• 한국분말재료학회지
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• 제23권4호
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• pp.297-302
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• 2016

Ag nanoparticles are extensively studied and utilized due to their excellent catalysis, antibiosis and optical properties. They can be easily synthesized by chemical reduction methods and it is possible to prepare particles of uniform size and high purity. These methods are divided into vapor methods and liquid phase reduction methods. In the present study, Ag particles are prepared and analyzed through two chemical reduction methods using solvents containing a silver nitrate precursor. When Ag ions are reduced using a reductant in the aqueous solution, it is possible to control the Ag particle size by controlling the formic acid ratio. In addition, in the Polyol process, Ag nanoparticles prepared at various temperatures and reaction time conditions have multiple twinned and anisotropic structures, and the particle size variation can be confirmed using field emissions scanning electron microscopy and by analyzing the UV-vis spectrum.

• Food Science and Biotechnology
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• 제15권1호
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• pp.107-111
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• 2006

Kernel oils of Lindera erythrocarpa seeds had high level of unusual fatty acid. Picolinyl ester of this unknown fatty acid showed molecular ion at m/z = 317 with other diagnostic ions such as m/z = 151, 191 (40 amu between two peaks), 204, and 218 on GC-MS. Characteristic peak at $720\;cm^{-1}$ appeared in IR spectrum. In $^1H-NMR$ spectrum both methylene protons at C-3 and C-6 resonated at ${\delta}2.309$ and ${\delta}2.012$, and methine protons of double bond resonated in lower magnetic field centered at ${\delta}5.296$ (C-4) and ${\delta}5.387$ (C-5) as multiplet (J = 9.7Hz). In $^{13}C-NMR$, signals at ${\delta}22.669$ and ${\delta}27.048$ were due to C-3 and C-6 of ${\delta}^4$-monoenoic acid. Results obtained from spectroscopic measurements confirmed unknown fatty acid as cis-4-tetradecenoic acid (cis-4-$C_{14:1}$). Main fatty acid components of oils were cis-4-$C_{14:1}$ (44.5-45.1%), oleic acid ($C_{18:1}$), 20.4-21.3%), and lauric acid ($C_{12:0}$, 11.6-12.4%), along with trace amounts of cis-4-$C_{12:1}$ and cis-4-$C_{16:1}$.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권7호
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• pp.948-952
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• 2003

New approach for the determination of Ag(I) ion was performed by using a carbon paste electrode (CPE) containing N,N'-Diphenyl oxamide (DPO) with anodic stripping voltammetry. The CMEs have been prepared by making carbon paste mixtures containing an appropriate amount of DPO salt coated onto graphite particles to analyze trace metal ions via complexation followed by stripping voltammetry. Various experimental parameters affecting the response, such as pH, deposition time, temperature, and electrode composition, were carefully optimized. Using differential pulse anodic stripping voltammetry, the logarithmic linear response range for the Ag(I) ion was 1.0 × $10^{-7}$ - 5.0 × $10^{-9}$ M at the deposition time of 10 min, with the detection limit was 7.0 × $10^{-10}$ M. The detection limit adopted from anodic stripping differential pulse voltammetry was 7.0 × $10^{-10}$ M for silver and the relative standard deviation was ± 3.2% at a 5.0 × $10^{-8}$ M of Ag(I) ion (n = 7). The proposed electrode shows a very good selectivity for Ag(I) in a standard solution containing several metals at optimized conditions.

• Advances in materials Research
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• 제1권1호
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• pp.1-12
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• 2012

There have been many efforts on the generating metal nanocrystals enclosed by high-index facets for the use as highly active catalysts. This paper describes a facile synthesis of Au trisoctahedra with high-index facets. In brief, the Au trisoctahdra were prepared by reduction of $HAuCl_4$ in N,N-dimethylformamide (DMF) containing poly (vinyl pyrrolidone) (PVP) and trace amount of $AgNO_3$. The Ag ions in the reaction solution played a critical role in controlling the trisoctahedral shape of the final product by underpotential deposition (UPD) on the Au surfaces. The as-prepared Au trisoctahedra were single crystal and enclosed by high-index {441}, {773} and {331} facets.

