순수한 또는 미량의 구리(몰 퍼센트(0.0$Na_{1.9}Li_{0.1}Ti_{3-X}Cu_XO_{7-X}$) 물질을 합성하였다. 상온에서 모든 구리 혼입 유도체와 다양한 낮은 온도에서 0.05몰 퍼센트 Cu 혼입 유도체의 EPR 특성을 조사하였다. 격자 안의 $Ti^{4+}$자리에 $Cu^{2+}$가 치환됨으로 인한 TiO6 팔면체의 찌그러짐이 나타났다. 또한, log(${\sigma}_{d.c.}T$) 대 1000/T 그래프를 통하여 세개의 특징적인 영역이 관찰되어진다. 가장 낮은 온도 영역은 모든 구리 혼입 유도체의 polaron 과 Li이 치환된 $Na_2Ti_3O_7$의 이온 전도도에 기인한다. 중간 온도영역의 전도 메커니즘은 관련된 층간의 이온 전도도에 기인하며 가장 높은 온도 영역에서는 변형된 층간 이온 전도도에 기인한다.
Gao, Fei;Zhang, Lingling;Tang, Lemin;Zhang, Jian;Zhou, Yan;Huang, Farong;Du, Lei
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권4호
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pp.976-980
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2010
A series of arylacetylene resins with siloxane units were synthesized by the condensation reactions of m-diethynylbenzene magnesium reagents with various $\alpha,\omega$-bis(chloro)dimethylsiloxanes. These resins are liquids and are miscible with common organic solvents at room temperature. The structures of the resins were characterized by FT-IR, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, $^{29}Si$ NMR, and gel permeation chromatography (GPC). The thermal behaviors of the resins were examined with differential scanning calorimetry (DSC). These resins have good processability. They can be thermally cross-linked through the ethynyl groups to produce cured resins. The thermal and thermooxidative stabilities of the cured resins were studied by thermogravimetric analysis (TGA). The cured resins possess high thermal and thermooxidative stability. Their decomposition occurs at above $500^{\circ}C$ in both $N_2$ and air. With increasing the length of siloxane units in the resins, the thermal stability of the cured resins decreases in $N_2$. When the cured resins were sintered above $1450^{\circ}C$ under argon, hard and glassy SiOC ceramics were obtained. These SiOC ceramics have the decomposition temperatures at 5% weight loss above $800^{\circ}C$ in air.
여러 가지 다른 조성의 NiCoZn ferrite를 공침법으로 제조한 후 소결온도를 변화시켜 NiCoZn ferrite 미분말을 제조하였다. 제조된 미분말의 미세조직, 결정구조 및 전기적 특성을 분석하였고, 복합형 NiCoZn ferrite 전파흡수체를 제작하여 전파흡수 특성을 분석하였다. 합성한 미분말들은 전형적인 NiCoZn spinel 구조를 지니고 있음을 확인하였고, 입자 크기가 평균 40 nm의 나노분말을 가짐을 알 수 있었다. NiCoZn ferrite를 소결온도를 달리하여 제조한 결과, $1250^{\circ}C$에서 소결된 NiCoZn ferrite가 불순물이 적고 초투자율 및 Q 값이 가장 낮게 나왔다. 또한 S-parameter를 측정하여 반사 감쇠율을 계산한 결과 두께 2 mm인 $(Ni_{0.4}Co_{0.1}Zn_{0.5})Fe_2O_4$ 조성의 시트형 전파흡수체는 6 GHz의 주파수 대역에서 -3.1 dB의 반사 감쇠율을 보여주었다. 이런 측정 결과 6 GHz 이상의 고주파 영역에서 복합 ferrite 전파흡수체로서 응용이 가능할 것으로 사료된다.
화력발전소에서 발생되는 석탄 바닥재(이하 바닥재로 칭함)를 재활용하기 위하여 이를 적점토와 혼합, 소성하여 인공골재를 제조함에 있어, 바닥재의 입도와 배합비를 실험변수로 하여 인공골재의 특성을 제어하였다. 채취된 바닥재는 2 mm 이상의 입자들이 38 wt% 존재하는 거친 입도를 나타내었으며, 미연탄 덩어리들과 다공성 슬래그들이 혼재하였으나, 이를 체가름 및 분쇄공정을 통하여 세립(100 ${\mu}m$ 이하) 및 조립(2 mm 이하) 입도를 갖는 2가지 바닥재로 분리하였다. $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 조건에서 직화 소성된 인공골재의 물성 측정 결과, 세립 바닥재로 제조된 인공골재는 조립 바닥재로 제조된 경우보다 높은 부피비중과 낮은 흡수율을 나타내었다. 또한 조립 바닥재로 제조된 인공 골재는 내부에 다공성 슬래그와 미연탄 덩어리로 인해 불균일하고 치밀하지 못한 구조를 나타낸 반면, 세립 바닥재로 제조된 인공골재는 상대적으로 치밀하고 균일하였다. 본 연구를 통해 바닥재의 입도 및 조성변화를 통해 인공골재의 비중 및 흡수율을 각각 1.2~1.7 및 13~21 % 범위로 제어할 수 있음을 확인하였고, 따라서 바닥재 인공골재는 향후 건축/토목 등의 재료로 폭넓게 활용될 것으로 기대된다.
La2O3 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO2 과잉 BaTiO3 분말에 대해 La2O3 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La2O3 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La3+가 Ba2+ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La2O3 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δgc)이 최대 입자성장구동력 (Δgmax)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La2O3가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.
