• 제목/요약/키워드: Sintering Atmosphere

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The Development of an Electroconductive SiC-ZrB2 Composite through Spark Plasma Sintering under Argon Atmosphere

  • Lee, Jung-Hoon;Ju, Jin-Young;Kim, Cheol-Ho;Park, Jin-Hyoung;Lee, Hee-Seung;Shin, Yong-Deok
    • Journal of Electrical Engineering and Technology
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    • 제5권2호
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    • pp.342-351
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    • 2010
  • The SiC-$ZrB_2$ composites were fabricated by combining 30, 35, 40, 45 and 50 vol. % of zirconium diboride ($ZrB_2$) powders with silicon carbide (SiC) matrix. The SiC-$ZrB_2$ composites and the sintered compacts were produced through spark plasma sintering (SPS) under argon atmosphere, and its physical, electrical, and mechanical properties were examined. Also, the thermal image analysis of the SiC-$ZrB_2$ composites was examined. Reactions between $\beta$-SiC and $ZrB_2$ were not observed via x-ray diffraction (XRD) analysis. The apparent porosity of the SiC+30vol.%$ZrB_2$, SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$, SiC+45vol.%$ZrB_2$ and SiC+50vol.%$ZrB_2$ composites were 7.2546, 0.8920, 0.6038, 1.0981, and 10.0108%, respectively. The XRD phase analysis of the sintered compacts demonstrated a high phase of SiC and $ZrB_2$. Among the $SiC+ZrB_2$ composites, the SiC+50vol.%$ZrB_2$ composite had the lowest flexural strength, 290.54MPa, the other composites had more than 980MPa flexural strength except the SiC+30vol.%$ZrB_2$ composite; the SiC+40vol.%$ZrB_2$ composite had the highest flexural strength, 1011.34MPa, at room temperature. The electrical properties of the SiC-$ZrB_2$ composites had positive temperature coefficient resistance (PTCR). The V-I characteristics of the SiC-$ZrB_2$ composites had a linear shape in the temperature range from room to $500^{\circ}C$. The electrical resistivities of the SiC+30vol.%$ZrB_2$, SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$ SiC+45vol.%$ZrB_2$ and SiC+50vol.%$ZrB_2$ composites were $4.573\times10^{-3}$, $1.554\times10^{-3}$, $9.365\times10^{-4}$, $6.999\times10^{-4}$, and $6.069\times10^{-4}\Omega{\cdot}cm$, respectively, at room temperature, and their resistance temperature coefficients were $1.896\times10^{-3}$, $3.064\times10^{-3}$, $3.169\times10^{-3}$, $3.097\times10^{-3}$, and $3.418\times10^{-3}/^{\circ}C$ in the temperature range from room to $500^{\circ}C$, respectively. Therefore, it is considered that among the sintered compacts the SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$ and SiC+45vol.%$ZrB_2$ composites containing the most outstanding mechanical properties as well as PTCR and V-I characteristics can be used as an energy friendly ceramic heater or ohmic-contact electrode material through SPS.

Effects of SPS Mold on the Properties of Sintered and Simulated SiC-ZrB2 Composites

  • Lee, Jung-Hoon;Kim, In-Yong;Kang, Myeong-Kyun;Jeon, Jun-Soo;Lee, Seung-Hoon;Jeon, An-Gyun;Shin, Yong-Deok
    • Journal of Electrical Engineering and Technology
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    • 제8권6호
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    • pp.1474-1480
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    • 2013
  • Silicon carbide (SiC)-zirconium diboride ($ZrB_2$) composites were prepared by subjecting a 60:40 vol% mixture of ${\beta}$-SiC powder and $ZrB_2$ matrix to spark plasma sintering (SPS) in 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ molds. The 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ compacts were sintered for 60 sec at $1500^{\circ}C$ under a uniaxial pressure of 50 MPa and argon atmosphere. Similar composites were simulated using $Flux^{(R)}$ 3D computer simulation software. The current and power densities of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the mold sections of the 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ mold simulated specimens. Toward the centers of the specimen sections, the current densities in the simulated SiC-$ZrB_2$ composites increased. The power density patterns of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were nearly identical to their current density patterns. The current densities of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the 20 $mm{\Phi}$ mold in the center of the specimen section. The volume electrical resistivity of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was about 7.72 times lower than those of the graphite mold and the punch section. The power density, 1.4604 $GW/m^3$, of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was higher than that of the 20 $mm{\Phi}$ mold, 1.3832 $GW/m^3$. The $ZrB_2$ distributions in the 20 $mm{\Phi}$ mold in the sintered SiC-$ZrB_2$ composites were more uniform than those of the 15 $mm{\Phi}$ mold on the basis of energy-dispersive spectroscopy (EDS) mapping. The volume electrical resistivity of the 20 $mm{\Phi}$ mold of the sintered SiC-$ZrB_2$ composite, $6.17{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, was lower than that of the 15 $mm{\Phi}$ mold, $9.37{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, at room temperature.

