생체친화성이 증진된 생체재료를 얻기 위하여 실리콘 원료로 tetraethyl orthosilicate를 사용하여 실리콘이 치환된 hydroxyapatite를 합성하였다. XRD 분석결과 규산이나 다른 인산칼슘염을 포함하지 않는 순수한 hydroxyapatite상 만이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 성분분석 결과 3.32wt% 까지의 실리콘을 함유하였다. $^{29}$ Si MAS NMR 데이터 분석결과 실리콘은 수산화아파타이트의 결정 내에서 규산염 사면체구조를 가지는 것으로 확인할 수 있었다. FT-IR 분석결과 Si 치환 수산화아파타이트에서 수산기가 감소되는 것은 silicate group의 음전하를 보상하기위한 것으로 사료되었다.
생체친화성이 증진된 생체재료를 얻기 위하여 실리콘 원료로 tetraethyl orthosilicate를 사용하여 실리콘이 치환된 hydroxyapatite를 합성하였으며 FT-IR, XRD, 그리고 ICP 분석결과로부터 실리콘이 hydroxyapatite 구조내에 치환되어 있음을 확인하였다. 성분분석 결과 2 wt%까지의 실리콘을 함유하는 hydroxyapatite인 경우는 120$0^{\circ}C$에서 소결 후에도 원래의 hydroxyapatite 구조를 잘 유지하고 있는 것이 XRD와 HRTEM으로 확인되었으나 그 이상의 실리콘을 함유하는 hydroxyapatite인 경우는 110$0^{\circ}C$에서 부터 상분리가 일어나 XRD에서 tricalcium phosphate와 calcium phosphate silicate상이 검출되기 시작하였다.
Objectives: Calcium hydroxide, a root canal temporary sealer, has long been used and it has anti-bacterial and anti-inflammatory activity. To investigate the properties of a newly developed calcium hydroxide paste comprising silicon-substituted hydroxyapatite (Si-HA), we examined the anti-inflammatory activity of the new calcium hydroxide paste in RAW 264.7 macrophages stimulated by lipopolysaccharide (LPS), which causes infection of the root canal. Methods: The test materials, including Calcipex II as control group and the newly developed TRC paste, were extracted from cell culture media and then diluted for experiment. In LPS-stimulated RAW 264.7 cells, the cytotoxicity and nitric oxide (NO) production of test materials were measured by MTT assay and Griess reagents, respectively. Also, the expression of the inducible nitric oxide synthase (iNOS) was assessed by western blotting. Results: The IC50 values of Calcipex II and TRC paste were $17.6mg/m{\ell}$ and $13.5mg/m{\ell}$, respectively. The level of NO, increased by LPS, was dose-dependently inhibited more by TRC paste than Calcipex II treatment. In addition, iNOS expression was decreased by 71% and 92% at concentrations of $2mg/m{\ell}$ and $20mg/m{\ell}$ of TRC paste, respectively. Conclusions: We demonstrated that the Si-HA calcium hydroxide paste has a slightly improved anti-inflammatory property and further studies are needed before clinical recommendations are proposed.
생체친화성 인공골 개발을 위하여 해면골과 매우 유사한 기공구조를 갖는 천연 산호(CaCO$_3$, aragonite phase)를 수열처리하여 수산화아파타이트 다공체를 제조하였다. 생체 친화성을 증진시키기 위하여 산호를 수열 처리하는 과정에서 실리콘을 치환시키는 실험을 하였다. 수열합성과 solvothermal 방법을 반복적으로 사용하여 실리콘이 치환된 수산화아파타이트를 합성하였으며 이들의 각 온도에 따른 상변화 및 실리콘 농도를 XRD, ICP, EDS 등을 통하여 분석하였다. 분석결과로부터 실리콘이 수산화아파타이트 골격 내에 균일하게 분산되어 있음을 확인하였다.
Si-BCP(si-substituted biphasic calcium phosphate)를 제조하기 위하여 $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$, $(NH_4)_2HPO_4$, $Si(OC_2H_5)_4$을 출발 물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. 합성된 분말의 HAp/${\beta}$-TCP 결정상 비율 및 Si-P 치환 거동은 X-선 회절 상 분석을 이용하여 측정하였고, silicon ion 첨가 시 나타나는 BCP의 화학적 결합거동을 측정하기 위하여 FT-IR를 사용하여 분석하였다. 또한 Si-BCP 분말의 in-vitro 생분해거동 및 생체활성도를 측정하기 위하여 제조된 분말을 SBF(simulated body fluid) solution에 침적시킨 뒤 분말의 형상과 구성 성분은 SEM과 EDS를 통하여 확인하였다.
