• The Journal of Advanced Prosthodontics
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• 제1권3호
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• pp.113-117
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• 2009

STATEMENT OF PROBLEM. Recently Yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) has been introduced due to superior flexural strength and fracture toughness compared to other dental ceramic systems. Although zirconia has outstanding mechanical properties, the phenomenon of decrease in the life-time of zirconia resulted from degradation in flexural strength after low temperature aging has been reported. PURPOSE. The objective of this study was to investigate degradation of flexural strength of Y-TZP ceramics after various low temperature aging treatments and to evaluate the phase stability and micro-structural change after aging by using X-ray diffraction analysis and a scanning electron microscope (SEM). MATERIAL AND METHODS. Y-TZP blocks of Vita In-Ceram YZ (Vita Zahnfabrik, Bad $S\ddot{a}ckingen$, Germany) were prepared in 40 mm (length) $\times$ 4 mm (width) $\times$ 3 mm (height) samples. Specimens were artificially aged in distilled water by heat-treatment at a temperature of 75, 100, 125, 150, 175, 200, and $225^{\circ}C$ for 10 hours, in order to induce the phase transformation at the surface. To measure the mechanical property, the specimens were subjected to a four-point bending test using a universal testing machine (Instron model 3365; Instron, Canton, Mass, USA). In addition, X-ray diffraction analysis (DMAX 2500; Rigaku, Tokyo, Japan) and SEM (Hitachi s4700; Jeol Ltd, Tokyo, Japan) were performed to estimate the phase transformation. The statistical analysis was done using SAS 9.1.3 (SAS institute, USA). The flexural strength data of the experimental groups were analyzed by one-way analysis of variance and to detect statistically significant differences ($\alpha$= .05). RESULTS. The mean flexural strength of sintered Vita In-Ceram YZ without autoclaving was 798 MPa. When applied aging temperature at below $125^{\circ}C$ for 10 hours, the flexural strength of Vita In-Ceram YZ increased up to 1,161 MPa. However, at above $150^{\circ}C$, the flexural strength started to decrease. Although low temperature aging caused the tetragonal-to-monoclinic phase transformation related to temperature, the minimum flexural strength was above 700 MPa. CONCLUSION. The monoclinic phase started to appear after aging treatment above $100^{\circ}C$. With the higher aging temperature, the fraction of monoclinic phase increased. The ratio of monoclinic/tetragonal + monoclinic phase reached a plateau value, circa 75% above $175^{\circ}C$. The point of monoclinic concentration at which the flexural strength begins to decrease was between 12% and 54%.

• 한국결정성장학회지
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• 제20권6호
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• pp.301-306
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• 2010

준설작업 시 발생되는 무기성 폐기물인 준설토를 이용하여 인공골재를 제조하였다. 소성조건에 따른 다양한 비중과 흡수율의 골재를 제조하기 위하여, 투입온도($800{\sim}1000^{\circ}C$), 배출온도($1100{\sim}1200^{\circ}C$) 및 승온속도($5{\sim}10^{\circ}C$/min)를 변화시켜 소성하였으며, 그에 따른 인공골재의 물성변화를 관찰하였다. 투입온도가 낮을 경우 골재의 비중은 높고 흡수율은 낮은 특성을 나타냈으며, 투입온도가 높아지면 골재 내부에 기공이 다량 형성되고 비중은 낮아지고 흡수율은 증가하는 경향을 나타내었다. 더불어 투입온도 증가에 따라 골재 내부의 블랙코어(black core) 현상도 두드러졌다. 한편 배출온도가 높아질수록 골재 내부에 거대기공이 발생하는 발포특성이 향상되기는 하나, 그 효과는 투입온도에 비해 크지 않았다. 승온속도가 $5^{\circ}C$/min에서 $10^{\circ}C$/min로 증가하면, 골재의 비중은 낮아지고, 흡수율이 높아져 골재의 경량화 특성이 향상됨을 알 수 있었다. 연구결과 자체적으로 가스성분과 융제성분을 포함하고 있는 준설토는 소성조건에 따라 경량부터 중량의 다양한 비중과 흡수율의 인공골재 제조가 가능함을 알았다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권6호
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• pp.577-582
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• 2003