PVA-Al(III) 착물 첨가 $UO_2$소결체와 AlOOH 첨가 $UO_2$소결체의 소결 특성 비교 (The Comparison of Sintering Characteristics between the PVA-Al(III) Complex added $UO_2$Pellet and AlOOH added $UO_2$pellet)

  • 이신영;유호식;이승재;김형수;배기광
    • 한국재료학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.55-61
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    • 2000
  • $UO_2$분말에 PVA-Al(III) 착물과 AlOOH를 각각 0.03~1.0wt%를 첨가하여 소결체를 제조한 후 소결체 특성을 비교하였다. PVA-Al(III) 착물과 AlOOH는 $1000^{\circ}C$의 소소분위기에서 열분해하는 경우 생성상은 $\theta-Al_2O_3$이었다. 순수 $UO_2$분말에 비해 AlOOH가 첨가된 혼합 분말의 곁보기 밀도는 더 높았고, PVA-Al(III) 착물이 첨가된 혼합 분말은 더 낮은 겉보기 밀도를 보였다. AlOOH가 첨가된 소결체의 경우 약 $800^{\circ}C$ 부근에서 치밀화가 시작되었지만, PVA-Al(III) 착물이 첨가된 소결체의 경우에는 약 $900^{\circ}C$에서 치밀화가 시작되었다. 기공 크기 분포는 AlOOH가 첨가된 $UO_2$소결체의 경우에 monomodal 형태로, 그리고 PVA-Al(III) 착물의 첨가된 소결체의 경우에는 bimodal 형태로 나타났다. 결정립 크기는 1wt% 첨가시 AlOOH가 첨가된 $UO_2$소결체의 경우에 약 $13\mu\textrm{m}$이었지만, PVA-Al(III) 착물의 첨가된 소결체의 경우에는 약 $\36mu\textrm{m}$까지 성장하는 현저한 효과를 확인하였다.

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분무건조법으로 제조한 구형 스피넬계 LiMn2O4 양극소재의 합성 조건에 따른 고출력 거동에 대한 연구 (Investigation of Spherical LiMn2O4 Cathode Materials by Spray-drying with Different Electrochemical Behaviors at High Rate)

  • 송준호;조우석;김영준
    • 전기화학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.50-56
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    • 2016
  • 본 연구에서는 습식분쇄, 분무건조 및 열처리 공정을 통해 알루미늄 및 마그네슘이 치환된 구형의 스피넬계 $Li_{1.10}Mn_{1.86}Al_{0.02}Mg_{0.02}O_4$ 양극재료를 합성하였다. 이때 공정변수로는 전구체를 만드는 분무건조공정에서 고형분(20~30 wt%)을, 열처리 공정에서는 산소분위기 유무를 변수로 하였다. 제조된 모든 양극재료는 상온에서 매우 우수한 전지특성을 보여주었으나, 출력특성에 있어서는 5C 방전곡선이 기준이 되는 0.1C 방전곡선 대비 서로 상이한 거동을 보임을 확인하였다. 이러한 고출력 거동의 차이는 첫째, 충방전 곡선상에서 3.3 V(vs. $Li/Li^+$) plateau 구간의 반응 용량 측정을 통해 양극재료의 산소결함 수준의 차이로 인한 것임을 확인하였다. 공기분위기에서 제조한 양극재료는 산소분위기에서 제조한 것에 비해 두 배 이상의 plateau 거동을 보이고 있으며, 이러한 현상으로부터 제조된 양극재료의 산소결함 정도와 방전초기 과전압 정도는 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다. 둘째로는 임피던스 측정을 통해 산출된 확산계수로부터 고형분이 상대적으로 낮은 상태에서 제조된 양극재료가 그렇지 않은 양극재료에 비해 상대적으로 절반 이하 낮은 값을 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 입자 내부 형상 분석을 통한 내부 치밀도 및 임피던스 분석을 통한 확산속도의 차이를 확인함으로써, 방전 말단의 과전압 거동은 입자 내부의 리튬이온 확산속도와 관련이 있음을 확인하였다. 확산계수는 고형분이 상대적으로 낮은 20 wt% 상태에서 제조된 양극재료의 경우가 가장 낮으며, 이는 동일 양극재료의 내부 공극률이 가장 높은 결과와 부합하는 것이다.

