얻을 수 있었다.
본 논문은 첨가제 $SiO_2$를 가지는 3종류의 SiC 세라믹스의 연마판 거칠기에 따르는 균열 치유 연구를 실시하였다. 혼합물은 질소가스 분위기에서 2053 K, 35 MPa, 1시간 동안 소결하였다. SiC 세라믹스 시험편의 최적 균열 치유 조건은 1373 K에서 1시간이다. 균열부의 치유 물질은 SiC와 $O_2$의 산화반응에 의한 유리상 $SiO_2$이다. 최적 치유 조건에서 미연마 SiC 세라믹스의 굽힘 강도는 완전하게 회복되지 않았다. 그러나 SAY, SAYS-1 및 SAYS-2 시험편에서 경제적인 면을 고려하면 1시간 열처리에서 상온 굽힘 강도가 가장 높게 나타난 SAY 시험편이 우수하다. $125\;{\mu}m$ 연마판의 연마 시험편은 결함의 수나 크기가 줄어들었으나, 열처리 후에도 표면 미세 결함이 완전하게 치유되지 못하였다. $40\;{\mu}m$ 연마판의 연마 시험편은 1시간 열처리 후 표면 결함이나 기공은 거의 없었으며, 굽힘 강도는 $6\;{\mu}m$ 연마판 경면 시험편의 강도만큼 회복하였다.
Bulk Metallic Glasses (BMGs or amorphous alloy) exhibit high strength and good corrosion resistance. Applications of thin films and micro parts of BMGs have been used a lot since its inception in the research of BMGs. However, Application and fabrication of BMGs are limited to make structural materials. Thin films of BMGs which is sputtered on the surface of structural materials by sputtering process is used to improve limits about application of BMGs. In order to investigate the difference of properties between designed alloys and thin films, we identified that thin films deposited on the surface that have the characteristic of the amorphous films and the composition of designed alloys. Zr-Cu (Cu=30, 35, 38, 40, 50 at.%) and Zr-Cu-Al (Al=10 at.% fixed, Cu=26, 30, 34, 38 at.%) alloys were fabricated with Zr (99.7% purity), Cu (99.997% purity), and Al (99.99% purity) as melting 5 times by arc melting method before rods 2mm in diameter was manufactured. In order to analyze GFA (Glass Forming Ability), rods were observed by Optical Microscopy and SEM and $T_g$, $T_x$, ($T_x$ is crystallization temperature and $T_g$ is the glass transition temperature) and Tm were measured by DTA and DSC. Powder was manufactured by Gas Atomizer and target was sintered using powder in large supercooled liquid region ($=T_x-T_g$) by SPS(Spark Plasma Sintering). Amorphous foil was prepared by RSP process with 5 gram alloy button. The composition of the foil and sputtered thin film was analyzed by EDS and EPMA. In the result of DSC curve, binary alloys ($Zr_{62}Cu_{38}$, $Zr_{60}Cu_{40}$, $Zr_{50}Cu_{50}$) and ternary alloys ($Zr_{64}Al_{10}Cu_{26}$, $Zr_{56}Al_{10}Cu_{34}$, $Zr_{52}Al_{10}Cu_{38}$) have $T_g$ except for $Zr_{70}Cu_{30}$ and $Zr_{60}Al_{10}Cu_{30}$. The compositions with $T_g$ made into powders. Figure shows XRD data of thin film showed similar hollow peak.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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