For use in ultrasonic actuators, we investigated the structural and piezoelectric properties of $(1\;-\;x)Pb(Zr_{0.515}Ti_{0.485})O_3$ - $xPb(Sb_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ + 0.5 wt% $MnO_2$ [(1 - x)PZT - xPSN + $MnO_2$] ceramics with a variation of x (x = 0.02, 0.04, 0.06, 0.08). All the ceramics, which were sintered at $1250^{\circ}C$ for 2 h, showed a typical perovskite structure, implying that they were well synthesized. A homogeneous micro structure was also developed for the specimens, and their average grain size was slightly decreased to $1.3{\mu}m$ by increasing x to 0.8. Moreover, a second phase with a pyrochlore structure appeared when x was above 0.06, which resulted in the deterioration of their piezoelectric properties. However, the 0.96PZT-0.04PSN+$MnO_2$ ceramics, which corresponds with a morphotropic phase boundary (MPB) composition in the (1 - x)PZT - xPSN + $MnO_2$ system, exhibited good piezoelectric properties: a piezoelectric constant ($d_{33}$) of 325 pC/N, an electromechanical coupling factor ($k_p$) of 70.8%, and a mechanical quality factor ($Q_m$) of 1779. The specimens with a relatively high curie temperature ($T_c$) of $305^{\circ}C$ also showed a significantly high dielectric constant (${\varepsilon}_r$) value of 1109. Therefore, the 0.96PZT - 0.04PSN + $MnO_2$ ceramics are suitable for use in ultrasonic vibrators.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
rf-마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 높은 광투과성을 지니며 c-축 배향된 KLN 박막을 제작하였다. 하소 및 소결 과정을 거쳐서 균일하고 안정한 상태의 KLN 타겟을 제조하였다. KLN 타겟은 화학량론적인 조성 및 K가 30%, 60%, 그리고 Li가 각각 15%, 30% 과량된 조성을 사용하였으며 K와 Li의 휘발을 방지하기 위하여 낮은 온도에서 소결시켰다. 제조된 타겟을 사용하여 rf-magnetron sputtering 방법으로 박막을 제조하였으며, 이때 K가 60% Li가 30% 과량된 타겟으로 제조할 때 단일상의 KLN 박막을 얻을 수 있었다. KLN 박막은 코닝 1737 기판 위에서 우수한 결정성과 높은 c-축 배향성을 나타내었으며, 이때 박막의 성장조건은 고주파 전력 100 W, 공정 압력 150 mTorr, 기판 온도 58$0^{\circ}C$였다. 가시광 영역에서 박막의 투과율은 약 90% 이고, 흡수는 333 nm에서 발생하였으며 632.8 nm에서 박막의 굴절율은 1.93이었다.
x=0.4-0.6이고 작은 $\delta$값을 갖는 P $b_2$S $r_2$( $Y_{1-x}$ C $a_{x}$)C $u_3$$O_{8+}$$\delta$/초전도체시료를 제조하였다. 시료가 초전도체로 되기 위하여 작은 $\delta$값을 가져야 하는데 이를 위해 소결 후 직접 낮은 산소분압에서 annealing하면 산화성 상분해가 발생하여 과잉의 2차상이 생성된다. 따라서 제조과정중 산화성 상분해의 양을 줄이기 위하여 두 단계의 annealing 과정을 도입하였다. 즉 100% 아르곤 기체 분위기에서의 소결 후 먼저 100% 산소 분위기하에서 시료를 annealing하여 산화시킨 후 0.1~1.0% 산소분압하에서 annealing하여 작은 $\delta$값을 얻는 것이다. 얻어진 시료의 전기저항 측정결과 80K의 초전도 전이온도( $T_{c}$)가 얻어져 지금까지 이 화합물에서 보고된 결과중 가장 높은 $T_{c}$를 나타내었다. 그러나 본 연구에서 도입한 두단계 annealing 과정에 의해서도 작은 $\delta$값을 얻기 위하여는 약간의 산화성 상분해가 발생하여 깨끗한 초전도 전이과정을 블 수 없었다. 수 없었다..
In order to investigate the thermoelectric properties of $Zn_{k}$$In_2$$O_{ 3+k}$ homologous compounds, the samples of $Zn_{k}$ /$In_2$$O_{3+k}$ / (k = integer between 1 and 9) were prepared by calcining the mixed powders of ZnO and $In_2$$O_3$fellowed by sintering at 1823 K for 2 hours in air, and their electrical conductivities and Seebeck coefficients were measured as a function of temperature in the range of 500 K to 1150 K. X-ray diffraction analysis of the sintered samples clarified that single-phase specimens were obtained for $Zn_{k} /$In_2$$O_{3+k}$ with k = 3, 4, 5, 7, 8, 9. Electrical conductivity of the $Zn_{k}$$In_2$$O_{3+k}$ / decreased with increasing temperature, and decreased with increasing k for k $\geq$ 3. The Seebeck coefficient was negative at all the temperatures for all compositions, confirming that $Zn_{k}$$In_2$$O_{3+k}$ / is an n-type semiconductor. Absolute values of the Seebeck coefficient increased linearly with increasing temperature and increased with increasing k for k $\geq$ 3. The temperature dependence of the Seebeck coefficient indicated that Z $n_{k}$I $n_2$$O_{3+k}$ could be treated as an extrinsic degenerate semiconductor. Figure-of-merits of Z $n_{k}$I $n_2$$O_{3+k}$ were evaluated from the measured electrical conductivity and Seebeck coefficient, and the reported thermal conductivity. Z $n_{7}$ I $n_2$$O_{10}$ has the largest figure-of-merit over all the temperatures, and its highest value was $1.5{\times}$10$^{-4}$$K^{-1}$ at 1145 K.5 K.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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