In this study, it was to develop a chemical method that can recycle the cutting oil which accounts for about 25% of the cost of the process among containing materials of silicon waste sludge generated in the process for producing a solar cell wafer. The 7 types of reagents have been used, including acetone, HCl, NaOH, KOH, $Na_2CO_3$, HF, $CH_2Cl_2$, etc. for this experiment. And It was carried out at a speed of 3000 rpm for 60 minutes centrifugation after performing a reaction with a waste sludge at various concentrations. As a result, the best reagents and conditions for separating the solid such as a silicon powder and a metal powder and liquid cutting oil were identified as 0.3 N NaOH. It is found to be pH 6.05 in a post-processing recycled cutting oil with 0.3 N NaOH after reaction of waste sludge and 0.1 N HCl which is effective to remove metal powder in order to adjust the pH to suit the properties of the weak acid is a commercially available cutting oil and it showed excellent turbidity than when applied to sludge with 0.3 N NaOH alone. The results of FT-IR analysis which can compare the properties of the commercially available cutting oil shows it has a possibility of recycling oil. The cutting oil recovery rate obtained through the experiment was found to be 86.9%.
As a recovery of elemental silicon from the sludge of Si wafer process, a process of mechanical separation-chlorine roasting-electrolysis has been suggested. The silicon sludge consisted of Si, SiC, machine oil, and metallic impurities. The oil and metal impurities was removed by mechanical separation. The Si-SiC mixture was converted to silicon chloride by chlorine roasting at $1000^{\circ}C$ for 1 hr and the silicon chloride was dissolved into an ionic liquid of $[Bmpy]Tf_2N$ as an electrolyte. Cyclic voltammetry results showed an wide voltage window of pure $[Bmpy]Tf_2N$ and a reduction peak of elemental Si from $[Bmpy]Tf_2N$ dissolved $SiCl_4$ on Au electrode, respectively. The silicon deposits could be prepared on the Au electrode by the potentiostatic electrolysis of -1.9 V vs. Pt-QRE. The elemental silicon uniformly electrodeposited was confirmed by various analytical techniques including XRD, FE-SEM with EDS, and XPS. Any impurity was not detected except trace oxygen contaminated during handling for analysis.
As a recycling of Si sludge from Si wafer process, a Si-SiC-CuO-C composite material was synthesized and investigated as an anode material for lithium batteries. The Si sludge consisted of Si, SiC, machine oil, and metallic impurities. The oil and metal impurities was removed by organic washing, magnetic separation, and acid washing. The Si-SiC-CuO-C composite from the recovered Si-SiC mixture was prepared by high-energy mechanical milling. According to the electrochemical tests such as charge-discharge capacity and cycling behavior, it showed the improved cycle performance. The SiC and CuO-related phases were presumed to restrain the volume expansion of the anode and Fe, however, should be removed below 10 ppm prior to synthesis of the composite because it caused the capacity loss of the active material itself.
Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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2004.05a
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pp.186-190
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2004
실리콘 잉곳의 절단공정에서 발생하는 폐슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이를 효과적으로 분리, 회수하는 방법에 대해 검토하였다. 폐슬러지에 함유된 오일은 유기 용매에 의해 용해되어 효과적으로 분리되었고, 불순물인 철분은 자력선별에 의해 제거할 수가 있었다. 또한 실리콘과 실리콘카바이드의 혼합 분말은 중액선별을 통하여 고순도의 실리콘과 실리콘카바이드로 분리할 수가 있었다.
Yeon-Ryong Chu;Suk Jekal;Jiwon Kim;Ha-Yeong Kim;Chan-Gyo Kim;Minki Sa;Hyung Sub Sim;Chang-Min Yoon
Journal of the Korea Organic Resources Recycling Association
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v.31
no.3
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pp.15-25
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2023
In this study, silicon sludge from semiconductor dicing process is recycled to fabricate silica nanoparticles, which are applied as dispersing materials for electro-responsive (ER) smart fluid. In specific, metal impurities are removed from silicon sludge by acid washing to obtain the high-purity silicon powder. And then, silica nanoparticles are synthesized by facile hydrothermal method employing the silicon powder as reactant material. To control the size of silica nanoparticles, the reaction time of hydrothermal method is varied as 8, 15, 20, and 30 hours are applied to control the size of silica nanoparticles. Sizes of silica nanoparticles are increased proportionally to the reaction time owing to the increased numbers of hydrolysis and condensation reactions. As-synthesized silica nanoparticles are prepared as electro-responsive smart fluids by dispersing into silicon oil. Silica nanoparticles synthesized by 30 hours of hydrothermal reaction (SiO2-H30) exhibit the highest shear stress of 21.4 Pa under an applied electric field strength of 3.0kV mm-1. Such enhancement in ER performance of SiO2-H30 among various silica nanoparticles are attribute to the reinforcing effect originated from the mixed particle size, which allowing the formation of rigid chain-like structures. Accordingly, this study successfully propose a recycling method of silicon sludge to synthesize silica nanoparticles and their derived ER fluids, which may suggest new possibility to ESG management emphasizing the eco-friendliness.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.10
no.3
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pp.67-71
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2003
Sawing silicon ingot with abrasive slurry generates sludge that includes abrasive powders, cutting oil, and silicon powders. The abrasive powders and cutting oil are being separated and reused. Mixing the remained stodged silicon powders with carbon powders and subsequent heat-treatment are conducted to produce silicon carbide. The size of SiC whiskers and powders was smaller than the conventionally grown silicon carbide whiskers that were synthesized by adding micron-size metal impurities. Impurity related mechanism is attributed to the formation of the silicon carbide whiskers, as metal impurities are contained in the stodged silicon powders.
Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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2004.05a
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pp.98-102
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2004
반도체 산업용 실리콘 잉곳의 절단공정에서 발생하는 폐슬러지 중에는 고순도의 실리콘이 함유되어 있으며, 이 슬러지로부터 분리, 회수한 Si로부터 실리콘화합물 합성하였다. 고비점의 potasium alkoxide 촉매 존재하에서 금속 실리콘과 에탄을 혹은 메탄올과 같은 알코올과의 고액반응에 의해 알콕시 실란을 합성할 수가 있었다 알콕시 실란을 합성반응속도는 반응온도에 크게 의존하였고 최적반응 온도는 $180^{\circ}C{\sim}195^{\circ}C$ 정도이었다. 촉매 첨가량에 따라 알콕시 실란의 반응율이 달라졌으며, 알콕시 실란의 반응율은 최고 90%로 높은 값을 나타내었다.
Jiwon Kim;Minki Sa;Yeon-Ryong Chu;Suk Jekal;Ha-Yeong Kim;Chan-Gyo Kim;Hyung Sub Sim;Chang-Min Yoon
Journal of the Korea Organic Resources Recycling Association
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v.31
no.3
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pp.5-13
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2023
In this study, a comparative study is conducted on the synthesis methods for silica nanoparticle employing the silicon sludge waste generated from the semiconductor manufacturing processes. Specifically, acid-washed silicon sludge wastes with no impurities are employed as the precursors of sol-gel and hydrothermal methods for silica nanoparticles preparation. The morphologies and properties of silica nanoparticles synthesized via two synthetic methods are examined by various analysis methods. As a result, silica nanoparticles from the sol-gel method are fabricated with high purity and uniform shape, while the hydrothermal method exhibits advantages in yield and ease of synthetic process. This comparative study offers detailed experimental results on the two synthetic methods for silica nanoparticle synthesis, which may contribute to the establishment of manufacturing high-value materials using the by-products generated in the semiconductor process.
Seo, Dong Hyeok;Yim, Hyeon Min;Na, Ho Yoon;Kim, Won Jin;Kim, Ryun Na;Kim, Woo-Byoung
Journal of Powder Materials
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v.28
no.5
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pp.423-428
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2021
Here, we report the development of a new and low-cost core-shell structure for lithium-ion battery anodes using silicon waste sludge and the Ti-ion complex. X-ray diffraction (XRD) confirmed the raw waste silicon sludge powder to be pure silicon without other metal impurities and the particle size distribution is measured to be from 200 nm to 3 ㎛ by dynamic light scattering (DLS). As a result of pulverization by a planetary mill, the size of the single crystal according to the Scherrer formula is calculated to be 12.1 nm, but the average particle size of the agglomerate is measured to be 123.6 nm. A Si/TiO2 core-shell structure is formed using simple Ti complex ions, and the ratio of TiO2 peaks increased with an increase in the amount of Ti ions. Transmission electron microscopy (TEM) observations revealed that TiO2 coating on Si nanoparticles results in a Si-TiO2 core-shell structure. This result is expected to improve the stability and cycle of lithium-ion batteries as anodes.
Kwon, Woo Teck;Kim, Soo Ryong;Kim, Younghee;Lee, Yoon Joo;Kim, Jong Il;Lee, Hyun Jae;Oh, Sea Cheon
Resources Recycling
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v.22
no.3
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pp.28-35
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2013
The recycling of the Si/SiC mixture sludge obtained from solar cell industry is very significant, environmentally and economically. The sintering characteristics of Si/SiC mixture sludge was studied for the purpose of recycling. In this study, to understand sintering behavior, SiC content in the Si/SiC mixture was controlled using an air separator. Various Si/SiC mixtures having different SiC contents were sintered using carbon black, clay and aluminum hydroxide as sintering aids. Physical properties of Si/SiC mixture and sintered bodies have been characterized using SEM, XRD, particle size analyzer and apparent density measurement. SEM and particle size analysis result confirmed that the fine particles less than 1 ${\mu}m$ decreased or removed more effectively through the air separator in the case of 95% SiC sample compared than the case of 75% SiC sample or original SiC sample. Further, with addition of the Aluminum Hydroxide, ${\beta}$-cristobalite phase gradually decreased while mullite phase gradually increased. The addition of the carbon black improved the sintering characteristics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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