LiCl 용융염에서 희토류 금속을 포함한 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물의 전해환원을 통한 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금제조에 대한 연구를 수행하였다. $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 $1100^{\circ}C$에서 소결시에 $NiNd_2O_4$ (스피넬)과 $LaNiO_3$ (페로브스카이트) 구조가 생성되었다. 스피넬 및 페로브스카이트 구조는 복합산화물의 전해환원 반응속도를 증가시켰다. LiCl 용융염에서 전해환원 반응 동안 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 Ni, $NiLa_2O_4$ 등의 다양한 중간생성물을 거쳐 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금으로 환원됨을 확인할 수 있었다. XRD 분석결과를 통해 최종 생성물인 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$의 생성 메카니즘을 제시하였다.
정량의 B$_2$O$_3$/A1/C의 혼합분말을 화학노 대신 고압의 알곤 분위기를 사용하여 SHS 공정으로 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합분말을 제조하였다. 2B$_2$O$_3$+4A1+C=B$_4$C-2A1$_2$O$_3$의 반응식에 해당하는 B$_2$O$_3$(-100 메쉬), Al(-200 메쉬), C(-200 메쉬)의 분말을 2시간 건식 볼밀로 혼합한 후, 고온 고압의 SHS 반응기에 넣고 약 10기압의 알곤 분위기에서 점화하여 SHS을 일으켰다. 반응 생성물은 XRD 분석으로 안과 겉이 균일하게 반응이 일어났으며 반응 생성물로 화학노 사용시 동반되는 부산물 AlB$_{12}$C$_2$가 없는 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합 분말을 얻었다. 이 복합 분말은 SEM으로 보면 약 0.3~l $mu extrm{m}$ 크기의 결정이 모인 약 60~100$\mu\textrm{m}$ 크기이었다. 그러나 약 15기압을 사용하였을 때는 부분 소결이 일어나 15~25$\mu\textrm{m}$ B$_4$C 분말에 0.1~0.2$\mu\textrm{m}$의 알루미나가 분산되어 있는 고강도의 복합 분말이 생성되었다.
Single-crystal $ZnIn_2S_4$ layers were grown on a thoroughly etched semi-insulating GaAs (100) substrate at $450^{\circ}C$ with a hot wall epitaxy (HWE) system by evaporating a $ZnIn_2S_4$ source at $610^{\circ}C$. The crystalline structures of the single-crystal thin films were investigated via the photoluminescence (PL) and Double-crystal X-ray rocking curve (DCRC). The temperature dependence of the energy band gap of the $ZnIn_2S_4$ obtained from the absorption spectra was well described by Varshni's relationship, $E_g(T)=2.9514\;eV-(7.24{\times}10^{-4}\;eV/K)T2/(T+489K)$. After the as-grown $ZnIn_2S_4$ single-crystal thin films was annealed in Zn-, S-, and In-atmospheres, the origin-of-point defects of the $ZnIn_2S_4$ single-crystal thin films were investigated via the photoluminescence (PL) at 10 K. The native defects of $V_{Zn}$, $V_S$, $Zn_{int}$, and $S_{int}$ obtained from the PL measurements were classified as donor or acceptor types. Additionally, it was concluded that a heat treatment in an S-atmosphere converted $ZnIn_2S_4$ single crystal thin films into optical p-type films. Moreover, it was confirmed that In in $ZnIn_2S_4$/GaAs did not form a native defects, as In in $ZnIn_2S_4$ single-crystal thin films existed in the form of stable bonds.
