액체 및 고체추진기관의 내열부품으로 사용하기 위하여 Liquid Silicon Infiltration(액체 실리콘 함침) 공정이 적용된 C/SiC 복합재료를 개발하였다. 탄소섬유 및 탄소직물을 사용하여 필리멘트 와인딩, 테이프 롤링 및 인벌루트 적층 공법이 사용된 다양한 탄소 프리폼이 제작되었다. 내열 부품으로써의 열구조 성능을 극대화시키기 위하여 SiC 함유량, 열처리 조건, 수지 및 기상 함침 조건을 변화시키면서 시편을 제작하고 평가하였다. C/SiC 복합재료를 액체 및 고체추진기관의 내열부품으로 사용하기 위하여 연소시험을 수행하였으며 내열 성능 해석을 위한 수학적 삭마 모델이 개발되었다.
고체 및 액체 로켓 추진 기관 내열부품으로 사용하기 위하여 C/SiC 복합 재료를 LSI(Liquid Silicon Infiltration) 공법으로 개발하였다. 조성비에 따른 내열 특성은 아크 플라즈마, 초음속 토치 시험으로 평가하였으며 $H_2O$ 및 $CO_2$ 산화에 의한 유효 삭마식을 제시하였다. 연소시험을 통하여 고체 및 액체 추진기관용 노즐목 삽입재, 확대부 내열재 및 연소실 내열부품 등 다양한 형상으로 제작이 가능함을 확인하였으며 높은 내삭마 성능과 열구조 성능이 입증되었다.
The mechanical properties of $MoSi_2$ based composites containing various types of reinforcement, such as SiC, $ZrO_2$, and W, were investigated, based on detailed examinations of their microstructures. $MoSi_2$ based composites were fabricated at a temperature of $1350^{\circ}C$ using a hot-press device. The volume fraction of SiC and $ZrO_2$ particles in this composite system was fixed as 20%. The volume fraction of three types of W particles was changed from 10% to 30%. The characteristics of the $MoSi_2$ based composites were determined by means of optical microscopy and a three-point bending test. The addition of W particles to the $MoSi_2$ powders exhibited a sufficient improvement in the microstructure and mechanical property of the sintered $MoSi_2$ materials, compared to those of SiC and $ZrO_2$ particles. In particular, W/$MoSi_2$ composites containing W particles of 20 vol% represented a good flexural strength of about 530MPa at room temperature, accompanying a relative density of about 92%. The flexural strength of the W/$MoSi_2$ composites tended to decrease with an increase in the average size of the W particles.
Silicon nitride ($Si_3N_4$) is regarded as one of the most promising materials for high temperature structural applications due to its excellent mechanical properties at both room and elevated temperatures. However, one high-temperature $Si_3N_4$ material intended for use in radomes has a relatively high dielectric constant of 7.9 - 8.2 at 8 - 10 GHz. In order to reduce the dielectric constant of the $Si_3N_4$, an in-situ reaction process was used to fabricate $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites. In the present study, an in-situ reaction between $B_2O_3$ and $Si_3N_4$, with or without addition of BN in the starting powder mixture, was used to form the composite. The in-situ reaction process resulted in the uniform distribution of the constituents making up the composite ceramic, and resulted in good flexural strength and dielectric constant. The composite was produced by pressure-less sintering and hot-pressing at $1650^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere. Microstructure, flexural strength, and dielectric properties of the composites were evaluated with respect to their compositions and sintering processes. The highest flexural strength (193 MPa) and lowest dielectric constant (5.4) was obtained for the hot-pressed composites. The strength of these $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites decreased with increasing BN content.
Composite polycrystals including ${\gamma}$-$6Bi_2O_3$.$SiO_2$ crystal which have needlelike regular structure are useful for the high resolution optical devices. For the purpose of obtaining the composite polycrystals described above the melts of eutectic composition in the three eutectic systems including $6Bi_2O_3$.$SiO_2$ composition were unidirectionally solidified at a rate of 0.05 and 0.25 cm/h under a thermal gradient of 10$0^{\circ}C$/m. Composite polycrystals of relatively regular structure in which needlelike ${\gamma}$-$6Bi_2O_3$.$SiO_2$ crystals were arrayed in parallel with $2Bi_2O_3$.$B_2O_3$ crystal matrix were obtained when the eutectic melt of $6Bi_2O_3$.$SiO_2 -2Bi_2O_3$.$B_2O_3$ system was solidified at a rate of 0.25 cm/h. Partial structural irregularity however was found in the obtained composite polycrystals.