공침전물을 원료로 사용한 수열합성법을 통해 저온에서 미립의 BaTiO$_3$ 분말을 합성하였다. 출발물질로는 BaCl$_2$와 TiCl$_4$ 의 수용액을 사용하였다 이들의 혼합용액을 제조한 다음 과산화물 형태의 침전을 얻기 위해 과산화수소수($H_2O$$_2$)를 첨가하였으며 이렇게 준비된 용액을 암모니아수에 적하하여 공침전물을 얻었다. 이 과산화공침전물을 수열합성의 원료로 사용하였으며 반응온도와 시간 및 pH를 달리하면서 합성하였다. pH 13 이상이 요구되어 강염기인 KOH나 NaOH를 사용하는 일반적인 수열합성법과 달리 암모나아수로도 얻을 수 있는 pH 12 이하에서 perovskite BaTiO$_3$가 합성되었으며, 11$0^{\circ}C$ 이상에서 균일하고 미세한 BaTiO$_3$ 분말을 합성할 수 있었다. 13$0^{\circ}C$ 이상에서 얻은 분말의 경우 합성시간과 관계없이 일정한 물성을 보여주었다. 이렇게 합성된 분말은 76 $m^2$/g의 높은 비표면적을 보였으며 20 nm 이하의 미세한 일차입자들이 약하게 결합된 응집체를 이루고 있었다. 수열합성분말을 이용하여 l150~120$0^{\circ}C$의 온도범위에서 소결한 시편의 소결특성 및 유전 물성을 평가하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권2호
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• pp.165-169
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• 2004

$Zn_{1-x}(Li_{1/2}La_{1/2})_xTiO_3$ ($0.01{\leq}x{\leq}0.05$)세라믹스에 $H_3BO_3$를 4 wt% 첨가 후 $(Li_{1/2}La_{1/2})^{2+}$ 치환량 변화에 따른 저온 소결 거동 및 마이크로파 유전특성을 고찰하였다. 저온 소결첨가제인 H$_3$BO$_3$를 4 wt% 첨가하여 소결온도를 $1150^{\circ}C$에서 $875^{\circ}C$로 낮출 수 있었으며, 치환량 변화에 따른 유전상수와 공진주파수 온도계수(TCF)의 변화는 존재상의 유전체 혼합 법칙(dielectric mixing rule)에 의존하였고, 품질계수(Qf)는 소결 시편의 밀도와 미세구조에 의존하여 변화되었다 $875^{\circ}C$에서 3시간 소결한 경우 x=0.03에서 K=26.5, Qf=19,030 GHz, TCF=7.5 ppm$/^{\circ}C$를 얻을 수 있었다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제6권3호
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• pp.37-43
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• 1999

고주파에서 사용하기 위한 $SiO_2-TiO_2-Bi_2O_3$-RO계(RO:BaO-CaO-SrO)를 주성분으로 하는 결정화 유리와 세라믹 충진재로서 $Al_2O_3$를 혼합하여 제조한 저온 소성용 Glass/Ceramic 유전체 모재와 Ag-thick film의 동시 소결시 발생할 수 있는 소결 부정합과 그 해소 방안을 연구하였다. 적층된 Glass/Ceramic 유전체 sheet와 Ag-thick film의 동시 소결시에 소결체는 sheet와 film의 densification rate 차 등에 의해 큰 camber 현상과 그로 인해 Ag-film에 crack이 발생하였다. 이를 교정하기 위해 유리 성분과 $Al_2O_3$성분이 혼합된 유전체 분말에 $B_2O_3$를 6, 8, 10, 12, 14 vol% 첨가한 결과를 보면 $B_2O_3$첨가량이 증가함에 따라 소결체의 camber 현상은 점점 크게 줄어들었으며 14 vol% 첨가된 경우에는 거의 관찰되지 않았다. 또한 $BaO_3$첨가량이 증가함에 따라 유전율($varepsilon_{r}$)은 점점 감소하였고 Q$\times$f 값은 크게 증가하는 경향을 나타내었으며 $\tau_{f}$ 값은 양(+)의 값으로 점점 크게 변하였다.