고상반응법에 의해 합성된 분말을 $1100^{\circ}C$에서 소결함으로써 밀도가 $9.3g/cm^3$이고 평균입경이 $5.1{\pm}1.2{\mu}$인 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$를 단일상으로 합성하였다. (공간군: Pm3m) $-150{\sim}50^{\circ}C$에서 측정된 비유전율은 인가전압의 주파수가 1kHz일 때 $-41^{\circ}C$에서 비유전율이 3100으로 최대값을 가지고 유전완화(dielectric relaxation)현상 및 완만한 상전이(diffuse phase transition, DPT)가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였으며 소결후 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 시간이 증가함 에 따라 상전이의 완만화도는 감소하여 정상 강유전체화 하였다. 한편, 소결직후 $Fe^{3+}$와 $Ta^{5+}$ 이온은 투과전자현미경으로도 검출할 수 없는 정도의 단거리 영역에서 화학양론적으로 1 : 1 질서 배열하고 있으며 이러한 B자리 양이온의 질서배열은 열처리 시간이 증가함에 따라 강화됨을 라만분광법으로 확인하였다. 소결직후 $Pb(Fe^{12}Ta_{1/2})O_3$센서의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온의 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와, 열처리한 $Pb(Fe_{1/2}TA_{1/2})O_3$에서의 완화형 강유전특성 감소는 열처리에 따라 강화된 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와 연관지을 수 있었다.
Fe-l7Cr-2M(M=Si, Nb, Mo)합금분말을 Electrode Rotating Atomizer로 제조한 후 성형하여 소결한 시편의 첨가원소, 성형 압력 및 소결온도 에 따른 교류자기특성의 변화를 체계적으로 조사하였다 제조된 Fe-l7Cr-2M(M=Si, Nb, Mo) 합금분말의 형상은 구형이며, 포화자화값은 Mo와 Nb을 첨가한 Fe-l7Cr-2Mo과 Fe-l7Cr-Nb의 경우 약 155 emu/g로 Si을 첨가한 경우보다 크다. 성형압력 12 ton/$cm^2$, 소결온도 1200 $^{\circ}C$에서 제조된 Fe-l7Cr-2M(M=Si, Nb, Mo)합금분말 소결체의 진폭비 투자율은 주파수, f=1 kHz에서 3~5 Oe의 인가자장 범위에서 가장 크다. 전력손실은 인가자장 H$_{a}$ =5 Oe, 주파수 f=1 kHz에서 Fe-l7Cr-2Nb 경우 40 mW/cc로 Si이나 Mo를 첨가한 경우 보다 약 1/2값을 나타낸다.
최근 개발된 방사선량 측정용 LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 소자의 글로우 곡선, 방출스펙트럼, 광자에 대한 선량의존성, 에너지의존성 및 페이팅 등과 같은 물리적 및 선량계적 특성들을 연구하였다. LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 소자는 LiF:Mg,Cu,Na,Si TL 분말에 압력을 가한 후 소결하는 방법으로 제조되었다. 방사선에 대한 특성을 알아보기 위하여 광자선 조사는 한국원자력연구소의 X선 발생 장치 및 $^{137}Cs$${\gamma}$선 원격조사장치를 이용하였으며, 사용된 광자선 에너지 범위는 20-662keV, 선량 범위는 $10^{-6}-10^{-2}\;Gy$이었다. 글로우 곡선은 수동형의 TLD 판독장치 (System 310, Teledyne)로 질소를 흘리면서 선형적인 가열률로 측정하였으며, TL 강도는 글로우 곡선을 전체 적분한 면적으로 평가하였다. $5^{\circ}C\;s^{-1}$의 선형적인 가열률로 측정한 글로우 곡선은 5개의 피크들로 분리되었으며, $234^{\circ}C$에 나타나는 주피크의 활성화에너지는 2.34 eV, 진동수인자는 $1.00{\times}10^{23}$이고, 방출스펙트럼은 410nm를 중심으로한 단일한 분포로 나타났다. 선량의존성은 100Gy 이상까지 선형성을 나타내었으며, $^{137}Cs$에 대한 저에너지 광자의 상대적인 에너지 반응값은 20% 범위 이내였다. 또한 실온에서 1년간 보관하였을 때, 시간경과에 따른 TL 감도의 감소가 거의 없는 좋은 페이딩 특성을 보였다.