• 한국결정학회지
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• 제8권2호
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• pp.127-131
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• 1997

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 브롬을 흡착한 결정 구조(a=12.234(1) Å)를 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNo3와 Ca(No3)2의 몰 비를 1:150으로 하고 농도를 0.05M으로 한 혼합용액을 사용하여 흐름법으로 3일간 이온 교환하였다. 그 결정을 360℃에서 2 ×10-6 Torr하에서 2일간 진공 탈수한 다음 약 180 Torr의 브롬 기체로 24℃에서 20분간 처리하였다. 이 결정 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3o(I)인 반사 90개를 써서 R1=0.111, R2=0.101까지 얻었다. 이 구조에서 3.1개의 Ag+이온과 4.45개의 Ca2+ 이온이 6-링 산소와 결합하면서 두개의 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었고 단위 세포당 총 여섯 분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격 구조의 산소 이온과 전하 이동 작용에 의해 결합하고 있었다(Br-Br-O=171(2), O-Br=3.25(6) Å; Br-Br=2.61(8) Å.

• 한국토양비료학회지
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• 제45권6호
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• pp.1114-1119
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• 2012

$Ag^+$ 이온을 주성분으로 하는 $Ag^+N$과 $Ag^0$ 나노입자를 주성분으로 하는 $Ag^0NP$의 미생물학적 독성을 Microtox 생물검정법을 이용하여 수용액과 토양에서 용량-반응관계를 이용하여 비교, 평가하였다. 수용액 실험에서 Vibrio fisheri의 50% 발광 저해율을 보여주는 $EC_{50}$ 값은 $Ag^+N$이 $Ag^0NP$ 보다 현저히 낮게 나타나, 이온상태의 $Ag^+N$이 독성이 훨씬 높음을 알 수 있었다. 노출시간이 15분에서 30분으로 증가하면 독성 또한 증가했다. 반대로 토양 추출액 실험에서는 $Ag^+N$의 $ED_{50}$ 값이 $Ag^0NP$의 값 보다 높아, $Ag^+N$의 독성이 더 낮게 나타났다. 이것은 $Ag^+N$의 $Ag^+$가 토양 입자 또는 부식산에 강하게 흡착 되거나, Microtox 희석제 NaCl과 반응하여 난용해성 AgCl 침전물을 형성하여, 토양 추출액 중의 활성 Ag 농도가 감소한 것에 기인하는 것으로 판단되었다. Microtox 분석에 의한 Ag 나노용액의 생물학적 독성은 Ag의 존재형태 ($Ag^+$, $Ag^0$), 반응매질 (수용액, 토양), 노출시간에 따라 서로 상이한 결과를 보여 주었다.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.452-458
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• 1989

Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$이온으로 교환하고 진공탈수한 제올라이트 A 즉 $Ag_7Ca_{2.5}-A(a = 12.310(1){\AA})$ 즉 $Ag_2Ca_5-A(a = 12.287(2){\AA}$)의 결정구조를 단결정 X-선회절법으로 공간군 Pm3m을 사용하여 구조를 결정하였다. $Ag7Ca2.5-A$와 $Ag2Ca5-A$의 결정은 $Ag_2Ca_5-A$의 결정은 AgNO_3$와 $Ca(NO_3)2$의 몰비를 각각 1:50과 1:1000으로 하고 총 농도를 0.05M로한 혼합용액을 써서 흐름법으로 이온교환하여 만들었다. $Ag_7Ca_{2.5}-A$ 구조에서는 I >3 ${\sigma}\;(I)$인 반사 306개를 써서 R1 = 0.056와 R2 = 0.059까지, 그리고 $Ag2Ca5-A$구조에서는 348개의 반사를 써서 R1 = 0.054와 R2 = 0.082까지 정밀화시켰다. $Ag7Ca2.5-A$ 구조에서는 5.5개의 $Ag+$이온과 2.5개의 $Ca^{2+}$이온이, 그리고 $Ag_2Ca_5-A$ 구조에서는 2개의 $Ag^+$이온과 5개의 $Ca^{2+}$이온이 6-산소 고리상의 결정학적으로 다른 2개의 3회전축상에 위치하였다. 두 구조에서 보면 단위세포당 양이온의 수가 8개 이상이면 이온반경이 작은 $Ca^{2+}$이온은 6-산소 고리자리에, 이온반경이 큰 $Ag^+$이온은 8-산소 고리자리에 우선적으로 위치하였다.

• 대한화학회지
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• 제38권3호
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• pp.186-196
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• 1994

$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.