BCP, Mg-BCP, Si-BCP 분말을 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. 제조된 분말을 X-선 회절 분석(XRD), 적외선분광분석(FTIR)을 이용하여 특성을 분석하였다. Ca/P 몰 비율이 1.602인 칼슘 결손 아파타이트 공침물을 제조하여 $1000^{\circ}C$ 열처리 과정을 통하여 HAp와 ${\beta}$-TCP 상이 혼재된 BCP, Mg-BCP, Si-BCP을 합성할 수 있었다. 제조된 분말의 생체활성 거동을 평가하기 위하여 Hanks' Balanced Salt Solution(HBSS)에 침적시켜 시간에 따라 형상의 변화 및 결정상을 분석한 결과, BCP 분말에 비하여 금속 이온이 치환된 BCP 분말에서 빠른 생체활성을 관찰할 수 있었다. MTT assay를 통한 세포 성장률 평가에서모든 분말에서 시간 경과에 따라 독성을 나타내지 않았으며, 세포의 활성이 증가하였다.
Aerosol Deposition (AD) is anovel way to fabricate bioactive ceramic coatings in biomedical implants and prostheses applications. In the present work, silicon-substituted hydroxyapatite (HA) coatings on commercially pure titanium were prepared by aerosol deposition using Si-HA powders. The incorporation of silicon in the HA lattice is known to improve the bioactivity of the HA, makingsilicon-substitute HA an attractive alternative to pure HA in biomedical applications. Si-HA powders with the chemical formula $Ca_{10}(PO_4)_6-x(SiO_4)x(OH)_2-x$, having silicon contents up to x=0.5 (1.4 wt%), were synthesized by solid-state reaction of $Ca_2P_2O_7$, $CaCO_3$, and $SiO_2$. The Si-HA powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectrometry (XRF), and Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR). The corresponding coatings were also analyzed by XRD, scanning electron microscopy (SEM), and electron probe microanalyzer (EPMA). The results revealed that a single-phase Si-HA was obtained without any secondary phases such as $\alpha$- or $\beta$-tricalcium phosphate (TCP) for both the powders and the coatings.The Si-HA coating was about $5\;{\mu}m$ thick, had a densemicrostructure with no cracks or pores. In addition, the proliferation and alkaline phosphatase (ALP) activity of MC3T3-E1 preosteoblast cells grown on the Si-HA coatings were significantly higher than those on the bare Ti and pure HA coating. These results revealed the stimulatory effects induced by siliconsubstitution on the cellular response to the HA coating.
Park, Jung-Chul;Lim, Hyun-Chang;Sohn, Joo-Yeon;Yun, Jeong-Ho;Jung, Ui-Won;Kim, Chang-Sung;Cho, Kyoo-Sung;Kim, Chong-Kwan;Choi, Seong-Ho
Journal of Periodontal and Implant Science
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제39권sup2호
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pp.223-230
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2009
Purpose: Synthetic bone products such as biphasic calcium phosphate (BCP) are mixtures of hydroxyapatite (HA) and ${\beta}$-tricalcium phosphate (${\beta}$- TCP). In periodontal therapies and implant treatments, BCP provides to be a good bone reconstructive material since it has a similar chemical composition to biological bone apatites. The purpose of this study was to compare bone regeneration capacity of two commercially available BCP. Methods: Calvarial defects were prepared in sixteen 9-20 months old New Zealand White male rabbits. BCP with HA and ${\beta}$- TCP (70:30) and BCP with Silicon-substituted hydroxyapatite (Si-HA) and ${\beta}$-TCP (60:40) particles were filled in each defect. Control defects were filled with only blood clots. Animals were sacrificed at 4 and 8 week postoperatively. Histomorphometric analysis was performed. Results: BCP with HAand ${\beta}$- TCP 8 weeks group and BCP with Si-HA and ${\beta}$- TCP 4 and 8 weeks groups showed statistically significant in crease (P <0.05) in augmented area than control group. Newly formed bone area after 4 and 8 weeks was similar among all the groups. Residual materials were slightly more evident in BCP with HA and ${\beta}$- TCP 8 weeks group. Conclusions: Based on histological results, BCP with HA and ${\beta}$- TCP and BCP with Si-HA and ${\beta}$- TCP appears to demonstrate acceptable space maintaining capacity and elicit significant new bone formation when compared to natural bone healing in 4 and 8 week periods.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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