뮬라이트 preform과 비정질 실리카를 알루미늄 용융체에서 $1100^{\circ}C$, 5시간 동안 반응시켜 $Al/Al_2O_3$복합체가 제조되었다. 뮬라이트 preform과 알루미늄 용융체 간의 화학적 반응은 상호 연결된 미세구조를 형성하였다. $Al/Al_2O_3$복합체의 금속의 양은 뮬라이트 preform의 소결 온도($1600^{\circ}C$, $1625^{\circ}C$, $1650^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$)에 따른 겉보기 기공율의 변수로서 조절되었으며, 복합체의 기계적 특성들은 알루미늄 양에 따라 조사되었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소결된 뮬라이트 preform은 침투된 알루미늄 용융체와 화학반응을 이루었으나, $1600^{\circ}C$에서 소결된 뮬라이트 소결체는 알루미늄 용융체에 대해 젖음이 이루어지지 않아 화학반응이 진행되지 않았다. 알루미늄 용융체의 침투 방향에 따른 복합체의 기계적 특성에 대한 영향은 알루미늄 용융체의 수직, 평행한 침투 방향 패턴의 두 가지 다른 모델들에 의해 고려되었다. $Al/Al_2O_3$복합체에서 알루미늄의 양의 증가에 따라 파괴강도는 감소하였으며, 파괴인성은 증가하는 경향을 나타냈다.$ Al/Al_2O_3$복합체의 미세구조는 금속의 침투 방향에 의해 결정되었지만, 복합체의 파괴강도와 파괴인성은 금속 침투 방향에 대한 의존성은 나타내지 않았다.
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.
본 논문에서는 세그먼트 관형 고체산화물 연료전지(SOFC)의 설계 및 제작과 특성 분석을 다루고 있다. 관형 세라믹 지지체는 압출 공정을 통하여 제작하였으며, NiO-YSZ 연료극과 YSZ 전해질은 담금 코팅법을 통해 세라믹 지지체에 코팅하였다. 코팅된 세라믹 지지체를 $1,350^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리하였으며, $10{\mu}m$ 미만의 치밀하고, 균열이 없는 YSZ 전해질 층을 얻을 수 있었다. 또한 열처리된 세라믹 지지체에 LSM-YSZ/LSM/LSCF로 구성된 다층 구조 공기극을 담금법으로 코팅하여 $1,150^{\circ}C$에서 열처리하였다. 세라믹 관형 지지체에 코팅된 세그먼트 SOFC 셀은 Ag-glass 연결재를 사용하여 전기적으로 직렬 연결하였으며, 수소연료 유량과 운전 온도에 따른 세그먼트 SOFC의 성능 변화를 측정하였다.
우리 삶의 질을 좌우하는 전자기 기기의 고기능화, 자동화, 소형화 추이에 따라 사용량이 급격히 증가하고 있는 연자성 소재로서 가장 널리 사용되고 있는 전기강판과 에너지 고효율화라는 시대의 요구에 따라 새롭게 부상되고 있는 연자성 복합 분말 소재에 대해 각 연자성 소재 분야에서 철손 제어 인자 및 이들 인자들의 제어 방안에 대해 문헌을 고찰했다. 전기강판에서는 히스테리시스 손실을 낮추기 위해 정련공정을 통해 자구이동을 방해하는 결함을 제거하고 결정립의 크기를 최적화하고 있으며, 와전류 손실의 감소를 위해 합금첨가원소를 통해 비저항을 높이고 판재의 두께를 박판화하고 있다. 이와 동시에 코팅을 통해 자구의 이동이 용이하도록 응력의 방향 및 크기를 제어하며, 압연기술과 열처리 기술을 통해 집합조직을 최적화하여 고투자율 및 저철손을 동시에 충족시켜 나가고 있다. 연자성 복합 분말 소재의 경우, 분말 표면의 복합화를 통해 철계 조성, 코팅, 윤활재 및 바인더, 성형 및 열처리 조건 등에 복합적으로 의존하는 연자성 코어의 최종 자기특성을 제어하고 있다. 온간 및 다단 성형과 같은 새로운 성형공정, 2단 소둔/자성 열처리와 같은 소둔 조건, 나노결정질, 비정질 및 벌크 비정질 등과 같은 새로운 조성, 적절한 코팅층의 변수들을 최적화할 경우, 연자성 복합 소재의 자성특성은 향상될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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