• 한국광물학회지
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• 제4권1호
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• pp.22-31
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• 1991

세 개의 탈수한 $Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$ 이온으로 치환한 제올라이트 $A(Ag_4Ca_4-A,\;Ag_^Ca_3-A,\;Ag_8Ca_2-A)$를 0.1 Torr의 Rb 증기로 처리한 결정구조를 공간군 Pm3m을 써서 단결정 X-선 회절법으로 결정하였다. (단위세포상수 a는 각각 $12.271(1){\AA},\;12.255(1){\AA}$ 및 $12.339(1){\AA}$이다). 이들 구조의 최종 오차인수 R(무게)는 $I>3{\rho}(I)$가 되는 130 회절반사로 0.072, 110 회절반사로 0.050 및 86 회절반사로 0.082이었다. 각각의 구조에서 Rb 종은 세개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 있다. 즉 단위세포당 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하고 약 2.5개 내지 3.0개의 $Rb^+$이온은 소다라이트 동공내 3회 회전축상에 위치한다. 또 Ag 종이 두 개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 약 0.7∼2.1개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에, 약 2.2∼4.8개의 Ag 원자는 큰 동공 중심 가까이에 위치한다. 이들 구조에서 단위 세포당 Ag 원자이 수는 각각 2.2, 2.4 및 4.8개이었고 이들은 큰 동공 중심에 헥사실버 클라스터를 만든다. $Rb^+$이온은 8-링을 막고 있어서 Ag가 골조 밖으로 이동하는 것을 막고 있고 각각의 헥사실버 클라스터는 13개의 $Rb^+$ 이온과 배위하여 안정화된다. 단위 세포당 약 0.8개의 Rb원자가 과잉으로 존재하여 삼각 대칭형의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터가 소다라이트 동공내의 존재한다. 적어도 하나의 큰 동공의 6-링 $Rb^+$ 이온은 소다라이트 동공의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터에 접근하므로 이들 클라스터는 $(Rb)_4^{3+}$, $(Rb)_5^{4+}$ 혹은 $(Rb)_6^{5+}$가 형성될 수도 있다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제22권4호
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• pp.323-331
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• 2005

Fatty acid compositions of the seed oils of P. schinseng, A. continentalis and A. sessiliflorus, were analyzed by gas chromatography (GC) equipped with a capillary column. A large unusual peak was observed just before the peak corresponding to oleic acid $(cis-9-C_{18:1})$. This unknown fatty acid was isolated by silver ion chromatography and then derivatized into the picolinyl ester. The mass spectrum of the picolinyl ester showed molecular ion at m/z=373 with other diagnostic ions such as m/z=178, 218, 232, 246, 274, 288, 302 and 344. Characteristic absorption peaks at $720\;cm^{-1}$, $1640\;cm^{-1}$ and $3010\;cm^{-1}$ in IR spectrum indicated the presence of cis-configurational double bond in the molecule. The $^1H-NMR$ spectrum of this acid gave two quintets centered at ${\delta}1.638$ (2H, C-3) and ${\delta}1.377$ (2H, C-4), and two multiplets centered at ${\delta}2.022{\sim}2.047$ (2H, C-5) and ${\delta}2.000{\sim}2.022$ (2H, C-8), and multiplet signals of olefinic protons centered at ${\delta}5.3015{\sim}5.3426$ (C-6, J=9.5 Hz) and ${\delta}\;5.3465{\sim}5.3877$ (C-7, J=9.5 Hz). The $^13C-NMR$ spectrum showed 18 carbon resonance signals including an overlapped signal at ${\delta}29.7002$ for C-12 and ${\delta}29.6520$ for C-13 (or they can be reversed), and other highly resolved signals at ${\delta}33.950$, ${\delta}24.558$, ${\delta}26.773$ and ${\delta}27.205$ due to C-2, C-3, C-5 and C-8 of a ${\Delta}^6-octadecenoic$ acid, respectively. From analysis results this unknown fatty acid could be identified as cis-6-octadecenoic acid. The seed oils of P. schinseng and A. sessiliflorus contained petroselinic acid (59.7%, 56.0%), oleic acid (18.3%, 6.1%) and linoleic acid (16.2%, 30.4%) with small amount of palmitic acid (3.0%, 3.1%) while the seed oil of A. continentalis comprised mainly oleic acid (30.2%), petroselinic acid (29.0%), linoleic acid (24.1%) and palmitic acid (13.1%).