Porous silica particles are the most prevailing raw material for stationary phases of liquid chromatography. During a long period of time, various methodologies for production of porous silica particles have been proposed, such as crashing and sieving of xerogel, traditional dry or wet process preparation of conventional spherical particles, preparation of hierarchical mesoporous particles by template-mediated pore formation, repeated formation of a thin layer of porous silica upon nonporous silica core (core-shell particles), and formation of specific silica monolith followed by grinding and calcination. Recent developments and applications of useful porous silica particles will be covered in this review. Discussion on sub-$3{\mu}m$ silica particles including nonporous silica particles, carbon or metal oxide clad silica particles, and molecularly imprinted silica particles, will also be included. Next, the individual preparation methods and their feasibilities will be collectively and critically compared and evaluated, being followed by conclusive remarks and future perspectives.
Colloidal particles of silica (100 nm in size) were electrostatically dispersed and adsorbed on a glass substrate coated with silica sol or alumina sol. Stability of the suspensions and microstructure of the adsorbed particle layers were discussed in terms of total potential energies between the particles and the substrate. Well-dispersed suspension resulted in a layer with densely packed and regularly arranged particles, whereas less stable suspension resulted in a porous layer with loosely packed and irregularly arranged particles. Despite repulsive interactions between the particles and the substrate coated with silica sol, the observed adsorption can be attributed to chemical bonds formed at the interface between the particle and silica sol. In contrast, the adsorption of the particles on the substrate coated with alumina sol formed a layer with strongly adhered and densely packed particles, due to large attractive interactions between the particles and alumina sol.
Anti-reflection film was coated by using spherical silica nano colloidal particles and fumed silica particles. Silica colloid sol was reserved between two inclined slide glasses by capillary force, and particles were stacked to form a film onto the substrate as the upper glass was sliding. The deposition processes were studied to enhance the wavelength dependency of the light transmittance and to control the effective refractive index of the film. Both of the spherical and fumed silica particles showed an enhancement of $4.0-4.4\%$ in light transmittance by one step coating. The dependence of the transmittance on wavelength was largely improved at the longer wavelength by partial coating of fumed particles on the film of spherical particles. The effective refractive index of the film was controlled by removing latex particles that were co-deposited with silica particles. Using this process the light reflectance from one side of the glass substrate could be reduced from $4.2\%$ to $0.6\%$ although zero reflectance was not achieved due to the agglomeration of the latex particles.
In this study, agar-based nanocomposite films containing ultra-porous silica aerogel particles were fabricated by gel casting using an aqueous agar/silica aerogel slurry. The silica aerogel particles did not show significant agglomeration and were homogeneously distributed in the agar matrix. Transmission electron microscopy observations demonstrated that the silica aerogel particles had a mesoporous microstructure and their pores were not incorporated into the agar polymer molecules. The thermal conductivities of the agar and agar/5 wt.% silica aerogel nanocomposite films were 0.36 and 0.20 W·m-1·K-1, respectively. The transmittance of the agar films did not decrease upon the addition of silica aerogel particles into them. This can be attributed to the anti-reflection effect of silica aerogel particles.