• 구강회복응용과학지
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• 제23권2호
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• pp.157-170
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• 2007

Purpose: This investigation was designed to determine the translucency and color stability of various core ceramics for all-ceramic restoration using the CIE $L^*a^*b^*$ system. Material and Methods: IPS e.max Press ceramic(Ivoclar-Vivadent, Liechtenstein), $LAVA^{TM}$ All Ceramic(3M-Espe, Germany), Cercon Smart Ceramic(Dentsply, Germany), and Z-match Ceramic(DentAim, Korea) were used for this study. For the specimens of zirconia oxide ceramics, the as-sintered cylindrical blanks($11.0{\times}25.0mm$) were machined into the shape of a disk(0.4, 0.8, 1.5 mm in thickness, 10 mm in diameters) with a diamond grind machine. The IPS e.max Press specimens ($0.8{\times}10mm$) were fabricated using the "lost wax" technique. CIE $L^*a^*b^*$ coordinates and light transmission were recorded for each specimen with a spectrophotometer(CM-2600d, Minolta, Japan). Color differences were calculated using the equation, ${\Delta}E^*ab=[({\Delta}L^*)2+({\Delta}a^*)2+({\Delta}b^*)2]1/2$. Results: The results were obtained as follows: 1. The most translucent group was IPS e.max Press ceramic that is a glass-ceramic, and $Lava^{TM}$ and Z-match ceramic were more translucent than Cercon Smart ceramic in zirconia ceramic group. 2. In the all groups, there was no significant translucent change after 6 times heat-treatments required to make a final restoration. 3. Colored zirconia was showed more yellowish and dark than uncolored zirconia. 4. After heat-pressing, IPS e.max Press ceramic was showed high ${\Delta}E^*ab$ value(4.1 of eM1, 6.8 of eM2) that means to be more whiter than before heat-pressing. However, there was no color change after additive heat treatments for final restoration. 5. In the colored zirconia groups, there was no significant color change after some heat-treatments required to make a final restoration.

• 대한전자공학회논문지TE
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• 제39권4호
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• pp.341-349
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• 2002

금속산화물 Al₂O₃, CoO, Fe₂O₃ 및 MnO₂를 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)에 첨가하여 전기적, 기계적 그리고 소결성에 미치는 영향을 연구하였다. 정방정에서 단사정으로의 상전이비가 각 첨가물을 8wt% 까지 첨가함에 따라 변화됨을 볼 수 있었고, 소결 밀도는 첨가물량이 증가함에 따라 감소하였다. 파괴인성은 상전이비가 약 18%에서 최대가 되었다. YSZ의 전기전도도는 CoO, Fe₂O₃, 및 MnO₂의 첨가량이 1.5wt%까지 첨가될 때 증가하였다. 그러나 Al₂O₃의 첨가는 YSZ의 전기전도도에 영향이 없었다. 복합첨가의 경우 파괴인성 및 경도에 다소 복잡한 경향을 보였는데, 복합조성 1.5wt%-Fe₂O₃, 3.0wt%-Al₂O₃, 그리고 1.5wt%-CoO 에서 상전이비가 18%, 파괴인성 10.8 MPa·m/sup 1/2/이라는 최고의 값과 경도 1201 kgf/mm² 값을 얻을 수 가 있었다.

• 대한치과기공학회지
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• 제34권2호
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• pp.95-103
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• 2012