고온가압소결으로 제조된 SiCf/SiC 복합체는 부식과 침식에 강하고 우수한 열적 성질과 고온에서의 높은 기계적 강도를 유지하는 장점을 가진 복합체다. 복합체의 파괴인성은 섬유와 기지 사이에 존재하는 열분해탄소 (PyC) 계면층에 의해 큰 영향을 받는데, 고온가압소결중 첨가되는 소결조제 ($Y_2O_3$, MgO, $Al_2O_3$)와 반응하여 계면이 손상되어 복합체의 기계적 특성치가 낮아지는 결과를 보였다. 본 연구에서는 계면의 손상을 보호하고자 PyC 계면상 위에 SiC 층을 증착하였는데 계면층과 SiC 층의 증착은 화학기상 증착법(CVD)을, 기지채움 공정은 전기영동법(EPD)과 고온가압소결방법(Hot Pressing)을 이용하여 복합체를 제조하였다. Tyranno-SA 섬유에 소스가스인 메탄을 열분해 하여 200nm 두께로 PyC 계면상을 증착하고, 두께를 달리하여 보호층으로써의 SiC 층을 single 과 double layer로 증착하였다. SiC 나노분말과 소결 첨가제인 $Y_2O_3$, $Al_2O_3$, MgO를 첨가한 슬러리를 전기영동법(EPD)을 이용하여 섬유내부에 슬러리를 함침시켰고, 이러한 프리폼을 $1750^{\circ}C$/20MPa의 조건으로 고온 가압소결 하여 $SiC_f$/SiC 복합체를 제조하였다. 이렇게 single layer와 double layer로 제조된 $SiC_f$/SiC 복합체에 대해 밀도와 미세구조를 관찰하였고, 기계적 특성을 비교하여 보호층으로써의 SiC 증착효과를 고찰하고자 하였다.
The reaction-bonded TiC-Ni/Si/Co composites were prepared by the melt infiltration of Co, Si, and Ni me-tal into the TiC preforms. The miocrostructure reaction composition and mechanical properties were in-vestigated. In the case of the melt infiltrated with Co and Ni TiC grain shape was changed from angular to spherical shape with the average grain size of ∼5$\mu\textrm{m}$. In the case of the melt infiltrated with Co/Si or Ni/Si, Si was reacted with TiC particles and formed SiC particles. The bending strength of both specimens which have atomic ratio of 3 were 710 MPa and 515 MPa respectively. In the case of the melt infiltrated with Ni/Si/Co,. nonstoichiometric TiC was formed and its bending strength decreased to 420 MPa.
고주파유도가열 연소합성법으로 60MPa의 기계적 압력과 고주파유도가열 장치의 총용량 (15KW)의 90%의 출력을 가해 75초의 짧은 시간에 97%이상의 상대밀도를 갖는 $TaSi_2-SiC$ 복합체를 제조하였으며, 제조된 시편의 미세조직 사진으로부터 선형분석법으로 측정한 $TaSi_2-SiC$ 의 평균 결정립크기는 각각 250nm 과 60nm 이었다. 또한 제조된 시편을 연마하여 비커스 경도계를 이용하여 기계적 특성평가를 한 결과 경도 와 파괴인성은 각각 $1366Kg/mm^2$ 와 $305MPam^{1/2}$ 이었다.
SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
졸겔법에 의해서 trimethylborate (TMB)/tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01, 온도 $800^{\circ}C$에서 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 제조되었다. 그리고 제조된 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$와 PDMS[poly(dimethylsiloxane)]로부터 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막을 제조하고 막의 물리화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray, SEM에 의해 조사하고 그리고 $H_2$와 $N_2$의 투과도와 선택도를 조사하였다. TG-DTA, BET, X-ray, FT-IR 측정에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 무정형의 다공성 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$였으며, 기공의 평균직경은 $37.7821{\AA}$, 표면적은 $247.6868m^2/g$이었다. TGA 측정에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 첨가되었을 때 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 약 $1{\mu}m$ 크기로 PDMS 내에 덩어리 상태로 뭉쳐서 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 함량이 증가하면 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하였고, 질소보다 Lenard Jones 분자지름이 작은 $H_2$의 투과도는 $N_2$의 투과도보다 컸으며, 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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