본 연구는 NPK(질소-인-칼슘) 비료 생산을 위하여 강양이온 이온교환수지를 사용하는 모사이동층(SMB; simulated moving bed) 흡착 공정의 모델링과 모사에 관하여 다룬다. 이 공정은 생산부와 재생부로 크게 나뉘며, 원하지 않는 이온을 제외시키기 위한 2개의 세척 구역을 포함하여 6개의 구역으로 구성되어있다. 따라서 전통적인 4구역 모사이동층 공정보다 좀 더 복잡한 운전 조건을 갖는다. 이러한 6구역 모사이동층 공정의 모델링과 모사를 통하여 얻은 결과는 파일럿규모의 공정과 상용화 공정에서 얻은 실험 결과와 유사함을 보여주었다. 실험 결과로부터 확인된 이 모델식은 최적 운전 조건을 얻기 위한 최적화 문제에 적용될 수 있을 것이다.
This study evaluated the SO2 adsorption characteristics using a continous moving bed system. Natural manganese oxide (NMO) reaction condition such as L/D the starting time of the NMO feed, feed rate, and flow rate of simulated flue gas, and NMO size were tested. The results showed that optimum L/D was 1.0 in this moving bed system. The higher the feeding rate was the higher the SO2 removal efficiency was and the higher the flow rate of simulated flue gas was the shorter the time to reach the euqilibirum concentration was. The final SO2 con-centration when it reaches the equilibrium concentration was not affected by the starting time of the NMO feed.
SMB 크로마토그래피를 위한 예비 실험으로서 L-ribose와 L-arabinose의 혼합물의 분리 특성을 $NH_2$ 컬럼을 사용하여 확인하였고 두 성분 분리 최적 조건으로 Acetonitrile과 증류수의 조성이 85/15 (v/v)에서 실험을 수행하였다. PIM(Pulse input method)과 Aspen chromatography 전산모사를 통해 L-ribose와 L-arabinose가 선형 흡착등온식을 따르는 것을 알 수 있었으며 각 성분의 Henry상수를 추산하였고 다음과 같다. $$C_{S,Ribose}=3.51{\cdot}C_{M.Ribose}$$$$C_{S,Arabinose}=5.07{\cdot}C_{M.Arabinose}$$ 이를 바탕으로 SMB 크로마토그래피의 최적 운전조건을 수립하기 위하여 Triangle 이론에 의한 운전 조작변수를 추산함으로서 $m_2\;=\;3.51$, $m_3\;=\;5.07$일 때 즉, 삼각형에서 꼭지점의 조건에서 L-ribose와 L-arabinose의 순도가 각각 85, 80% 정도로 두 성분의 분리에 있어서 가장 효과적인 운전 조건임을 확인 할 수 있었다.
Loxoprofen racemate를 분리하기 위해 SMB에서 운전조건을 탐색하였다. Aspen simulator를 이용하여 전산모사를 함으로써 loxoprofen racemate를 분리할 수 있는 운전조건을 다음과 같이 제시할 수 있었다. Raffinate 순도를 증가시키기 위해 삼각도에서 왼쪽 중간 부분의 $m_2$, $m_3$ 좌표를 정하여야 하며 내부농도 분포도에서 raffinate와 extract 분포곡선을 겹치지 않도록 하여야 한다.
The Separation of two amino acids, phenylalanine and tryptophan, was carried out using laboratory simulated moving bed (SMB) chromatography. The SMB process consisted of four zones, with each zone having 2 columns. The triangle theory was used to obtain the operating conditions for the SMB. The mass transfer coefficients of the two amino acids were obtained from the best-fit values by comparing simulated and experimental pulse data. The competitive adsorption isotherms of the two amino acids were obtained by single and binary frontal analyses, taking into consideration the competition between the two components. A competitive Langmuir isotherm, obtained from single-component frontal chromatography, was used in the first run, and the isotherm from binary frontal chromatography in the second, with the flow rate of zone 1 modified to improve the purity. Compared to the first and second runs, the competitive Langmuir isotherm from the binary frontal chromatography Showed good agreement with the experimental results. Also, adjusting the flow rate in zone 1 increased the purity of the products. The purities of the phenylalanine in the raffinate and the tryptophan in the extract were 99.84 and $99.99\%$, respectively.
A simulation study for finding purity changes of extract and raffinate as well as the best purity of (S)-ketoprofen in simulated moving bed (SMB) was performed with changing parameters of $m_2$ and $m_3$ from triangle theory. Aspen simulator allowed separation process simulation of (R)- and (S)-ketoprofen in SMB and compared 4-bed SMB and 8-bed SMB based on the same Henry constant and mass transfer coefficient. The 4-bed SMB consisted of 4 columns (200 mm of length, 10 mm of diameter) and the 8-bed SMB constructed by 8 columns (100 mm of length, 10 mm of diameter), and therefore total column length was made the same as 800 mm. Considering purities of both (R)-and (S)-ketoprofen, both 4-bed SMB and 8-bed SMB had the best purity when $m_2$ and $m_3$ were on 12.0 and 13.0 in the center of triangle. Taking only (S)-ketoprofen into account, 4-bed SMB as well as 8-bed SMB had the best purity when $m_2$ and $m_3$ were on 10.9 and 12.6 in the left outside triangle, and their purities were 93.3 % for 4-bed SMB and 96.9 % for 8-bed SMB.