A novel approach for rice straw agricultural waste utilization: Synthesis of solid aluminosilicate matrices for cesium immobilization

  • Panasenko, A.E.;Shichalin, O.O.;Yarusova, S.B.;Ivanets, A.I.;Belov, A.A.;Dran'kov, A.N.;Azon, S.A.;Fedorets, A.N.;Buravlev, I. Yu;Mayorov, V. Yu;Shlyk, D. Kh;Buravleva, A.A.;Merkulov, E.B.;Zarubina, N.V.;Papynov, E.K.
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제54권9호
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    • pp.3250-3259
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    • 2022
  • A new approach to the use of rice straw as a difficult-to-recycle agricultural waste was proposed. Potassium aluminosilicate was obtained by spark plasma sintering as an effective material for subsequent immobilization of 137Cs into a solid-state matrix. The sorption properties of potassium aluminosilicate to 137Cs from aqueous solutions were studied. The effect of the synthesis temperature on the phase composition, microstructure, and rate of cesium leaching from samples obtained at 800-1000 ℃ and a pressure of 25 MPa was investigated. It was shown that the positive dynamics of compaction was characteristic of glass ceramics throughout the sintering. Glass ceramics RS-(K,Cs)AlSi3O8 obtained by the SPS method at 1000 ℃ for 5 min was characterized by a high density of ~2.62 g/cm3, Vickers hardness ~ 2.1 GPa, compressive strength ~231.3 MPa and the rate of cesium ions leaching of ~1.37 × 10-7 g cm-2·day-1. The proposed approach makes it possible to safe dispose of rice straw and reduce emissions into the atmosphere of microdisperse amorphous silica, which is formed during its combustion and causes respiratory diseases, including cancer. In addition, the obtained is perspective to solve the problem of recycling long-lived 137Cs radionuclides formed during the operation of nuclear power plants into solid-state matrices.

성형공정(成形工程)과 원료입도(原料粒度)가 다공성(多孔性) 탄화규소(炭火硅素) 세라믹 캔들 필터 특성(特性)에 미치는 영향(影響) (Effect of Forming Process and Particle Size on Properties of Porous Silicon Carbide Ceramic Candle Filters)

  • 한인섭;서두원;홍기석;우상국
    • 자원리싸이클링
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    • 제19권5호
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    • pp.31-43
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    • 2010
  • 석탄가스화 복합발전 시스템의 집진설비용 다공성 탄화수소 캔들 필터 제조를 위해 래밍성형과 진공 압출성형 공정에 외해 캔들필터 성형체를 제조하였다. 다양한 입도를 갖는 탄화규소 분말을 출발원료로 하였으며, 비점토계 무기 소결조제로 뮬라이트와 칼슘 카보네이트 분말을 사용하였다. 래밍성형과 진공 압출성형에 의한 캔들 필터 성형체들은 대기 분위기 $1400^{\circ}C$에서 2시간 소성하여 제조하였다. 캔들 필터 성형공정과 출발원료 입도가 소결된 다공성 캔들 필터 지지층의 기공율, 밀도, 강도 (굽힘강도, 압축강도)와 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 래밍성형 공정에 외한 제조원 다공성 탄화규소 캔들 필터 소결체가 압출성형된 필터에 비해 높은 밀도 및 강도를 나타내고 있었으며, 그 최고 값은 각각 $2.0\;g/cm^3$과 45 MPa이었다. 한편 캔들 필터 지지층의 장기 내식성 평가 예측을 위하여 소결된 시편에 대해 석탄가스화 복합발전 $600^{\circ}C$의 모사 합성가스 분위기에서 2400시간 부식실험을 수행하였다.

$Y_2O_3-CeO_2-ZrO_2$ 구조세라믹스의 제조 및 특성 : II. 소결체의 기계적 성질 및 열적 안정성 (Preparation and Characteristics of $Y_2O_3-CeO_2-ZrO_2$ Structural Ceramics : II. Mechanical Properties and Thermal Stability of Sintered Body)

  • 오혁상;이윤복;김영우;오기동;박홍채
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.102-108
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    • 1997
  • 수용성 ZrOCl2.8H2O, YCl3.6H2O 및 Ce(NO3)3.6H2O를 사용하여 공침법으로 다양한 조성의 Y2O3-CeO2-ZrO2 분말을 합성하고, 이들의 압분체를 1400, 150$0^{\circ}C$에서 2시간동안 공기 중에서 상압소결하였다. 2mol%Y2O3-ZrO2 조성의 140$0^{\circ}C$ 소결체는 강도(1003MPa)와 미세경도(12.6GPa) 면에서 제일 우수하였으나, 인성은 10mol%CeO2-ZrO2의 경우가 13.3MPa.m1/2로 제일 높았다. CeO2-ZrO2에Y2O3의 첨가는 소결체의 평균 결정입자의 크기를 감소시켰고, 이로 인하여 강도와 경도는 증가하지만 인성은 감소하였다. 반면에 Y2O3-ZrO3에 CeO2의 첨가는 수열분위기에서 장시간 저온시효동안 정방정상의 안정화를 향상시키는 효과를 나타내었다.