Growth characteristics of silica particles have been studied experimentally using in situ sampling technique from $H_2/O_2TEOS$ diffusion flame with carefully devised sampling probe. Verification of sampling result was done through new method and effects of flame condition and TEOS flow rate on growth characteristics of silica particles were investigated. By comparing particles sampled by thermophoretic sampling in flame with those by collector sampling after probe, particles do not change before and after probe sampling, which was clearly proved from the fact that the result of TEM image analysis makes good agreement with that of SMPS measurement. As flame temperature increases, the effect of coalescence or sintering becomes important mechanism during growth of silica particles, resulting in canceling the effect of coagulation, which makes mean diameter of silica particles increase slowly. With increase in TEOS flow rate, the number concentration of generated silica particle increases but residence time of particles in flame decreases. As a result, there exists upper limit to which the diameter of silica particle increases under same flame condition.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.13-19
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1997
From the formation of the monodispersed silica particle which is a valuable for the industry by Sol-Gel process, the effects of the parameters participated in the process, the growth mechanism and the characteristics of silica particles for each rection conditions are investigated. To investigate about the formation of final silica particles, the suspension which performs the polymerization is reacted with molybdic acid, and the evolutions of TEOS and silica particle size are investigated in the reaction time ? 새 the characteristics of molybdic acid with the suspension. From the results, a constant number of silica particle is formed at early reaction stage. Silica particles grow through the aggregation of smaller particles and nucleation is rate-limiting step for the growth of particles. In the conditions of this study, spherical silica particles are formed, [NH$_3$] and [$H_2O$] concentration increase the particle size but particle size decrease with [$H_2O$] concentration which is a certain above region. Average particle sizes are 187.4~483.3 nm and standard deviations in the average particle size are 1.7~2.9% with each experimental condition. From the BET results, specific surface area is 5.5~23.4 $m^2$/g and these values decrease with increase size. The average pore size is 50~70$\AA$.
Monodispersed spherical silica-coated ceria nanoparticles were prepared through a sol-gel process using tetraethylorthosilicate (TEOS) and ceria fine particles. In this process, ceria fine particles were also prepared from cerium nitrate. The mean size of ceria particles was 300nm. Silica nanoparticles with narrow particle size distribution were prepared by controlled hydrolysis of TEOS solution. The silica sols were obtained by peptization, the process of redispersing a coagulated colloid, and were coated on ceria particles by the control of the weight ratio of silica/ceria and the pH of the mixture in aqueous solution. The morphologies of particles were characterized with scaning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and atomic force microscopy(AFM). The coating thickness of silica particles obtained by using this method was controlled in the range of 30 - 70nm.
실리카-골드 복합체 입자를 함침법에 의하여 합성하였고, 용매와 전구체가 실리카-골드 입자 합성에 미치는 영향이 연구되었다. 구형 실리카 입자를 지지체로 하여 PVP, hydrogentetrachloroaurate(III) hydrate 수용액을 전구체로 사용했을 때, 연한 분홍색 색상을 띄는 실리카-골드 입자가 성공적으로 합성되었다. 합성된 복합체의 특성은 FE-SEM, FE-TEM과 XRD를 통하여 분석하였다.
[ $BaMgAl_{10}O_{19}:Mn^{2+}$ ](BAM:Mn) phosphor particles with spherical shape were prepared by spray pyrolysis from colloidal solution with silica. The phosphor particles prepared by spray pyrolysis from aqueous solution had irregular morphology after high temperature post-treatment. On the other hand, the phosphor particles prepared from spray solution with colloidal silica had spherical shape after post-treatment. Colloidal silica used as additive improved the spherical shape and filled morphology of the precursor particles prepared by spray pyrolysis. The precursor particles with filled structure produced the BAM:Mn phosphor particles with spherical shape and non-aggregation characteristics after post-treatment at $1400^{\circ}C$ under reducing atmosphere. The phosphor particles prepared from colloidal solutions formed the crystal structure of BAM:Mn phosphor irrespective of the silica contents. The BAM:Mn phosphor particles prepared from aqueous and colloidal solutions had similar photoluminescence intensities under vacuum ultraviolet.
스토버 방식에 의한 구형 단분산 입자와 에멀젼 액적을 미세 반응기로 활용하여 합성한 주름진 표면을 갖는 실리카 입자 및 거대 기공을 갖는 다공질 실리카 입자를 커플링제로 표면 개질하여 흡착제로 활용하였다. 아민기를 포함하는 실란 또는 타이타네이트 커플링제를 활용하여 기존의 실리카 재료로는 흡착이 어려웠었던 중금속과 음이온성 염료에 대한 흡착력이 향상된 것을 관찰할 수 있었다. 음이온 염료에 대한 흡착에서는 APTES로 표면 개질한 다공질 실리카가 흡착 효율이 가장 높은 결과를 나타내었고, 중금속 구리에 대한 흡착 결과는 AAPTS로 표면 개질한 다양한 실리카 분말에서 모두 100%에 가까운 흡착 효율을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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