Chromatography has been a method of choice in the separation of complex biological mixtures for the analytical purpose in particular for the last half of century. In current years, chromatographic method extends its use to the preparative separation where the productivity per resin amount and solvent use become a matter of concern. Recently, simulated moving bed (SMB) method which claims high separation efficiency of the ideal counter-current moving bed chromatography has become a workhorse of preparative separation. SMB technology was developed in the early 1960s for large-scale hydrocarbon separation by UOP and approximately 120 Sorbex units have been licensed to date. Recently, SMB separation technology has been successfully extended from hydrocarbons and sugars to fine chemicals, particularly biochemicals, from laboratory to pilot to production plant. In this paper, the current status of SMB and its modifications were reviewed.
Chromatography has been method of choice for the separation complex biologi-cal mixtures fro analytical purpose, particularly for the last fifty years. Its use has recently been extended to preparative separation where the productivity relative to the amount of resin and sol-vent used is a matter of concern. To overcome the inherent thermodynamic inefficiency of batch chromatography, as exemplified by the partial temporal usage of the resin and dilution of the product with the solvent, chromatography has been continually modified by separation engineers. Column switching and recycling represnet some of the process modifications that have brought high productivity to chromatography. Recently, the simulated moving bed (SMB) method, which claims a high separation efficiency based on counter-current moving bed chromatography. has be-come the mainstay of preparative separation, especially in chiral separation. Accordingly, this pa-per reviews the current status of SMB along with several chromatographic modification, which may be helpful in routine laboratory and industrial chromatographic practices.
SMB는 연속 크로마토그래피 공정으로써 회분식 크로마토그래피보다 이동상의 소비를 줄이고 높은 농도, 높은 수율의 생산성의 장점을 가지고 있다. 그러나 운전상의 복잡성 때문에 이 공정을 이해하기 어렵다. 본 실험에서는 서로 다른 색깔을 지닌 두 물질의 분리를 시도함으로써 공정의 이해를 용이하게 하였다. 실험에서 사용된 물질은 Blue dextran과 Orange G로서 각각 파란색과 오렌지 색을 띤다. 실험은 4개의 존으로 구성된 SMB로써 zone VI에서 zone I으로 재순환 되지 않는 열린 루프계가 적용되었다. 운전 조건은 Standing wave design를 이용하였으며 extract와 raffinate에서 높은 순도와 수율을 가질 수 있도록 디자인하였다. 단일 칼럼을 이용한 실험을 통해서 여러 유량에서 비선형 흡착 평형식과 실험식으로부터 물질전달계수를 얻었다. Extract와 raffinate의 농도분포 곡선은 모사 결과와 거의 일치하였다. Extract와 raffinate의 순도는 99.49%와 98.89%이며 두 물질의 수율은 모두 98%였다.
SMB 공정은 주로 4개의 구역으로 나뉘어지는 다수의 크로마토그래피 컬럼으로 구성된다. 이러한 특성은 회분식 크로마토그래피 공정보다 우수한 이성분계 물질의 연속적인 분리를 구현한다. SMB는 회분식 크로마토그래피에 비해 연속성 및 높은 생산성과 순도로 목적물질을 분리해 낼 수 있는 장점을 갖는다. 경제적이며 효율적인 공정의 운용을 위해 반응과 회수를 결합시키는 연구가 보고되고 있으며, 이와 같은 연구 중 SMBR은 연속분리공정인 SMB와 반응기가 결합된 공정이다. 다양한 반응을 적용한 SMBR에 대해 많은 연구가 진행되고 있으며, 촉매반응, 효소반응, 이온 교환 수지를 통한 화학반응이 주를 이루고 있다. 초기의 SMBR은 촉매를 사용한 고정층의 형태이며, 유동성 효소를 사용하는 SMBR, 고정화 효소를 사용하는 SMBR, 반응구역과 흡착구역이 분리되어 있는 SMBR순으로 발전하였다. 공정 설계에 있어서 필수적인 모델링 및 최적화를 위하여 대류현상만을 고려한 간단한 기법이 있지만, 실제 물질거동을 설명하기 위해서는 축 방향 분산이나 물질전달 저항을 고려한 복잡한 해석을 필요로 한다. SMBR같이 반응과 분리가 결합된 공정의 경우 설비의 간소화를 통한 시설비용의 축소뿐 아니라 가역반응평형의 극복을 통해 물질의 순도와 수율을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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