Purpose: Fracture strength of all-ceramic 3-unit fixed partial dentures manufactured by CAD/CAM and copy-milling systems were evaluated. Methods: Zirconia cores were made by milling the pre-sintered zirconia block by CAD/CAM or copy milling method followed by subsequent sintering. By building-up the corresponding porcelains on the core, all-ceramic bridges were fabricated, and those were evaluated in comparison with PFM fixed partial denture. Results: During the flexural test of the 3-unit PFM bridge, the porcelain started to chip or break at 507.28(${\pm}62.82$)kgf and the metal framework did not break until the maximum load level of 800kgf which was set in the testing instrument of this study. However, among all-ceramic restoration test groups, Everest(EV) group showed a peeling off or breakage of the porcelain from 365.64(${\pm}64.96$)kgf and the core was broken at 491.77(${\pm}55.62$)kgf. Those values of Zirkonzahn(ZR) were 431.03(${\pm}58.47$)kgf and 602.74(${\pm}48.44$)kgf, respectively. The break strength of the porcelain of PFM(PM) group was significantly higher than that of EV (p<0.05) group and there was no significant difference when comparing to that of ZR (p>0.05). ZR group showed higher break strength than that of EV group however there was no significant difference (p>0.05). The break strength of cores were in the increasing order of EV < ZR < PM (p<0.05). Conclusion: We could find that even though the PM group fractured at much higher value than all-ceramic cores, the breakage values of the porcelain of PM group with crack formation or delamination, which will be regarded as clinical failure, was significantly higher than that of EV group and not significantly higher than that of ZR group at p-values of 0.05. The break strength of ZR group was higher than that of EV group at an insignificant level(p>0.05).

• 대한치과기공학회지
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• 제34권2호
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• pp.83-93
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• 2012

Purpose: The objective of this study is to find out physical properties and the flexural strength changed by the low temperature degradation of the block which is needed to make bio-prosthetic dentistry which is better than feldspar affiliated ceramic made by building up ceramic powder and also to apply this to the clinical use of zirconia monolithic all-ceramic crown. Methods: Flexural strength of each sample was evaluated before and after the Low Temperature Degradation, and physical properties of the Tetra Zirconia Block containing 3mol % was evaluated as well. The average and standard deviation of each experimental group were came out of the evaluation. Statistical package for social science 18.0 was used for statistics. Results: The average density of the monolithic all-ceramic crown was $6.0280{\pm}0.0147g/cm$, the relative density was 99.01 %. When the sample was sintered at $1480^{\circ}C$ the diameter of average particle was $396.62{\pm}33.71nm$. All the samples had no monolithic peak after XRD evaluation but only had tetragonal peak. There were statistically significant differences in the result of flexural strength of the samples evaluated after and before the low temperature degradation, the flexural strength before the low temperature degradation was $1747.40{\ss}{\acute{A}}$, at the temperature of $130^{\circ}C$ the flexural strength after the low temperature degradation was 1063.99MPa (p<0.001). There was statistically significant difference in the result of strength of 1020.07MPa after the low temperature degradation at the temperature of $200^{\circ}C$ (p<0.001). Conclusion: The block which was made for this evaluation possesses such an excellent strength among dental restorative materials that it is thought to have no problems to use for tetragonal zirconia polycrystal.

• 대한기계학회논문집A
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• 제34권8호
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• pp.1015-1021
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• 2010

본 연구에서는 반응소결 탄화규소(RS-SiC)의 제조공정 중에서 C/SiC 복합 비율(0.1, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 1.0)이 외부입자충격 손상 거동에 미치는 영향을 평가하였다. 충격시험은 공기총(air-gun)을 사용하였으며, 직경 2 mm 강구를 113 m/s, 122 m/s, 180 m/s의 충격속도로 RS-SiC 판재($20\times20\times3$ mm)에 충격시켜 발생된 링크랙의 직경 변화 및 콘크랙의 발생 거동을 SEM 영상으로 평가하였다. 결과적으로 RS-SiC에 발생한 링크랙의 최대직경이 충격속도가 증가함에 따라 대체로 증가하였지만, C/SiC 복합 비율에 따라서는 급격한 변화를 보였다. 이는 C/SiC 복합 비율에 따라 잔류 Si 함량 및 굽힘강도 변화의 영향으로 볼 수 있다. 특히 C/SiC 복합 비율이 0.4~0.5 범위에서 콘크랙이 발생됨에 따라 링크랙에서 콘크랙의 발생으로 변화되는 충격손상 메커니즘의 임계영역으로 판단할 수 있다. 아울러 콘크랙의 발생 임계영역을 고려할 때, RS-SiC 최적 제조 공정으로서 C/SiC 혼합 비율을 최대 0.3으로 하는 것이 효과적이다.