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B3O2-TiO2-환원제-입자제어제계에서 자전연소합성법에 의한 BaTiO3분말의 제조 및 유전특성 (Preparation of BaTiO3 Powder in $BaO2-TiO2-Reduction Agent-PSCA (Particle Size Control Agent) System by SHS and Its Dielectric Properties)

  • 윤기석;임성재;;원창환
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권11호
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    • pp.842-850
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    • 2004
  • BaO$_2$-TiO$_2$-환원제-입자제어제계에서 자전연소합성법을 이용한 BaTiO$_3$ 분말의 제조에 대하여 고찰하였다. 환원제로서 C, Mg를 사용하였고, 입자제어제로서 NaCl을 사용하였다. 자전연소합성법을 이용한 BaTiO$_3$ 분말의 제조에 있어 최적의 반응계에서 환원제의 종류와 농도, 입자제어제, 반응량의 변화에 따른 생성물의 영향을 조사하였다. 최적의 반응계 및 조성은 Ae반응 분위기에서 BaO$_2$+TiO$_2$+0.1Mg+0.2C+0.75NaCl이었다. 희석제로서 첨가된 NaCl은 연소온도의 조절 뿐 아니라 반응생성물의 입도를 제어하는 효과를 나타냄을 알 수 있었다. 최적의 조건에서 제조된 순수 BaTiO$_3$ 분말의 입도는 약 0.5 $mu extrm{m}$ 이하였으며, 반응량을 증가시킬수록 균일한 반응성을 나타내었다 제조된 BaTiO$_3$ 분말의 유전특성을 측정하기 위하여 130$0^{\circ}C$, 2시간동안 대기중에서 소결실험을 행하였고 이때 상온에서의 유전상수는 약 2290이었고, 큐리점(129$^{\circ}C$)에서의 유전상수는 약 13800을 나타내었다.

폐기물을 재활용한 소성벽돌의 미세구조 분석 (Microstructural analysis of sintered brick made of recycled wastes)

  • 엄태호;김유택;이기강;강승구;김정환
    • 한국결정성장학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.199-204
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    • 2003
  • 전기로 더스트, 석탄회, 석분 등 폐기물을 재활용한 소성벽돌의 미세구조 및 조성분포를 SEM과 EBS로 분석하였다. 소성벽돌 시편 중 일부에서 갈색 매트릭스 위에 노란색 영역이 발견되었고 내부에는 갈색 영역 외에 흑색 black-core 영역이 존재하였다. 표면의 노란색 영역은 Zn이 주성분이었으며 흑색 black-core 영역은 매트릭스와 조성차이는 보이지 않았다. 소성벽돌 시편의 전 부분에 걸쳐 1$\mu\textrm{m}$ 크기의 mullite 결정상이 분포하고 있었으며 유리질에 의해 둘러싸여져 있었다. 이는 고령토와 석탄회 내의 alumino-silicate 화합물이 소성과정에서 meta-kaolinite를 거쳐 mullite로 전이된 것으로 사료된다. 시편 외부는 산화분위기가 조성되나 내부는 석탄회 및 더스트에 함유되어 있는 미연탄소분에 의해 환원분위기가 조성 되면서 발생한 가스에 의해 발포되어 흑색 black-core 영역에서는 수십 fm 크기의 구형 기공이 발견되었다. 벽돌 내부는 Al과 Si가 주성분이었고 소량의 Fe, K, Ca, Na를 포함하고 있었다 특히 Fe는 비정질상 표면에 원판형 Fe-rich 결정상으로 석출되어 존재하고 있었다. 시편 내부에서는 상대적으로 적은 양의 Zn이 발견되었고 외부에서는 내부에 있던 Zn이 환원되면서 표면으로 확산되어 Zn-rich 결정상을 표면에 형성하여 노란색 표피층을 형성하였다.

Solution- polymerization 방법에 의한 hexacelsian 분말의 합성 및 상전이 공정에 의한 celsian 소결체의 제조 (A preparation of hexacelsian powder by solution-polymerization route and its phase transformation behavior)

  • Sang-Jin Lee;Young-Soo Yoon
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.428-436
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    • 1997
  • 0.8$\mu$의 평균입자크기와 63$m^2/g$의 비표면적을 갖는 소질성이 뛰어난 hexacelsian분말이 so;ution-polymerization 방법에 의해 제조되어졌다. polymerization 경정을 통한 분말합성을 위하여 PVA 용액이 사용되었다. 소결후 치밀화된 hexacelsian은 $\alpha$,$\beta$,$\gamma$ 간의 상전이 거동을 보였고, 상대밀도 98.5% 의 치밀화ㄱ된 celsian 소결체가 $1600^{\circ}C$에서 72시간의 서냉공정을 거쳐hexacelsian의 상전이에 의하여 얻어졌다.

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